HPLC法测定壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量。方法:采用Symmetry C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.5)(34∶66)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果:延胡索乙素在0.005～0.025 mg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.5%(n=6),RSD为1.35%。结论:该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,适用于壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量测定。     

高效液相色谱法测定胃乐舒颗粒中延胡索乙素的含量

目的胃乐舒颗粒现行质量标准采用薄层色谱法鉴别。建立胃乐舒颗粒中延胡索乙素含量的测定方法,可为提高该制剂的质量标准提供研究依据。方法采用高效液相色谱（high-performance liguid chro-matog-raphy,HPLC）法,流动相：乙腈-0.1%磷酸（用三乙胺调pH至6.0）（38∶62）;色谱柱：汉邦ODS-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;体积流量：1.0ml/min;柱温：室温;检测波长：226 nm;进样量：10μl。结果延胡索乙素在6.13～98μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为100.18%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为1.5%。结论该方法简便、可靠,可用于胃乐舒颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定红药胶囊中6种有效成分含量

目的:建立高效液相色谱测定红药胶囊中6种成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的含量。方法:采用Waster XTerra C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为203 nm、300 nm和403 nm,柱温30℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的进样量分别在0.310~5.425μg(0.9997),0.404~7.070μg(0.9998),0.420~7.350μg(0.9997),0.008~0.140μg(0.9996),0.002~0.034μg(0.9996),0.012~0.217μg(0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.23%、99.15%、100.32%、99.91%,98.67%,99.27%。结论:含量测定方法可作为红药胶囊的质量控制的有效方法。     

HPLC测定痛风胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立痛风胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(35:65)(用三乙胺调节pH=6.0),检测波长为280nm,流速:1.0mL/min。结果:延胡索乙素进样量在0.245～1.225μg范围内与峰面积线性关系良好,回收率为100.1%,RSD为0.88%。结论:高效液相色谱法简便、可靠,可用于痛风胶囊的质量控制。     

驳骨丸中延胡索乙素含量的HPLC测定

目的：探讨驳骨丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法：以索氏提取法提取延胡索乙素，HPLC法测定其含量，选用ODS色谱柱，以甲醇：水（65：35）为流动相，检测波长280nm。结果：延胡索乙素在0．56～16．80μg／mL范围内线性关系良好（r=0．99998），平均回收率为99．87％，RSD=0．32％（n=5）。结论：HPLC法测定驳骨丸中延胡索乙素，方法简便、灵敏、准确，可用于驳骨丸的质量控制。     

中风通腑泄热颗粒的质量标准研究

目的 建立中风通腑泄热颗粒的质量评价方法.方法 采用薄层色谱法(TLfC)对厚朴、大黄、枳实进行定性鉴别,以厚朴酚与和厚朴酚作为指标成分,采用高效液相色谱法(HPLC)对样品进行含量测定.结果 薄层色谱鉴别特征斑点清晰,专属性强;厚朴酚进样量在0.101 2～1.012 0μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,计算其平均回收率为97.39％,RSD为1.72％,和厚朴酚进样量在0.105 2～1.052 0μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,计算其平均回收率为95.75％,RSD为2.60％.结论 本试验建立的定性及定量方法简单可行,重复性好,能有效地控制中风通腑泄热颗粒的质量.     

HPLC同时测定复方防己注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林的含量

目的:建立同时测定复方防己注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林的含量的方法。方法:色谱条件Diamonsil C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%三乙胺梯度洗脱,检测波长为280 nm。结果:延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.5556~4.630μg,8.772~73.10μg和5.133~42.775μg(r=0.9999)。方法回收率分别为98.9%,102.5%,100.6%(RSD2%)。结论:本方法准确,简便,可为复方防己注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林的含量测定方法提供依据。     

HPLC法测定妇科止痒胶囊中延胡索乙素的含量

目的建立妇科止瘁胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用ODS C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-1％三乙胺溶液（磷酸调pH值至7．5）（60：40）为流动相;流速：1．0ml／min;检测波长：280nm;柱温：30℃;外标法测定。结果延胡索乙素浓度在0．20～1．60峭范围内线性关系良好（r=0．9999）;平均回收率为99．38％（RSD=1．21）。结论此方法简便、准确、重现性好,可作为妇科止痒胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。     

HPLC法测定肾康颗粒中延胡索乙素

建立HPLC法测定肾康颗粒中延胡索乙素的方法。方法 采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇–乙腈–1%醋酸铵缓冲液（pH 5.0±0.02）（12∶28∶60）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长283 nm。结果 延胡索乙素在0.077 76～1.555 20 μg线性良好（r=0.999 9）,样品平均加样回收率和RSD值分别为99.6%、1.91%。结论 此方法简便、准确、重现性良好,可用于肾康颗粒中延胡索乙素的测定。     

RPHPLC波长切换法同时测定跌打活血散中羟基红花黄色素A和阿魏酸含量

目的:建立同时测定跌打活血散中羟基红花黄色素A和阿魏酸含量的方法。方法:采用RP HPLC法,Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶0.2%甲酸水溶液(45∶55)为流动相;体积流量1.0 m L·min-1;柱温30℃;检测波长为403 nm(0~11 min);324 nm(11~20 min)。结果:羟基红花黄色素A和阿魏酸分别在0.248~2.48μg、0.08~0.80μg质量浓度范围内与其峰面积均呈良好的线性关系(r≥0.999 9);平均加样回收率均大于95.0%。结论:建立的方法快速、准确,可用于活血跌打散的质量控制。     

HPLC同时测定复方祖师麻片中8种有效成分的含量

目的建立HPLC同时测定复方祖师麻片中芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸、瑞香素、7OH香豆素、异甘草苷、西瑞香素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hedera ODS2（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为乙腈(A)0.05%磷酸水溶液(B),1 mL/min梯度洗脱;检测波长:237 nm（检测芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸）、327 nm（检测瑞香素、7OH香豆素）、360 nm（检测异甘草苷、西瑞香素）。结果在65 min内复方祖师麻片中的8种有效成分完全分离;峰面积与其浓度呈良好线性关系。结论本方法简便、准确可靠,专属性强,可用于复方祖师麻片的质量控制。      

HPLC法同时测定牛黄清感胶囊中8种有效成分的含量

[目的]建立牛黄清感胶囊HPLC含量测定,用于该制剂的质量控制。[方法]运用Waters Alliance 2695高效液相色谱仪,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm。[结果]建立同时测定牛黄清感胶囊8个成分隐绿原酸,绿原酸,异绿原酸C,连翘酯苷A,黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷和汉黄芩素的方法。[结论]该方法稳定、准确、重现性好,专属性强,可用于牛黄清感胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素6种成分含量的方法。方法 KromasiL C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃,检测波长250nm。结果葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.031 0~0.154 9、0.013 7~0.068 5、0.042 4~0.211 8、0.017 4~0.087 1、0.001 8~0.009 1、0.013 6~0.068 1mg/mL线性范围良好;相关系数均大于0.999 5;平均加样回收率分别为98.6%、100.4%、98.3%、98.3%、96.8%、99.4%;RSD分别为2.6%、2.8%、1.2%、2.3%、0.9%、2.5%。结论该方法简便、重复性好,可用于复方五味含片的质量控制。     

HPLC法测定复方联苯双酯片中二组分的含量

采用反相HPLC法对复方联苯双酯片中联苯双酯和肌苷二组分进行测定,色谱柱为ODS柱,流动相为甲醇-水溶液(70:30),检测波长254 nm,外标法定量。该两组分的回收率分别为98.6％和99.1％,RSD不大于1.2％(n=5)。     

高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（4∶96）：流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8（n=6）,平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%（n=6）。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。     

HPLC同时测定三黄胶囊中11种成分的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定医院制剂三黄胶囊中11种成分的含量，作为其质量控制的方法。方法 选择Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，将pH 2.5的甲醇-磷酸水溶液作为流动相，进行1 mL·min-1的梯度洗脱，检测波长和柱温为280 nm、30 ℃，吸取10 μL进样。结果 各成分的平均加样回收率为99.15%~116.70%。盐酸小檗碱、黄芩苷、槲皮素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均含量为(10.14 ± 0.93)、(12.88 ± 1.12)、(1.71 ± 0.17)、(2.78 ± 0.22)、(0.21 ± 0.01)、(0.20 ± 0.06)、(0.21 ± 0.04)、(0.53 ± 0.04)、(0.35 ± 0.09)、(0.64 ± 0.05)、(0.23 ± 0.04) mg/粒。结论 该方法简便、稳定、重复性良好，可作为三黄胶囊的质控标准。     

UPLC-MS-MS法同时测定颠茄片中2个有效成分的含量

目的 建立同时测定颠茄片中硫酸天仙子胺、东莨菪内酯含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。方法 采用Waters Acquity UPLC HSS T3 色谱柱(2.1 mm × 100 mm，1.8 μm)，用0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相，进行梯度洗脱(0~1 min, 10% B; 1~4 min, 10% B→90% B; 4~6 min, 90% B; 6~6.2 min, 90% B→10% B; 6.2~8 min, 10% B)，流速为0.2 mL·min-1，柱温为40 ℃，进样量4 μL；质谱采用电喷雾离子源，正负离子模式，多反应监测模式进行扫描。结果 硫酸天仙子胺、东莨菪内酯分别在193.6~968.0 ng·mL-1(r=0.9996)、1.00~50.00 ng·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系；平均回收率(n=6)分别为94.3%，98.0%，RSD分别为1.18%，2.26%。结论 该方法简便、灵敏、准确、高效，可用于颠茄片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方青霉素胶囊剂中氨苄青霉素和 …

研究定量测定复方青霉素胶囊剂中氨苄青霉素和邻氯青霉素含量的反相高效液相色谱方法。利用４８％甲醇的磷酸盐缓冲液为流动相。方法精确,适用于质量控制。采用此法还测定了复方青霉素胶囊剂的溶出度。     

UPLC同时测定潜阳育阴方中7种活性成分的含量

目的 建立UPLC同时测定潜阳育阴方中没食子酸、原儿茶酸、马钱苷、二苯乙烯苷、杯苋甾酮、肉桂酸、哈巴俄苷等7种活性成分。方法 采用Waters H-Class UPLC系统C₁₈（100mm×2.1mm,1.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温30℃,检测波长250nm,进样量2μL。结果 潜阳育阴方中7种活性成分在各自浓度范围内线性关系良好（r>0.9975）,平均加样回收率为95.8%～103.75%,平均回收率RSD为0.1%～1.0%,精密度RSD为0.10%～0.56%,稳定性RSD为1.25%～9.04%,重复性RSD为1.01%～3.24%。结论 建立的潜阳育阴方体外UPLC测定方法简便、准确可靠,为本课题后期的潜阳育阴方的体内药动学研究提供参考依据。      

UPLC-MS/MS法同时测定松葛茶中4种活性成分含量

目的:建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定松葛茶中4种成分的含量方法。方法:采用Waters HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);以甲醇(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;柱温40℃;质谱条件:采用正负离子切换的多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果:松葛茶中的成分葛根素、槲皮素、山奈酚、原儿茶酸分别在6.65~727、7.23~392、5.89~533、7.41~510 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.9982),平均加样回收率为97.05%~98.67%,RSD均小于1.01%(n=6)。结论:该方法专属性强,灵敏度高,可用于松葛茶的质量控制。