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1.
目的:考察乌头类生物碱稳定性的影响因素和降解产物。方法:采用HPLC-UV考察双酯型乌头碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)在不同温度(60~100℃)、pH值(7~10)和时间(0~20 h)条件下的水解过程,并运用HPLC-IT/MS对其降解产物进行鉴定。结果:在中性pH环境下,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱易分别水解成相应的单酯型生物碱苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱;pH 8.5碱性条件下,乌头碱和新乌头碱分别水解成胺醇型生物碱乌头原碱和新乌头原碱。结论:双酯型乌头碱在一定条件下不稳定,易转化成毒性相对较低的单酯型和胺醇型生物碱,此研究为保证用药安全提供参考依据。  相似文献   

2.
目的:考察乌头类生物碱稳定性的影响因素和降解产物。方法:采用HPLC—uv考察双酯型乌头碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)在不同温度(60~100oc)、pH值(7~10)和时间(0~20h)条件下的水解过程,并运用HPLC—IT/MS对其降解产物进行鉴定。结果:在中性pH环境下,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱易分别水解成相应的单酯型生物碱苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱;pH8.5碱性条件下,乌头碱和新乌头碱分别水解成胺醇型生物碱乌头原碱和新乌头原碱。结论:双酯型乌头碱在一定条件下不稳定,易转化成毒性相对较低的单酯型和胺醇型生物碱,此研究为保证用药安全提供参考依据。  相似文献   

3.
目的建立新疆准噶尔乌头中单酯型生物碱的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法采用X Bridge C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以四氢呋喃-乙腈(3∶5)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1 000mL加冰醋酸0.5mL)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为235nm。结果准噶尔乌头分别按药典法、高压蒸法、加辅料法炮制后双酯型生物碱水解为苯甲酰乌头碱,炮制方法不同,单酯型生物碱的含量也有所不同,准噶尔乌头中苯甲酰乌头原碱的含量约为制川乌的2/5,准噶尔乌头药典法炮制品中苯甲酰乌头原碱的含量与制川乌相似,准噶尔乌头高压蒸法炮制品中苯甲酰乌头原碱的含量约为制川乌的3.4倍,准噶尔乌头加辅料法炮制品中苯甲酰乌头原碱的含量约为制川乌的1/2,3种炮制品中单酯型生物碱含量大小依次为高压蒸法炮制品>药典法炮制品>加辅料法炮制品。结论准噶尔乌头炮制品中单酯型生物碱的HPLC含量测定方法简便、可行,为进一步开发和利用奠定了基础。  相似文献   

4.
目的 :建立LC-MS/MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法 :以甲醇-水(水相含0.1%甲酸和2.5 mM醋酸铵溶液)为流动相,C18柱分离,采用ESI(+)源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱),单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱),胺醇型生物碱(乌头原碱、新乌头原碱)进行含量测定。结果 :上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6%,加样回收率为95.77%~101.90%。结论 :该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。  相似文献   

5.
目的:建立麻附甘胶囊中单酯型生物碱的含量测定及双酯型生物碱限度检查的方法。方法:采用Agela苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈∶0.1%磷酸(22∶78)为流动相;检测波长为232 nm测定双酯型生物碱含量;采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以A:乙腈-四氢呋喃(25∶15),B:0.03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%磷酸),A∶B(25∶75)为流动相;检测波长为232 nm对双酯型生物碱进行限度检查。结果:苯甲酰新乌头原碱在0.066~0.654μg范围内线性关系良好,r=0.9999;苯甲酰乌头原碱在0.016~0.16μg范围内线性关系良好,r=0.9998;苯甲酰次乌头原碱在0.016~0.16μg范围内线性关系良好,r=0.9998;双酯型生物碱检测限分别为:乌头碱8 ng,次乌头碱8 ng,新乌头碱8 ng。结论:该方法准确稳定,重复性好,可为麻附甘胶囊质量控制提供参考。  相似文献   

6.
目的:建立LC-MS/MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法:以甲醇-水(水相含0.1%甲酸和2.5mM醋酸铵溶液)为流动相,C18柱分离,采用ESI(+)源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱(乌头碱、新鸟头碱、次乌头碱),单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱),胺醇型生物碱(乌头原碱、新鸟头原碱)进行含量测定。结果:上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6%,加样回收率为95.77%-101.90%。结论:该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。  相似文献   

7.
基于UPLC/Q-TOF-MS分析附子煎煮过程中化学成分的变化   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:利用超高效液相一四级杆一飞行时间串联质谱技术(ultra-performanceliquidchromatography/quadrupoletime—of—flightmassspectrometry,UPLC/Q—TOF—MS)分析附子随煎煮时间延长其生物碱含量的变化,从中药化学角度为附子炮制、含附子中药复方制备工艺等提供科学依据。方法:基于UPLC/Q-TOF—MS建立附子不同时间点水煎液的化学指纹图谱,通过主成分分析和偏最小二乘判别法分析附子随煎煮时间生物碱类成分的含量变化。结果:乌头碱、中乌头碱、次乌头碱等毒性较大的双酯型二萜类生物碱,在煎煮2~10min后含量较高,而苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱等毒性较小的单酯型二萜类生物碱的含量在煎煮60min内是趋于增加的,随后其含量趋于稳定。结论:临床使用附子应根据适应证选择适宜的煎煮时间,避免煎煮不足导致中毒,或煎煮太过影响疗效。以双酯型二萜类生物碱为主要药效成分时,附子制备时间最好在30min内;以单酯型二萜类生物碱为主要药效成分时,附子制备时间最好在60min内。  相似文献   

8.
附子的安全应用   总被引:2,自引:0,他引:2  
附子为临床回阳救逆之要药 ,其主要成份为乌头碱、次乌头碱、中乌头碱等。其中 ,以乌头碱 (口服 0 2mg可中毒 ,3~4mg致死 )毒性最大 ,但经炮制和合理配伍后 ,毒性减弱。附子传统的炮制品有白附片、熟附片、黑顺片、黄附片、盐附子和胆附子等。各类炮制方法是用较长的时间浸泡或煮制 ,使乌头碱结构中的两个酯键水解 ,首先失去乙酰基 ,生成单酯类生物碱苯甲酰乌头原碱 ,再继续水解 ,失去苯甲酰基 ,生成乌头原碱。乌头原碱几乎丧失了麻辣的味感 ,而带有苦味。苯甲酰乌头原碱的毒性约为乌头碱的 1/2 0 0 ,而乌头原碱的毒性仅为乌头碱的 1/…  相似文献   

9.
目的:建立HPLC法测定附子汤中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法,同时建立10批附子汤的指纹图谱。方法:应用高效液相色谱法,C18色谱柱系统,采用梯度洗脱方法,对附子汤中单酯型生物碱进行了含量测定,同时建立了附子汤高效液相色谱指纹图谱方法。采用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价软件,对10批附子汤样品的指纹图谱进行相似度评价。结果:在范围内,含量呈良好线性关系。指纹图谱相似度均在0.9以上。结论:建立的HPLC法简便、可靠、准确,可用于附子汤中单酯型生物碱的含量测定和指纹图谱研究,为附子汤相关制剂的质量控制提供参考。  相似文献   

10.
目的 建立附子中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱定量方法。方法 附子干燥粉末用氨水浸润后,以异丙醇-醋酸乙酯(1∶1)超声提取30 min,提取液蒸干后溶于0.01%盐酸甲醇中,经微孔滤膜滤过后,20 μL进行HPLC分析。HPLC分析采用Zorbax Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-40 mmol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH 10.0)为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果 6种被测生物碱成分,包括乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),重现性好,6种成分的RSD(n=5)均小于1.50%;平均加样回收率(n=5)为98.20%~100.47%;最低检测限分别为0.26、0.36、0.92、0.30、0.52、0.82 ng。结论 本研究所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于附子类药材中单酯型和双酯型生物碱的同时定量分析,为附子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。  相似文献   

11.
Aconitine, a common and main toxic component of Aconitum, is toxic to the central nervous system. However, the mechanism of aconitine neurotoxicity is not yet clear. In this work, we had the hypothesis that excitatory amino acids can trigger excitotoxicity as a pointcut to explore the mechanism of neurotoxicity induced by aconitine. HT22 cells were simulated by aconitine and the changes of target cell metabolites were real-time online investigated based on a microfluidic chip-mass spectrometry system. Meanwhile, to confirm the metabolic mechanism of aconitine toxicity on HT22 cells, the levels of lactate dehydrogenase, intracellular Ca2+, reactive oxygen species, glutathione and superoxide dismutase, and ratio of Bax/Bcl-2 protein were detected by molecular biotechnology. Integration of the detected results revealed that neurotoxicity induced by aconitine was associated with the process of excitotoxicity caused by glutamic acid and aspartic acid, which was followed by the accumulation of lactic acid and reduction of glucose. The surge of extracellular glutamic acid could further lead to a series of cascade reactions including intracellular Ca2+ overload and oxidative stress, and eventually result in cell apoptosis. In general, we illustrated a new mechanism of aconitine neurotoxicity and presented a novel analysis strategy that real-time online monitoring of cell metabolites can provide a new approach to mechanism analysis.  相似文献   

12.
紫花高乌头总碱对大鼠实验性心律失常的影响   总被引:4,自引:0,他引:4  
目的:观察紫花高乌头总碱(AER)对大鼠实验性心律失常的作用。方法:记录麻醉大鼠Ⅱ导联ECG的变化。结果:AER iv 6.16mg/kg可使心率明显减慢;i9v 2mg/kg可对抗乌头碱诱发的心律失常;iv 15..44mg/kg则可导致心律失常;iv 17.17mg/kg则可使心脏停搏。结论:AER小剂量有抗心律失常的作用,大剂量则可导致心律失常。  相似文献   

13.
草乌提取物乌头碱和新乌头碱的透皮速率测定   总被引:8,自引:0,他引:8  
目的:测定草乌提取物中乌头碱、新乌头碱的透皮速率。方法:用改良Franz扩散池法收集草乌提取物的透皮接受液,用高效液相色谱法测定其中乌头碱、新乌头碱的透皮速率。结果:在促透剂氮酮和丙二醇各为4%的条件下,浓度为600mg/ml的草乌提取物中乌头碱、新乌头碱24h的累积渗透量分别为165.819和487.747μg/cm2;透皮速率常数分别为18.391和78.805μg·cm-2·h-1。结论:草乌提取物中乌头碱、新乌头碱在氮酮和丙二醇的促透作用下能较好地透过大鼠皮肤,透皮吸收过程符合Higuchi方程。  相似文献   

14.
目的探讨不同炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量变化。方法分别采用江西建昌帮法、樟树帮法与《中国药典》2005年版法制备附子炮制品,通过HPLC色谱法测定其中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量。结果 3种炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱的平均质量分数分别为:建昌帮法:(2.13±0.26),(6.78±0.18),(11.26±0.97)μg/g;樟树帮法:(2.35±0.39),(3.23±0.88),(8.09±0.92)μg/g;中国药典法:(1.43±0.18),0,(1.68±0.23)μg/g。结论建昌帮煨制附子中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱总含量比另外两种方法的总含量要高,这为建昌帮炮制技术的研究提供了科学根据。  相似文献   

15.
广枣中三种黄酮类成分对乌头碱所致小鼠心律失常的影响   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:观察广枣中三种黄酮类成分对乌头碱所致小鼠心律失常的影响,为找到一种抗心律失常作用较强的主要化学单体或简单复合物打下基础.方法:给小鼠静注乌头碱致心律失常,观察广枣中三种黄酮类成分抗心律失常作用.结果:样品1、样品2能够明显延长心律失常出现时间,且呈剂量依赖性;样品3显著缩短心律失常出现时间,且也与剂量成正比.结论:样品1、样品2能够对抗乌头碱所致心律失常,样品3不能对抗乌头碱所致心律失常,相反,使乌头碱毒性加强.  相似文献   

16.
目的:建立通络祛痹丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中的制川乌、三七、当归进行定性鉴别,用二阶导数光谱法测定制剂中乌头碱的含量,结果:3种供试品薄层色谱在与相应对照品或对照药材色谱相应的位置上分别显相同颜色的斑点,含量测定中,乌头碱在0.04~0.26g/L范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为99.4%,RSD=1.20%.结论:该方法可用于通络祛痹丸的质量控制。  相似文献   

17.
The purpose of this study was to investigate the hydrolyzation of aspirin during the process of dissolution testing for aspirin delayed-release tablets. Hydrolysis product of salicylic acid can result in adverse effects and affect the determination of dissolution rate assaying. In this study, the technique of differential spectra was employed, which made it possible to monitor the dissolution testing in situ. The results showed that the hydrolyzation of aspirin made the percentage of salicylic acid exceed the limit of free salicylic acid (4.0), and the hydrolyzation may affect the quality detection of aspirin delayed-release tablets.  相似文献   

18.
目的:研究乌头碱中毒及双黄连注射液干预对心肌雷诺定受体(rynanodine receptor 2,RyR2)表达的影响,探讨双黄连对抗乌头碱致心律失常毒性的作用机制。方法:将52只SD大鼠随机分成3组:乌头碱组(A组,n=20),双黄连组(B组,n=20)和对照组(C组,n=12)。A,B两组先予乌头碱0.3 mg/kg灌胃,30min后A组予生理盐水腹腔注射,B组予双黄连100mg/kg腹腔注射;对照组两次均予生理盐水处理,连续给药10 d。于第1,3,6,10 天记录大鼠心电图变化并进行心律失常评分,采用免疫荧光染色及实时定量PCR技术检测大鼠心肌组织RyR2蛋白及基因的表达变化。结果:各时间点B组的心律失常评分均较A组低,差异有统计学意义(P<0.05或P<0.01);第1天A组心肌RyR2蛋白及RyR2 mRNA表达即较B,C两组增加,但差异无统计学意义(P>0.05);第3,6,10天A组RyR2蛋白及RyR2 mRNA表达较B,C两组均显著增加,差异有统计学意义(P<0.01)。结论:双黄连可有效治疗乌头碱中毒引起的心律失常,其机制可能与降低乌头碱引起的RyR2异常高表达有关。  相似文献   

19.
目的以减毒增效、适合于工业化生产、稳定性好为目标,对新乌头碱脂质体的制备工艺与处方进行研究和优化。方法采用冷冻干燥法制备新乌头碱脂质体,单因素实验优化处方和制备工艺,以包封率、粒径为评价指标,离心法测定脂质体的包封率,并对离心条件进行考察。结果最佳处方为卵磷脂与胆固醇的比例3∶1,药脂比1∶20,糖脂比5∶1,有机溶剂与水的比例1∶3。测定包封率的最佳离心条件为2 000 r/min、5 min,在该条件下游离药物能与含药脂质体分离。结论优化得到的新乌头碱脂质体处方合理,工艺可行,包封率高,稳定性好。  相似文献   

20.
应用哇巴因或乌头碱静脉注射后迅速导致大鼠心律失常,然后分别给予降钙素基因相关肽(CGRP,实验组)或生理盐水(对照组)。结果哇巴因诱发心律失常的大鼠实验组(n=7)全部存活,而对照组(n=6)仅1只存活,死亡率83%,两者之间具有显著性差异(P<0.05).从心律失常评分来看,实验组与对照组亦有显著性差异(P<0.05)。乌头碱诱发的心律失常大鼠中,实验组(n=7)全部存活,其中5只出现稳定的窦性心律,平均持续时间为20.93±13.24min,而对照组(n=6)4只存活,仅1只出现稳定的窦性心律,平均持续时间为2.17±4.84min,两者之间具有显著性差异(P<0.05);从心律失常评分来看,实验组在输入CGRP的4~8min时即与对照组出现显著性差异(P<0.05)。以上结果说明CGRP对哇巴因和乌头碱导致的大鼠心率失常有明显治疗作用。  相似文献   

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