复智散HPLC-UV/ELSD指纹图谱的研究

目的 建立中药复智散提取物HPLC-UV/ELSD指纹图谱.方法 采用HPLC-UV/ELSD串联检测技术,应用AlltechC18(5 μm,4.6mm×250 mm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B),线性梯度时间洗脱程序(A)为:0,12%;25,20%;30,20%;75,30%;105,40%;120,80%;130,12%;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:335 nm;飘移管温度80℃;氮气压力25 psi.运用指纹图谱相似度评价软件,对12批复智散提取物指纹图谱进行相似度计算.结果 建立中药复智散提取物指纹图谱并鉴定其5种主要成分;对UV与ELSD图谱互补性进行分析;12批复智散提取物指纹图谱相似度良好.结论 该指纹图谱能同时反映复智散复方中主要化学组分特征,一次进样,可全面、稳定、有效地进行复方中药复智散的质量监督与评价.     

不同树龄邳州银杏叶在不同采收期指纹图谱比较

目的比较江苏道地药材邳州银杏叶在不同采收期的指纹图谱。方法采用HPLC-DAD方法。色谱条件为:色谱柱:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸水(B)进行梯度洗脱,15%～27%A(0～40min),27%～15%A(40～60min),15%A(60～75min);体积流量:1mL/min;柱温:20℃;检测波长:360nm。并应用计算机辅助相似性评价系统对银杏叶指纹图谱进行了相似度分析。结果同一树龄不同采收期的银杏叶中,二至四年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度较高(>0.90);五年生和六年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度变化范围较大(0.86～0.97)。同一采收期不同树龄的银杏叶中,5～7月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度较高(>0.90);8～10月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度变化范围较大(0.84～0.99)。结论本研究为控制邳州银杏叶内在质量建立了指纹图谱方法,为银杏叶的合理采收提供了科学依据。     

丹参制剂中丹参水溶性成分的指纹对照法质量分析

目的建立指纹对照测定法以及定性和定量相似性评价体系,研究丹参及其复方制剂中的丹参水溶性成分,并用于评价中药制剂整体质量.方法采用Lichrospher ODS-2(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,甲醇(A)-1.0%冰醋酸溶液(B)线性梯度程序洗脱0min (25% A)～70min (75% A),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm,建立丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱.采用夹角余弦(Cosθ)法和相对欧氏距离(RED)法,分别从化学成分分布相似性和含量相似性两个方面评价不同丹参制剂与指纹对照品的相似程度.结果丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱中,以丹酚酸B为参照物峰,确定了16个指纹共有峰.不同厂家生产的丹参片剂定性相似度没有显著性差异,但定量相似度有较大差异.结论高效液相色谱指纹图谱的同时定性和定量相似度分析可全面反映中药制剂的整体质量,可用于丹参制剂质量分析.     

生地黄药材指纹图谱研究

目的:建立生地黄药材的HPLC指纹图谱,为药材的质量控制提供科学依据.方法:采用Grace Allitma C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为203nm,在45min内获得生地黄药材的指纹图谱.采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析.结果:建立了生地黄药材的指纹图谱,确定了11个共有峰,13批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.849-0.987.结论:该方法稳定可靠,信息量大,可为生地黄药材质量控制标准的制定提供参考.     

广西芒果皮指纹图谱的研究

目的:通过对芒果皮药材进行指纹图谱的分析研究,为科学评价和有效控制芒果皮药材质量提供理论依据。方法:参照《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的要求,对比不同提取溶剂、不同提取方法所获得的指纹图谱,选择图谱化学成分信息较多提取较高的方法作为提取条件,本文选用合适的色谱柱、检测波长,优选流动相、柱温,使色谱条件符合指纹图谱的要求,使用"计算机辅助相似度评价软件"进行数据处理,对10批芒果皮药材指纹图谱相似度比较分析。结果:测定10批芒果皮药材的指纹图谱,并生成对照指纹图谱,相对保留时间有较好的稳定性与重现性,10批芒果皮药材指纹图谱的相似度较好,以相似度计算,各批样品与对照指纹图谱间的相似度均在0.90以上。结论:首次建立了芒果皮药材的HPLC指纹图谱,得到其对照图谱,方法的重现性、稳定性和精密度良好,为科学评价和有效控制芒果皮药材质量提供了理论依据。     

银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱研究

目的：建立银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱。方法：以银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱为参照物,采用HPLC法分析,并加以计算机辅助相似性评价系统对指纹图谱进行了相似度分析。采用Diamonsil（C18,250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱;以流动相（A）水-乙腈-异丙醇-柠檬酸（1 000∶470∶50∶6.08）、流动相（B）水-乙腈-异丙醇-柠檬酸（1 400∶200∶30∶6.88）进行梯度洗脱;流速：1.0 ml/min,检测波长：360 nm。结果：在本试验条件下进行测试,可以建立银杏叶提取物以及银杏叶指纹图谱检测方法,得到分离度、重复性均较好的银杏叶提取物HPLC/UV指纹图谱,标示了13个共有峰,可以方便简单、并且有效控制不同厂家来源的银杏叶提取物。结论：银杏叶提取物指纹图谱的建立,为其质量控制提供了依据,也为银杏叶提取物以及银杏叶的指纹图谱国家标准的确立提供了更为科学的依据和有效的鉴别方法。     

新加香薷饮标准汤剂的HPLC指纹图谱

目的 建立新加香薷饮标准汤剂(简称汤剂)的HPLC指纹图谱,为新加香薷颗粒(简称颗粒)的质量控制提供鉴定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,检测时间为130 min.采用2012版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,以绿原酸峰为参照峰,建立汤剂对照指纹图谱,并将其与5批颗粒的指纹图谱进行相似度评价.结果 5批颗粒的指纹图谱与新加香薷饮标准汤剂对照指纹图谱的相似度均>0.90.结论 该方法简单、稳定、重复性好,可用于辅助控制颗粒的质量.     

杜仲药材HPLC指纹图谱及其共有模式的建立

目的用高效液相色谱法建立杜仲药材的指纹图谱分析方法。方法采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果共有11个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.574~0.958,并得出了杜仲药材的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究杜仲药材的指纹图谱,为有效地控制杜仲药材的内在质量提供了科学依据。     

厚朴四君子汤颗粒剂中有效成份提取物的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立厚朴四君子汤颗粒剂中有效成份提取物指纹图谱标准及指纹对照品,为厚朴四君子汤颗粒剂指纹图谱的检测提供依据.方法 采用HPLC法建立提取物、颗粒剂指纹图谱,SHISEIDO CAPCELL PAK C18MGⅡ色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.05％三氟乙酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长230 nm.结果 建立的各HPLC指纹图谱测定条件分离良好,以指纹对照品为参比,测得厚朴四君子汤颗粒与提取物的相似度一致性良好.结论 所建立的HPLC指纹图谱方法重复性好,可为厚朴四君子汤提取物、颗粒剂的质量控制提供依据.     

建立满山红叶HPLC指纹图谱并测定杜鹃素含量

目的 建立15批满山红叶HPLC指纹图谱,测定已知成分杜鹃素含量.方法 运用高效液相色谱法建立满山红叶指纹图谱并测定杜鹃素的含量,色谱条件:Shim-Pack XR-ODSⅢ(2.0 mmi.d×150 mm)色谱柱,流速:0.2 mL·min-1,柱温:25℃,流动相甲醇-0.3％ 甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长297 nm;分别进行15批满山红叶指纹图谱相似度评价和聚类分析.结果 建立了满山红叶指纹图谱,有10个共有峰,从中找到了已知成分杜鹃素,其含量在0.011％ ～0.016％,15批满山红叶指纹图谱整体相似度>0.9,具有良好的相似度.聚类分析结果显示,将15批满山红叶共分为4类.结论 满山红叶指纹图谱较好的反映了满山红叶多组分的特征,所选满山红药材在产地和批次上具有代表性,为后续满山红药材的研究提供参考.     

双黄花片HPLC指纹图谱的研究及其绿原酸和黄芩苷含量测定

目的 研究双黄花片的HPLC指纹图谱和其主要成分绿原酸与黄芩苷的含量.方法 采用HPLC测定,色谱柱为Inertsil ODS-2 C18(250 mm×4.6mm,5 μm);乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃.结果 确定了10个共有峰,10批样品指纹图谱的相似度均在0.8以上,绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为:0.256～0.768 μg和0.184～0.920 μg,加样回收率分别为97.16％和97.23％.结论 所建立的HPLC简便、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

银杏叶提取物对牙龈卟啉单胞菌的体外抑菌作用

目的：探讨银杏叶提取物对牙龈卟啉单胞菌的体外抑菌活性,为研制开发治疗牙周病的新型纯中药抗菌药物提供药理学依据。方法：本实验分为阴性对照组、亚胺培南对照组和不同浓度及剂型的银杏叶提取物组。采用溶剂提取法制取银杏叶提取物,采用打孔法和试管法在厌氧环境下检测银杏叶提取物对牙龈卟啉单胞菌的体外抑菌活性,并与金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌对比。通过观察抑菌环直径和测定最小抑菌浓度（MIC）衡量银杏叶提取物的体外抑菌作用。结果：在抑菌环实验中,银杏叶提取物、银杏叶片和银杏叶软胶囊的原液和1∶4的稀释液作用于牙龈卟啉单胞菌,抑菌环直径随着浓度的降低而减小,银杏叶提取物的最大抑菌直径为16.5 mm,银杏叶片和软胶囊最大抑菌直径分别为15.3和14.5 mm,银杏叶提取物抑菌直径明显大于银杏叶片和银杏叶软胶囊（P <0.05）,银杏叶片与银杏叶软胶囊抑菌直径比较差异无统计学意义（P>0.05）;大肠埃希菌组和金黄色葡萄球菌组得到同样的结果。MIC测定,银杏叶提取物组内比较,银杏叶提取物浓度高于1.95 mg/L时,试管内均无牙龈卟啉单胞菌生长,而大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌仍可以生长,浓度高于6.25和12.5 mg/L时大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌不生长,银杏叶提取物对牙龈卟啉单胞菌的抑菌作用优于大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌。结论：银杏叶提取物对牙龈卟啉单胞菌具有抑菌作用。     

银杏叶注射液对牛视网膜毛细血管周细胞的保护作用

目的：研究糖基化终产物（AGEs）和银杏叶注射液对体外培养的牛视网膜毛细血管周细胞增殖、细胞周期和转化生长因子β（TGF-β）表达的影响,观察银杏叶注射液对周细胞的保护作用。方法：应用MTT比色分析法、流式细胞术及免疫荧光检测等方法进行分析。 结果：银杏叶注射液能促进AGEs作用下周细胞的增殖,浓度125~400 mg•L^-1的银杏叶能明显促进AGEs作用下周细胞的增殖（P<0.01）,呈剂量依赖性。银杏叶注射液能明显抑制AGEs对周细胞细胞周期的影响及其促进凋亡的作用,使周细胞S期细胞减少,G₂-M期细胞增多,凋亡细胞数下降（P<0.01）,并能降低AGEs诱导周细胞TGF-β的表达。结论：AGEs可通过氧化应激对视网膜微血管周细胞产生损伤,应用抗氧化剂银杏叶注射液可以减少AGEs对周细胞的毒性作用。     

江西产多穗柯叶的HP LC指纹图谱研究

目的 建立多穗柯叶有效部位的指纹图谱.方法 针对影响指纹图谱的色谱条件进行考察,确定最佳色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1％(体积分数)甲酸系统梯度洗脱;柱温为25℃;流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm;进样体积为25μL;采集时间为140 min.测定了10批多穗柯叶药材,以根皮苷为参照峰,确定共有峰,建立多穗柯叶有效部位的HPLC指纹图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行指纹图谱分析.结果 建立了多穗柯叶指纹图谱,共找出了10个共有峰,各样品与自动生成对照图谱的相似度均在0.95以上.结论 本方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可作为多穗柯综合质量控制的评价方法.     

银杏叶提取物抑制变形链球菌粘附作用的观察

目的;探讨银杏叶提取物抑制致龋变形链球菌的粘附作用。方法：将银杏叶提取物与含细菌的培养液混合,分别装入24只试管,采用对倍稀释,稀释成4个浓度组,另设一组不含提取物的细菌培养液为阴性对照组,一组含甲硝唑的细菌培养液为阳性对照组,均放入厌氧箱37℃培养48h,然后观察抑制致龋变形链球菌的粘附作用。结果：观察到对抑制龋变形链球菌的粘附作用有效浓度为5g/L,与对照组比较,有显著性差异（P＜0．01）,结论：天然植物银杏叶提取物具有抑制致龋变形链球菌的粘附作用。     

银杏外种皮双黄酮类化合物银杏黄素定性与定量检测

目的：为了对银杏外种皮不同提取分离工艺得到的产品中银杏黄素进行定性和定量检测。方法：采用TLC法,以氯仿-苯-丙酮-甲酸（3：5：1.5：1.5）为展开剂进行展开,分离银杏外种皮双黄酮类化合物,并用HPLC法进行含量测定。结果：银杏外种皮双黄酮类化合物可达到较好的分离检测效果。结论：本法简便、准确、重现性好,可用于银杏外种皮双黄酮类化合物的分离和含量测定。     

银杏叶提取物对神经及心血管系统的调节机制

银杏叶提取物是从银杏叶中提取的复方组分,其组分中含多种化学单体，这些成分可在神经及心血管系统等部位发挥一定的调节效应，具有改善神经及心血管系统疾病的作用。银杏叶提取物是目前许多国家常用的神经及心血管疾病治疗药物，同时也是在国际上得到认可的中药之一，这主要得益于药物严格的质控及深入的机制研究。本文选取银杏叶提取物这一传统中药，介绍其对神经及心血管系统调节作用的分子机制，初步反映目前国际化中药的研究状况。     

土炒白术HPLC指纹图谱研究

目的 :建立土炒白术的HPLC指纹图谱,为全面控制土炒白术的质量提供方法。方法 :采用Brava BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇(A)-水(B)梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:220 nm,建立土炒白术的HPLC指纹图谱。结果 :标定了土炒白术中的14个共有峰,非共有峰面积小于10%;10批药材成分的相似度较高,RSD为0.902%~0.997%。结论:该方法简便,重复性好,特征性强,可用于土炒白术药材的鉴别和质量控制。