HPLC法测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚

目的 应用HPLC法测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚。 方法 采用AGT C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇0.1%磷酸(85∶15);检测波长：254 nm;体积流量：1.0 mL/min;柱温：25 ℃;进样量：20 μL。 结果 大黄素线性范围为0.036～2.400 μg/mL,r＝0.999 7,回收率为97.11%,RSD为1.11%;大黄酚线性范围为0.078～5.200 μg/mL,〗r＝0.999 8,回收率为98.77%,RSD为0.67%。结论 该方法用于测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

前列宁颗粒中大黄的质量控制

目的 建立前列宁颗粒中大黄素和大黄酚的高效液相色谱(HPLC)测定方法. 方法 采用Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪,以Shimadzu C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为磷酸-0.1%磷酸溶液(75:25),流速1.0 mL/min,检测波长为254 nm. 结果 大黄素在0.01803～0.9016μg(r为0.99992)、大黄酚在0.01198～0.5992μg(r为0.99993)范围内呈良好线性关系,样品平均回收率:大黄素98.04%,RSD为0.75%;大黄酚97.74%,RSD为0.62%. 结论 大黄素和大黄酚的HPLC方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于前列宁颗粒中大黄的质量控制.     

HPLC法同时测牛黄解毒片中大黄素与大黄酚含量

目的:测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量。方法:高效液相色谱法(HPLC),采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%甲酸-甲醇(20∶80),流速为1mL/min,检测波长:254nm;柱温:室温。结果:大黄素在2~10μg范围内线性关系良好,r=09996;大黄酚进样量在8~40μg范围内线性关系良好,r=0.9990。大黄素的加样回收率平均为98.24%;大黄酚的加样回收率平均为97.93%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,同时测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量,适合作为控制牛黄解毒片药品质量方法。     

四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素含量测定方法

目的:建立四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量,采用Hypersil-ODS 2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-(体积分数)0.1%磷酸溶液(8:2)作为流动相,以254 nm作为检测波长,以1m L·min~(-1)作为流速。结果:根据色谱图,大黄酚进样量为0.004 52~0.045 2μg,该范围与峰面积呈明显的线性关系(r=0.998,P0.05),平均回收率为99.15%,RSD为0.85%。大黄素进样量为0.003 19~0.031 90μg,该范围与峰面积呈明显的线性关系(r=0.997,P0.05),平均回收率为99.78%,RSD为1.13%。结论:反相高效液相色谱法用于测定四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量中具有高度灵敏度、准确度与简便性,有助于控制四味雪莲花颗粒的质量。文献引用:李奎,贾少谦.四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素含量测定方法[J].中医学报,2016,31(8):1153~(-1)155.     

高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱,Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长,254 nm;柱温,28℃.结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在 3.82～38.2 μg/mL,7.14～71.4 μg/mL和 7.81～78.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r》0.9992);平均回收率(n=6)大黄素为 97.56 %,RSD=1.21 %;大黄酚为 98.55 %,RSD=0.78 %;大黄素甲醚为 98.06 %,RSD=1.07 %.结论该法结果准确,重复性好,可用于决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的同时测定.     

HPLC法测定大黄虫(庶虫)丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用Supelcosil C18色谱柱(5μm,15 cm×4.6 mm);甲醇-0.1%(ω)磷酸(体积比83∶17)为流动相;流速为1 mL/m in;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在0.0196~0.2352μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.0424~1.060μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率大黄素为97.5%,RSD=1.48%,大黄酚为101.5%,RSD=1.57%。结论本法准确可靠,简便迅速,适用于测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC法测定利胆片中大黄素和大黄酚

目的 HPLC法测定利胆片中大黄素及大黄酚。方法 Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.1％磷酸(78∶22);检测波长254 nm;体积流量0.8 mL/min;柱温40 ℃。结果 大黄素在0.98～15.72 μg /mL、大黄酚在1.56～37.34 μg/mL线性关系良好。大黄素平均回收率为99.767%,RSD为2.28%;大黄酚平均回收率为99.411% ,RSD为1.54%。结论 方法可行、重复性好,能有效控制利胆片的质量。     

HPLC测定复方大黄颗粒中盐酸小檗碱、淫羊藿苷及5种大黄蒽醌的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方大黄颗粒中盐酸小檗碱、淫羊藿苷及5种大黄蒽醌的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流速1.0ml/min,柱温35℃,测定盐酸小檗碱与淫羊藿苷的流动相为乙腈-0.05mol/LKH2PO4缓冲液(24:76),检测波长为270nm;测定5种大黄蒽醌的流动相为甲醇-0.1%H3PO4水溶液(75:25),检测波长为254nm。结果盐酸小檗碱、淫羊藿苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚基线分离,线性良好(r≥0.9998);方法学考察表明,日内及日间精密度符合相关标准,加样回收率分别为97.4%、97.8%、98.7%、97.1%、97.8%、99.8%、100.2%。测定了3批样品中盐酸小檗碱、淫羊藿苷及5种大黄蒽醌的含量(平均值)分别为18.77、1.54、0.490、0.678、0.786、1.56、1.41mg/g。结论该方法简便、快速,稳定可靠,为复方大黄颗粒的质量控制提供了依据。     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

小儿增食片质量标准研究

目的:建立小儿增食片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对小儿增食片中决明子、山楂、甘草进行鉴别.用高效液相色谱法对决明子中大黄素和大黄酚进行了含量测定.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;采用天津艾杰尔Venusil XBP-C18色谱柱(4.6mm×250.0 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸(82∶18)做为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.大黄素在0.0104～0.332 8 μg,大黄酚在0.009 8～0.313 6μg之间呈良好的线性关系,大黄素平均回收率为99.15％;大黄酚平均回收率为99.12％.结论:该法简便、准确、专属性强,可作为小儿增食片质量控制方法.