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相似文献
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1.
基于物料平衡理论建立了SMB色谱分离过程的理想数学模型。以提高产品纯度和叫率为目标,依据Massimo三角形理论,研究了主要操作参数对SMB性能的影响。针对具体的分离象进行了仿真和操作条件寻优,并以此指导实际分离实验,得到满意的结果。说明了简化的模型在操作优化、参数设计和分离预测中的作用。  相似文献   

2.
大口径毛细管气相色谱法测定食用菌中的氨基酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用大口径毛细管气相色谱对食用菌中的多种氨基酸进行了测定,优选了衍生化条件和色谱操作条件,提高了氨基酸衍生物的分离度,缩短了分析时问,提高了定量分析的准确性;经食用菌样品测定,均获得满意的结果。  相似文献   

3.
气相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
高立新 《中外医疗》2014,(5):190-191
针对气相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用进展及探究,分析国际及国内近年来的相关文献,并进行综述与归纳。通过一系列气相色谱-质谱联用技术在方剂中、兴奋剂检测、中药、药动学以及抗生素、天然药物、非甾体抗炎药与心血管的研究等方面中已有很广泛的应用,因为从气相色谱柱分离后的样品为气态,流动相同样是气态,和质谱的进样需求相吻合,比较容易把这两种仪器进行联用,且气一质联用法结合了气相色谱与质谱的特性,补全了两者的缺点,因此有着分析速度快、灵敏度高以及鉴别能力强的有点,能够同时进行待测组分的鉴定与分离,尤其适用于很多组分混合物里面未知组分的定性及定量研究。分析化合物的内部结构,精确的测定化合物所含分子量因此能够用于检测体液中药物及生物样品与代谢物的痕量。气相色谱一质谱联用技术在药物检测方面有着十分大的发展空间。  相似文献   

4.
应用萃取及柱层析的分离方法将生物质裂解油分离成4种组分:烷烃、芳烃、极性组分和难挥发性组分;并应用气相色谱、气相色谱-质谱、核磁共振等现代分析测试技术,对水相和油相中各分离组分分别分析和鉴定,取得了满意的结果。  相似文献   

5.
目的: 分离并分析环丙基乙炔(CPA)生产过程中产生的主要杂质,鉴定其结构,并建立纯度测定方法.方法: 采用气相色谱质谱联用法对环丙基乙炔产品进行了分析,通过对质谱和核磁共振数据进行结构鉴定,采用气相色谱法对环丙基乙炔产品建立了纯度测定方法.结果: 气相色谱CPA的最低检测限为1.74 mg,CPA在2.88~14.1 mg·ml-1范围内线性关系良好,RSD为1.89%.气相色谱质谱推测该杂质为异丙烯基乙炔,核磁共振确认杂质结构为异丙烯基乙炔结构.结论: 异丙烯基乙炔为环丙基乙炔生产过程中生成的副产物,对成药品质影响较大.  相似文献   

6.
气相色谱法是现代化学分析中重要的检测技术,在现代药物分析、食品检测及环境监测中的作用日益提高,可以很好地应用于各个检测领域。气相色谱技术的发展,为药品成分分离检测、残留物分析、食品安全检测及环境监测等提供了良好的平台,同时它所具有的高灵敏度、高分离效能、分析快速等特点也是其他检验技术不能比拟的。随着气相色谱法检测技术的不断提高,其也朝着联用技术化、自动化等方向发展。本文综述了近年来气相色谱在药品、食品、环境方面的研究及应用现状,并对其发展进行了归纳和总结。  相似文献   

7.
采用聚酰亚胺和磺化聚芳醚砜共混改性的中空纤维膜,研究了在不同操作条件下对压缩空气的脱湿性能,并以此作为吹扫气源,研究了在气流吹扫操作方式下蒸汽渗透法乙醇气相脱水过程,实验结果表明,膜的脱水性能与膜材料的亲水性有关,控制共混比例可以得到综合性能优良的气体脱湿膜。在压缩空气脱湿过程中,提高操作压力和气流回扫比对降低产品气的露点是有利的,在0.35MPa的操作压力下,可得到露点低于-25℃的产品空气。在乙醇气相脱水过程中,采用干燥的吹扫气流并增加吹扫气流的速率对提高水/醇分离系数是十分必要的,当采用合适的操作条件时,改性聚酰亚胺中空纤维膜的水/醇分离系数可达150~200。  相似文献   

8.
气相色谱和质谱联用仪(Gc—MS)是开发最早的色谱联用仪器,气一质联用法综合了气相色谱和质谱的优点,可同时完成待测组分的分离和鉴定,是目前能够为皮克级试样提供结构信息的工具,GC—MS法现已广泛用于药物滥用监测、兴奋剂检测、临床疾病诊断和药动学研究等体内药物的分析。  相似文献   

9.
气相色谱法或气相层析法是以气体为流动相的一种色谱法,是色谱法的一个分支,为近二十余年来才迅速发展起来的一种新型的分离、分析技术,已逐渐形成一门专门的学科—气相色谱学。就其操作形式而言,属于柱层析。按固定相的聚集状态  相似文献   

10.
目的优选荜澄茄挥发油的提取工艺,并探讨挥发油得率与提取时间的内在联系。同时分离鉴定荜澄茄挥发油的化学成分。方法通过正交试验法确定荜澄茄挥发油的最佳提取工艺。在此基础上,采用适当的动力学模型对提取过程实验数据进行拟合,得出挥发油提取过程的动力学数学模型;并应用GC-MS技术进行挥发油的成分分析。结果在最佳提取工艺条件下的动力学模型方程为:V=1.96×(1-e-0.00607t)(R2=0.998 9)和ln(Vs-V)=-0.00473t+0.7275(R2=0.998 2)。荜澄茄挥发油经GC-MS分离鉴定出24种化合物。结论所得提取过程的数学模型较好表达了挥发油提取量和提取时间的关系,可用于指导荜澄茄挥发油生产过程的优化控制。从荜澄茄挥发油中鉴定出24种化合物,占挥发油总量的96.70%,绝大部分为萜类化合物。  相似文献   

11.
制备型高效液相色谱法是一种使用高压、大流量液体输送系统在高分辨率、大内径、高载量分离柱上进行样品高纯度分离的液相色谱制备方法。应用该方法分离的产品在纯度、回收率、分离效率等方面远远优于传统的制备方法,因此在药物研究、生产领域得到广泛应用。介绍制备型高效液相色谱法的研究概况,特点,影响制备型高效液相色谱分离纯化的因素,以及在药物杂质研究中的实际应用,并对制备型高效液相色谱技术存在的问题与发展方向进行总结。  相似文献   

12.
Al2O3干柱色谱纯化靛玉红的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
干柱色谱是近20多年来重新崛起的分离纯化物质的色谱分离法,它能获得制备量的目标化合物,操作方便,分离迅速、完全.本文对Al2O3干柱对抗肿瘤药物靛玉红的分离纯化进行了研究,实验结果良好.  相似文献   

13.
目的:采用制备单柱配合前后处理工艺来分离得到高纯度异甘草素。方法:采用正交设计优化前处理超声提取的条件,提取物经2次制备单柱梯度洗脱分离,浓缩后得目标产品。结果:超声提取最佳条件为:配制原料的质量浓度为30g/L,采用乙醇做提取溶剂,超声提取时间为60min,提取温度为20℃。选择适合的单柱进样浓度为100g/L,进样体积为60mL。单柱产品经浓缩得到质量分数在99%以上的异甘草素。结论:以柱色谱分离为核心,结合原料前处理和产品后处理工艺分离提纯异甘草素工艺简单易行,所得产品质量分数高。  相似文献   

14.
通过硅胶柱色谱法、溶剂提取法及制备液相色谱法等分离分析方法,从苯甲酸阿格列汀的大生产制备过程中分离得到4个新的有关物质,并根据其理化性质采用核磁共振光谱法、高分辨质谱法、傅里叶变换红外光谱法等多种波谱鉴定方法对其进行分析确证。确定了从苯甲酸阿格列汀的合成过程各步骤中所产生的4个有关物质的化学结构,将它们命名为杂质L、M、T、V,这4个杂质均为首次发现的新杂质。本研究对于苯甲酸阿格列汀生产过程中的质量控制和生产工艺的优化具有重要意义。  相似文献   

15.
目的 建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法 独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果 质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论 该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。  相似文献   

16.
质谱联用技术及其在临床上的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
质谱联用技术是一种高效分析技术,该技术利用液相色谱、气相色谱等技术的分离能力让混合物中的组分分离,并用质谱鉴定分离出来的组分,而液相色谱与串联质谱技术联用较液相色谱与质谱联用技术更能提高对复杂样品分析的灵敏度。现对质谱技术作一概述并对质谱联用技术的特点及临床上的应用予以综述。  相似文献   

17.
目的通过高效液相色谱-光电二极管阵列检测器/离子阱质谱(HPLC-PDA-ESI-ITMSn)联用技术定性分析氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物。方法高效液相色谱条件:采用Benatnach C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含10 mmol乙酸铵)进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为287 nm。ESI质谱条件:负离子扫描模式,喷针电压为5 000 V,毛细管电压为20 V,干燥气(N2)压力为137.896 kPa,质量扫描范围为m/z 50-500,雾化温度为300℃。结果通过HPLC-PDA-ESI-ITMSn联用技术,分离并鉴定出SD大鼠口服氯唑沙宗原料药后,尿液中的5种氯唑沙宗代谢产物,并揭示了这5种代谢产物的质谱裂解规律。结论本方法灵敏度高、专属性强,为氯唑沙宗在SD大鼠体内的代谢途径及代谢过程的研究提供了依据。  相似文献   

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