鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测方法研究

目的 建立检测鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测方法.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)、高效液相色谱-串联质谱联用技术(LC/MS/MS联用技术)建立了同时检测13种鼻炎康片中可能非法添加化学药物的方法.结果 13种化学物质得到良好分离,高效液相色谱(HPLC)法在测定范围内线性关系良好,...     

运用同一波长HPLC法测定大鼠血清色氨酸及其代谢产物

目的:运用高效液相色谱-紫外检测法建立一种简单、快速同时测定大鼠血清中的色氨酸(Trp)及主要代谢产物5-羟色胺(5-HT)和犬尿氨酸(Kyn)的检测方法。方法:以20%高氯酸为血清蛋白质沉淀剂,采用C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/l磷酸二氢钾-甲醇(80∶20,v/v),于波长225nm处对大鼠血清进行检测。结果:15min内可以完成本实验分析过程,大鼠血清中Trp、5-HT、Kyn平均回收率分别为90.69%、103.21%、101.15%,RSD分别为1.78%、0.81%、1.12%(n=9);分别在0μg~27.0336μg、0μg~1.47456μg、0μg~1.51552μg的范围内成较好的线性关系,相关系数r均为0.9995。结论:通过对实验中多个环节的考察,建立了大鼠血清中色氨酸及其代谢产物5-羟色胺与犬尿氨酸含量测定的方法,该方法准确性较好,能快速简单地完成检测过程。     

何首乌及其制剂中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D葡萄糖甙含量测定研究

用高效液相色谱 (HPLC)及薄层色谱 (TLCS)法测定了何首乌药材及其制剂“聪圣胶囊”中的 2 ,3 ,5 ,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D 葡萄糖甙。两种方法回收率均在 96%以上 ,测定结果基本一致。     

高效液相色谱荧光法检测血小板中5-羟色胺

目的:建立一种简便、快速、准确的血小板5-羟色胺(5-HT)测定方法。方法: 标本去蛋白后，应用反相离子对高效液相色谱荧光法检测5-HT，N-甲基-5-HT为内标，色谱柱为Nova-pak C18柱(150 mm×4.6 mm,颗粒4 μm)。结果 ：本法批内CV是2.29％，批间CV是3.88％，回收率是97.5％，线形范围20～20 000 nmol/L，检测限是1 nmol/L，5-羟吲哚乙酸、色氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸对本法无干扰。结论：高效液相色谱荧光法测定血小板5-HT简便快速、灵敏特异，适宜于临床和科研工作。     

高效液相色谱-荧光法测定小鼠脑组织中的单胺类神经递质

目的 建立同时检测小鼠脑内的去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)3种神经递质的高效液相色谱方法 .方法 采用的色谱条件为:C18柱分离,梯度洗脱.结果方法 的检测限(以3倍信噪比计算)2.5μg/L以下,回收率均在87.8%～105.7%之间,样品日内测定峰面积的相对标准偏差在3.4%以下.结论 该方法 具有检测灵敏度高、样品制备简便等优点,对小鼠脑内的3种单胺类递质的检测具有实用价值.     

小鼠脑组织中单胺类神经递质含量测定方法的建立与比较

目的 比较高效液相色谱(HPLC)-紫外光(UV)、HPIC-荧光(FLD)和HPLC-质谱(MS)3种检测方法测定小鼠不同脑组织中单胺类神经递质含量的优劣性,并应用最优方法测定血管性抑郁小鼠不同脑组织中单胺类神经递质的含量.方法 分别采用HPLC仪器搭配UV、FLD和MS检测器建立小鼠不同脑组织中多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)和5-羟色胺(5-HT)的含量测定方法,并进行系统的方法学验证,采用HPLC-FLD法对血管性抑郁小鼠不同脑组织中单胺类神经递质DA、NE和5-HT含量进行测定.结果 HPLC-UV法的定量限分别为DA 103.5 ng/mL、NE 107.5 ng/mL、5-HT 93.6 ng/mL;HPLC-FLD法的定量限分别为DA 10.35 ng/mL、NE 10.75 ng/mL、5-HT9.36 ng/mL;HPLC-MS法的定量限分别为DA 10.35 ng/mL、NE 32.25 ng/mL、5-HT 9.36 ng/mL.HPLC-FLD和HPLC-MS法对DA和5-HT的测定优于HPLC-UV法,HPLC-FLD法对于NE的测定优于HPLC-MS法,而HPLC-MS法存在较强的基质效应.HPLC-FLD法检测结果示血管性抑郁小鼠海马组织中DA含量最低,大脑皮质中5-HT含量最低,而不同脑组织中NE含量没有明显差别.结论 与HPLC-UV法和HPLC-MS法相比,HPLC-FLD法更适用于小鼠脑组织中单胺类神经递质(DA、NE、5-HT)的含量测定.DA和5-HT可以用作血管性抑郁症疾病的诊断标志物.     

高效液相色谱法测定人血清中5-HT含量

目的:建立以高效液相色谱法测定人血清中5-羟色胺(5-HT)含量的方法。方法:色谱柱为SinoChromODS-BP柱(250mm×4.6mmID,5μm0.05,大连依利特),流动相为0.05mol/L KH2PO4:甲醇=95∶5(磷酸调pH至4.0),柱温为40℃,检测波长为275nm,流速为1.0ml/min。结果:5-HT检测进样量在0.01μg~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为84.4%(RSD=1.096%,n=5)。结论:本方法调整了流动相的比例,调整了5-HT的保留时间。与文献报道方法相比,减少了杂质峰的干扰,更加简便、准确、重复性好,故可用于血清中5-HT含量测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血清和肝脏中黄曲霉毒素B1

目的建立高效液相色谱-荧光检测法,测定黄曲霉毒素B1(AFB1)染毒大鼠肝脏组织与血清样品中AFB1的含量。方法无特定病原体(SPF)的Fischer 344雄性大鼠10只,随机分为AFB1染毒组和溶剂对照组,采用腹腔注射AFB1的方式染毒4周,每周染毒3次,剂量为0.2 mg/kg,对照组注射同等剂量的玉米油。染毒结束后,采用高效液相色谱法(HPLC)检测大鼠血清和肝脏中AFB1的含量。HPLC采用C18色谱柱分离,水(含有0.2%甲酸)、甲醇和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光检测器在激发波长设为365 nm、发射波长设为435 nm的条件下检测AFB1的量。结果AFB1的洗脱出峰时间约为8.748 min,检出限为0.9μg/L,回收率为80.6%~92.5%。染毒组大鼠血清中AFB1平均含量为17.49μg/L,肝脏中AFB1平均含量为26.80μg/kg,溶剂对照组大鼠血清和肝脏中未检测出AFB1。结论该方法能准确、灵敏的检测出AFB1染毒大鼠血清和肝脏组织中的暴露剂量。     

2型糖尿病视网膜病变患者血浆中5-羟色胺含量的测定

5 -羟色胺 (5 -HT)为神经递质 ,又是一种血管活性物质 ,在中枢神经系统和周围组织中发挥着多种生理功能。近年来研究表明 ,5 -HT可能与 2型糖尿病 (DM )的微血管病变发病有密切关系。本研究采用高效液相色谱 -电化学检测法测定单纯 2型糖尿病组、2型糖尿病视网膜病变组及正常人血浆中5 -HT含量 ,旨在探讨 5 -HT在 2型糖尿病视网膜病变患者血中的含量及其与糖尿病视网膜病变发病的关系。1　资料与方法1.1.　对象　 12 7例 2型糖尿病患者均为 2 0 0 2年 3— 10月我院门诊患者 ,均为北方汉族人 ,彼此间无亲缘关系。入选患者无高血压、心脏…     

前列倍喜片中槲皮素和山奈素HPLC检测方法的建立及其评价

目的:建立前列倍喜片中槲皮素和山奈素含量的高效液相色谱(HPLC)法测定方法,为工业生产的质量控制提供依据.方法:采用HPLC测定前列倍喜片中槲皮素和山奈素的含量,检测条件:Shimpack VP-ODS C18(150.0 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(30:70),检测波长...