UAE-SPME-GC 法对13种苗药中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的同时测定

目的建立一种超声波辅助提取-固相微萃取-气相色谱(UAE-SPME-GC)方法,对13种贵州苗药中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留情况快速检测。方法以金银花作为优化对象,样品经有机溶剂超声提取,直接固相微萃取富集,气相色谱-电子捕获检测器进样检测。结果在优化条件下,7种有机磷类农药在5~500μg/L、3种拟除虫菊酯类农药在2.5~250μg/L内线性关系良好,方法回收率为85.6%~112.7%之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.8%,检出限为0.02~0.33μg/L。结论 UAE-SPME-GC方法通过直接富集与进样,无需进行净化处理大大减少了传统中药样品前处理的繁琐步骤,能同时对中药材中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量进行测定,是一种简便、环保、快速的分析方法。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定塑料供水管材中11种邻苯二甲酸酯

目的建立塑料供水管材中11种邻苯二甲酸酯的气相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。方法取250 ml塑料管材浸泡水,经10 ml正己烷萃取3次,萃取液氮气浓缩,用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,由三重四级杆质谱多反应监测(MRM)模式进行定量。结果 11种邻苯二甲酸酯在0.05~1.0 mg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r0.998。检出限为0.008~0.021μg/L,平均回收率为77.5%~92.3%,RSD为3.9%~11.0%。结论该方法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于管材中11种邻苯二甲酸酯含量的同时测定。     

巯基化衍生结合分散液相微萃取-气相色谱/串联质谱-选择反应监测技术测定尿样中超痕量氯乙烯基胂酸

目的：建立路易氏剂染毒尿样中超痕量氯乙烯基胂酸（CVAOA）的分析检测方法。方法采用正交实验,优化分散液相微萃取（DLPME）条件,优化结果为：将250μl甲醇（分散溶剂）、250μl乙酸乙酯（萃取溶剂）、3,4-二巯基甲苯（DMT）（衍生试剂,用量满足摩尔比CVAOA∶DMT=1∶100）混合液,加入到pH=1的1 ml尿样中,90℃衍生并萃取60 min,使用气相色谱/串联质谱-选择反应监测模式〔GC/MS/MS（SRM）〕对衍生产物进行定性定量分析。结果本法在50 pg/ml~1μg/ml浓度范围内呈现良好的线性（r2=0.9999）,相对标准偏差（RSD）＜10%,检出限可达18 pg/ml,定量限为56 pg/ml,远低于已报道的DLPME分析方法。对低、中、高3种浓度（0.5、5和50 ng/ml）的路易氏剂染毒尿样进行检测,准确度为98.2%~104%,RSD为6.9%~8.9%。结论本文所建方法灵敏度高,专属性好,准确度和精密度良好,且操作简单,适用于真实染毒样品分析。     

超声辅助萃取⁃高效液相色谱法同时检测化妆品中 10种防腐剂

目的：建立超声辅助萃取?高效液相色谱同时测定化妆品中 10种常见防腐剂的方法。方法：用甲醇超声提取化妆品 中的防腐剂,高效液相色谱仪分析测定。结果：10种防腐剂在 32 min内彼此完全分离,在 2.5~600.0 mg/L范围内,峰面积与质量 浓度呈良好的线性关系,绝大多数相关系数r > 0.998。高、中、低不同水平的加标回收率为 71.89%~113.38%,相对标准偏差为 0.38%~4.54%。结论：该方法能够经济、灵敏、简便、快速、重复性地测定化妆品中的防腐剂,可用于化妆品中多种防腐剂的同时 测定。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定牦牛肉中11种喹诺酮类药物残留

目的建立牦牛肉中11种喹诺酮类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱监测分析方法。方法样品经20ml,0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)匀浆后采用2.5 ml酸性乙腈(含0.2%甲酸)沉淀蛋白,上清液经HLB固相萃取柱净化,用Thermo C18小柱(100 mm×2.1 mm,2.2μm),以甲醇-乙腈溶液(40+60)-0.2%甲酸水溶液为流动相、多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,内标法定量。结果添加浓度在1.5~10.0μg/kg时,11种喹诺酮药物在牦牛肉中的平均回收率为84.2%~97.7%,RSD为5.2%~12.1%,在2.5~100.0μg/L范围内线性良好,11种喹诺酮药物的相关系数r≥0.995。结论该方法简单、灵敏、特异性强,适用于牦牛肉中喹诺酮类药物多残留的检测。     

高效液相色谱/质谱/质谱法测定血浆中3种常用药物的浓度

目的:建立测定血浆中卡马西平、苯妥英钠、茶碱浓度的高效液相色谱/质谱/质谱分析方法。方法:①液相色谱流动相为甲醇-0.01 mmol/L乙酸铵水溶液(60∶40),流速0.2 mL/min;色谱柱为SYMMETRY C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm),柱温30℃。②质谱电喷雾电离源,采用多反应监测方式进行检测,卡马西平质荷比237→194,苯妥英钠253→182,茶碱181→124。血浆样本经固相萃取小柱萃取处理后进样分析。结果:卡马西平在(1~20)μg/mL浓度范围内线性关系良好,萃取回收率100.9%~107.0%。日内误差(RSD)小于2.0%;苯妥英钠在(2~40)μg/mL浓度范围内线性关系良好,萃取回收率96.5%~102.4%。RSD小于1.9%;茶碱在(2~40)μg/mL浓度范围内线性关系良好,萃取回收率95.8%~106.0%,RSD小于3.0%。结论:本方法具有特异性高,灵敏度好,测定快速等优点。     

气相色谱法同时测定中药糖浆剂中3种防腐剂含量

[目的]建立中药糖浆剂中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯等3种常用防腐剂的同时测定方法。[方法]样品经甲醇溶解、超声提取、离心,采用大口径非极性毛细管色谱柱DB-1(30 m×0.25 mm×0.25μm)气相色谱法进行定性和定量分析,并探讨最佳实验条件。[结果]该方法的线性范围为山梨酸10~100μg/mL,苯甲酸10~100μg/mL;对羟基苯甲酸乙酯5~50μg/mL,其相关系数在0.996 9~0.997 9之间,方法最低检出限分别为1.2、1.8、0.7μg/mL,样品加样回收率为95.4%~103.7%,相对平均偏差为2.9%~3.7%。并成功应用该方法检测实际样品中的防腐剂。[结论]该方法简易可行,并能较好地分离上述3种化合物,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点。     

HPLC法测定中草药防腐剂中有效成分的含量

建立高效液相色谱法（HPLC）测定中草药防腐剂中有效成分丹参酮ⅡA的含量测定方法,为有效控制该防腐剂的质量奠定方法学基础。结果表明丹参酮ⅡA浓度在1～50μg/ml范围内呈良好线性关系（r=0.999 7）;高、中、低浓度的平均加样回收率为（98.18±3.17）%;日内精密度介于0.61%～2.91%之间;准确度介于1.62%～3.00%之间。3批次中草药防腐剂中丹参酮ⅡA的含量分别为（19.90±0.03）μg/ml,（18.05±0.26）μg/ml和（19.38±0.44）μg/ml。该方法简单、灵...     

基于中空纤维液相微萃取的黄酮类化合物测定

目的建立中空纤维液相微萃取(HFLPME)-高效液相色谱法(HPLC)测定中药侧柏中黄酮类化合物含量。方法以聚偏氟乙烯为有机溶剂载体,正己醇为接受相,10-5 mol/L HCl为供相,在1 500 r/min搅拌下萃取45 min,萃取结束后,蒸干接受相中有机溶剂,用50μl甲醇溶解后进行HPLC分析。结果分析物二氢杨梅素、杨梅素、漆黄素、槲皮素、柚皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素在0.01-10.0μg/ml范围内线性关系良好;检出限为0.01-1.0 ng/ml;平均浓缩因子在5.4-30.6倍之间;中药侧柏中分析物的平均回收率为97.5%。结论 HFLPME操作简单、快速、有机溶剂用量少、富集倍数高、对测定中药中微量或痕量黄酮类有效成分具有重要的意义。     

食品中黄曲霉毒素测定方法的优化研究

目的建立高效液相色谱等浓度流动相同时测定黄曲霉毒素G_1、B_1、G_2、B_2的方法。方法样品经乙腈+水(84+16)溶解,用多功能振荡器超声提取30 min,多功能固相萃取柱净化,将净化液收集于10 ml比色管中,取少量净化液于10 ml一次性离心杯中,60℃水浴氮气吹至近干,用正己烷和三氟乙酸在40℃培养箱内衍生15 min,室温干燥,用乙腈+甲醇+水(22+22+56)溶解,过0.22μm小滤膜于样品瓶中,荧光检测器,流动相乙腈+甲醇+水(22+22+56)测定。结果黄曲霉毒素G_1、B_1、G_2、B_2分离效果好,回收率在83.7%~96.5%之间,RSD值在0.92%~2.74%之间,线性关系r=0.9 991~0.9 993,检出限分别为:0.050μg/kg,0.025μg/kg,0.100μg/kg,0.030μg/kg。结论高效液相色谱法优化测定食品中黄曲霉毒素灵敏度好,色谱条件比GB/T 5009.23-2006的梯度洗脱简单,快速,定量准确。