通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的:建立通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法测定通脉丸溶出液中士的宁和马钱子碱的含量,色谱条件:Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾与0.014 8 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠等量混合溶液(用体积分数10%磷酸调节PH为2.8)(17∶83)为流动相;检测波长为260 nm;流速为0.3 m L·min~(-1);柱温30℃。结果:本方法对通脉丸溶出液中士的宁与马钱子碱均能适用,其中马钱子碱在3.712~74.24μg、士的宁在3.472~69.44μg内呈良好线性关系,r~2=0.999 9,平均加样回收率分别为102.65%(RSD 1.08%),104.19%(RSD 1.46%)。结论:该法分离效果好,专属性强,操作简便快捷,适用于通脉丸溶出液中马钱子碱与士的宁的测定。     

GC-MS法测定疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱含量的GC-MS测定方法.方法:采用 Variancp-sil 8CB Low bleed/MS毛细管柱(30mx250μm,O.25μm)分离,升温程序:起始温度50℃,保持1min,以25℃/min升至135℃,保持6min,以30℃/min升至300℃,保持22min.进样口温度为280 ℃;载气为He,恒流方式,柱流量为1mL/min,不分流进样1μL.MS采用EI离子源,离子源温度230℃;电子能量70eV,传榆管温度300℃,全扫描方式采集定性,质量范围40-450m/z;伪麻黄碱、麻黄碱采用总离子定量,士的宁和马钱子碱采用选择离子定量.结果:4种生物碱达到良好分离.方法平均回收率分别为伪麻黄碱97.82%(RSD 2.70%)、麻黄碱98.76%(RSD 3.23%)、士的宁98.00%(RSD 2.18%)和马钱子碱98.19%(RSD 1.89%)(n=6).结论:所建立的方法可靠,能准确测定疏风活络丸中4种生物碱类的含量.     

高效液相色谱法测定痹祺胶囊和马钱子粉中马钱子碱和士的宁的含量

目的采用高效液相色谱法测定了痹祺胶囊和马钱子粉中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(24:76:0.1,含0.01mol/L戊烷磺酸钠)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为260nm,柱温为30。结果马钱子碱在进样浓度为4.5ug-225ug/mL,士的宁在进样浓度为50ug-250ug范围内与峰面积具有良好的线性关系,马钱子碱的相关系数为0.9902,士的宁的相关系数为0.9909,痹祺胶囊中马钱子碱的平均加样回收率为98.93%,士的宁的平均加样回收率为99.01%。马钱子粉中马钱子碱的平均加样回收率为99.69%,士的宁的平均加样回收率为98.70%。结论本方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于痹祺胶囊和马钱子粉的质量控制以及以马钱子为君药的配伍研究。     

高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量

采用高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量。毛细管 6 0cm× 75 μm ;运行缓冲液 2 5mmol/L四硼酸钠 (pH8 2 ) ,高压进样 5s,分离电压 2 0kV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 5 4nm ,地塞米松磷酸钠为内标。头孢他啶在 0 .6 2 5～ 2 0 μg/mL浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9997) ,平均回收率为 98.81 % (n =5 ,RSD =1 .88% )。     

毛细管电泳法测定酒石酸美托洛尔片的含量

目的:建立毛细管电泳法测定酒石酸美托洛尔片中美托洛尔含量的方法.方法:采用熔融石英毛细管柱(45 cm×75 μm ,有效长度37 cm),运行缓冲液为40 mmol/L Tris-H3PO4缓冲液(pH4.61),压力进样3.448 kPa×5 s,工作电压25 kV,柱温25 ℃,检测波长273 nm.结果:本法标准曲线回归方程为Y=13.099X+0.005 78(r=0.999 5,P<0.05),检测范围0.050～0.250 g/L,美托洛尔的最低检测限为0.025 mg/L,最低定量限为0.008 g/L.精密度、回收率均符合标准.3批酒石酸美托洛尔片样品美托洛尔相对含量分别为99.55%,99.45%,99.76%.结论:本方法简便,准确,快速,重复性好,可用于酒石酸美托洛尔片中美托洛尔的含量测定.     

毛细管区带电泳法测定克拉维酸钾及其制剂的含量

目的 建立简便、快速分析克拉维酸钾及其制剂的毛细管区带电泳方法.方法 采用非涂层石英毛细管柱,有效长度50 cm;运行缓冲溶液,20 mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH 6.0);工作电压25 kV;进样电压20 kV,进样时间5 s;柱温20℃;检测波长214 nm.结果 克拉维酸钾在52.08～312.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6.阿莫西林克拉维酸钾(7∶1)分散片的平均回收率(n=9)为99.2%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)为0.77%;阿莫西林克拉维酸钾(4∶1)干混悬剂的平均回收率(n=9)为99.4%,RSD为1.0%;最低检测限为1.953 mg/L.结论 本方法简便、准确、快速,为克拉维酸钾及其制剂生产中的质量控制提供了一种新的分析手段.     

高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中氯霉素的含量

目的 :测定肤炎康霜中氯霉素的含量。方法 :高效毛细管电泳法。毛细管 60cm× 70 μm ;运行缓冲液 10 0mmol/L四硼酸钠(pH 9.2 ) ,高压进样 10s ,分离电压 2 5kV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 78nm。结果 :氯霉素在 2 0～ 10 0 μg/mL浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9995 ) ,平均回收率为 99.45 % (n =5 ,RSD =0 .98% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

HPLC法测定马钱子散中士的宁

目的 建立马钱子散中士的宁的高效液相色谱测定方法。方法 采用Akasil-C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇–0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（25∶75）为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果 士的宁进样量在0.48～2.4 μg与峰面积线性关系良好（r＝0.999 5）,平均回收率为98.9%,RSD为2.2%（n＝6）。结论 所建立的方法专属性强、准确、快速,适用于马钱子散中士的宁的测定。     

优化的高效毛细管电泳法测定肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立优化的高效毛细管电泳法,并将其应用于测定肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量.方法:采用Agilent3DCE高效毛细管电泳仪、未涂渍熔融石英毛细管(68.5 cm×75μm,有效长度60 cm),缓冲液50 mmol/L Na2 HPO4(水:甲醇=4∶1,pH=5.5),运行电压25 kV,温度25℃,检测波长214 nm,以氨茶碱为内标,建立优化的高效毛细管电泳法,并测定3批次肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量.结果:苦参碱和氧化苦参碱均能够基线分离,符合含量测定要求;回归方程分别为Y=222.80X 3.635 3(r=0.999 9)和Y=213.02X 34.268 6(r=0.999 9);线性范围分别为33.98～339.8μg/ml和47.35～473.5μg/ml.苦参碱和氧化苦参碱的日内和日间精密度(RSD)均＜3.0%,最低检测限分别为13.60μg/ml和18.90 μg/ml,加样回收率结果分别为102.3%(RSD=0.57%,n=3)和101.1%(RSD=0.41%,n=3).3批样品中苦参碱的含量(%)分别为2.78±0.043、2.50±0.069、2.56±0.040;没有检测到氧化苦参碱的峰.结论:优化的高效毛细管电泳法稳定简便,结果可靠,能够用于测定苦参碱和氧化苦参碱含量;优化的高效毛细管电泳法测定的苦参碱含量可作为肝力保胶囊质量控制指标.     

RP-HPLC法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立反相高效液相法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用Waters SymmetryODSC18（4．6mm&#215;200mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-磷酸三乙胺水溶液（11：89）[1．7ml磷酸、1．8ml三乙胺加水至1000m11;检测波长：254nm;流速：1．0ml／min;柱温：40℃。结果：士的宁在0．062～0．434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=-0．9996）,平均回收率为98．12％,RSD=0．73％（n=6）;马钱子碱在0．051-0．357μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=-0．9998）,平均回收率为96．54％,RSD=0．70％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好．可用千伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的质量控制。