RP—HPLC法测定强力宁注射液及甘草提取物中三种甘草皂苷的含量

目的 :测定强力宁注射液及甘草提取物中三种甘草皂苷的含量。方法 :采用 RP-HPLC法测定强力宁注射液及甘草提取物中甘草皂苷 G2 、甘草酸铵和乌拉尔甘草皂苷 B的含量。色谱条件为 :Shimadzu Shim-packC1 8,( 1 5 0 mm× 4 .6 mm)为色谱柱 ,甲醇 -乙酸铵水溶液 ( 0 .2 mol/L) -冰乙酸 ( 70∶ 30∶ 1 )为流动相 ,流速 :1 .0ml/min,检测波长为 2 5 0 nm,灵敏度 :0 .0 0 1 0 AUFS。结果 :该方法简便 ,易行 ,线性关系良好。甘草皂苷 G2 ,甘草酸铵和乌拉尔甘草皂苷 B的平均回收率分别为 1 0 1 .9% ,1 0 1 .4 %和 1 0 2 .0 %。结论 :本方法为强力宁注射液及甘草提取物中三种甘草皂苷的含量测定提供了准确可靠的检测手段     

脾虚大鼠血浆中甘草甜素浓度测定的高效液相色谱法

0　引言　甘草甜素 (glycyrrhizin,GL)为常用中药的主要有效成分 .文献已经报道了高效液相色谱 (HPL C)测定口服 GL制剂或含 GL方剂后的血浆 GL浓度的方法[1 - 3 ] ,但大多数样品处理或流动相较为复杂 ,浓度范围较小 ,而脾虚大鼠血中GL浓度变化范围很大 ,不能满足进行脾虚大鼠研究的需要 ,为此我们建立了新的分析方法 .1　材料和方法1.1　材料　 Waters HPL C仪 :6 0 0泵 ,996二极管阵列检测器 ,772 5手动进样器 ,M32 数据处理机 ;TGL - 16台式离心机 .甘草酸铵对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;联苯 (上海化学试剂站中心化工厂…     

复方甘草合剂中甘草的薄层鉴别

复方甘草合剂是镇咳祛痰良药 ,其处方主要由复方樟脑酊与甘草流浸膏组成。甘草经水煮、醇沉 ,取上清液浓缩、调节含醇量 ,即得甘草流浸膏。甘草流浸膏主要成分为甘草酸 ,常与化痰止咳药配伍使用。用于支气管炎、咽喉炎、支气管哮喘等〔1〕。目前对复方甘草合剂中的甘草只进行显色反应鉴别 ,专属性不强 ,本文建立甘草薄层色谱鉴别的方法 ,可更好地控制复方甘草合剂的质量 ,以保证疗效 ,具有实用性。1　仪器与试剂1 1　仪器 :ＵＶ— 8三用紫外分析仪 (无锡科达仪器厂 ) ,硅胶ＧＦ2 5 4薄层板 (厚 0 5ｍｍ ,自制 )。1 2　试剂 :甘草酸铵对照品…     

反相高效液相色谱法测定复方甘草甜素片三组分的含量

目的: 建立测定复方甘草甜素片中甘草酸单铵盐及两种氨基酸含量的方法。方法:采用 RP HPLC法测定复方甘草甜素片三组分的含量。流动相为乙腈∶0.025 mol/L NaAC DMF(40∶60,v/v),固定相为 ZORBAXSB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),双波长检测,检测波长 256 nm和 360 nm。结果: 甘草酸单铵盐在 40ng/ml~300μg/ml范围和两种氨基酸在 20 ng/ml~ 120μg/ml 范围线性相关良好( r = 0. 999 6, r = 0. 999 7,r =0.999 8),回归方程为Y =14 318X +724.64, Y = 265 416X, Y = 142 768X -5 023, 平均回收率分别为98.41%(RSD=1.80%)、101.36%(RSD=1.20%)和101.56%(RSD=2.05%)。结论: HPLC法测定复方甘草甜素片中三组分简便、准确、重现性好,可作为该制剂质量检验的定量方法。     

海藻、甘草单用及配伍不同比例对小鼠急性毒性的影响

目的 通过海藻-甘草不同配伍比例对小鼠急性毒性的影响,评价反药组合前后的毒性表征及其特点.方法 以小鼠急性死亡率为指标,通过海藻水煎剂经口给药考察其急性毒性,计算海藻小鼠半数致死量(LD50)及95％置信限.根据海藻LD50值,固定海藻用量,结合中国药典海藻和甘草用量范围,设定海藻-甘草的5个比例:1∶3、1∶2、1∶1、1∶0.33、1∶0.17.同时,设甘草最大用量组90 g/kg和海藻30 g/kg单药对照组,观察动物的毒性反应症状和死亡情况,连续观察14天,进行解剖和观察结果分析.结果 海藻-甘草比例为1∶3和1∶1时,小鼠死亡率为100％;比例为1∶2时,死亡率为80％;海藻单药组和比例为1∶0.33时,死亡率为60％;比例为1∶0.17时,死亡率为50％;甘草单药组的死亡率为0.结论 药组中甘草大于等于海藻时,表现出增毒效应.     

白芍甘草药对治疗原发性痛经实验研究

目的:研究不同配伍比例白芍-甘草(炙)药对对己烯雌酚+缩宫素所致大鼠痛经模型的保护作用,筛选最佳比例并进行治疗机制探讨。方法:通过己烯雌酚+缩宫素制备痛经模型大鼠,研究白芍单味水煎煮提取物、芍甘药对不同配伍比例(白芍∶甘草=5∶1,4∶1,3∶1,2∶1,1∶1,2∶3,1∶3)水煎煮提取物和甘草单味水煎煮提取物对其的止痛作用,并对效果较佳组进行进一步研究,测定其组大鼠血清中SOD、GSH-PX的活性和NO、MDA含量。结果:随白芍甘草(炙)比例变化,治疗效果出现双峰现象,白芍-甘草(炙)药对能明显提高血清中SOD、GSH-PX的活性,降低MDA含量,并能提高血清中NO的含量。结论:白芍-甘草(炙)药对可以通过增加大鼠血清中SOD、GSH-PX的活性,提高NO含量,降低MDA含量,调节体内生物信息失衡,进而缓解痛经,对大鼠原发性痛经有保护作用。     

HPLC法测定甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量

目的 探讨建立甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,使用phenomenex-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甘草酸流动相为甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸(67∶33∶1),检测波长254 nm,柱温为室温;甘草苷采用乙腈:0.5%冰醋酸(20∶80)为流动相,检测波长276 nm,柱温为室温.二者流速均为1.0 ml/min,采用外标法定量测定.结果 甘草酸在36.35～363.50μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 7);甘草苷在1.12-22.30μg/ml范围内呈良好线性关系(r＝0.999 8);甘草酸和甘草苷的平均回收率分别为100.84%和99.95%,其RSD值分别为2.20%和2.23%.结论 HPLC该方法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量测定.     

复方甘草甜素的临床应用

复方甘草甜素是由甘草甜素、半胱氨酸和甘氨酸组成的复方制剂(商品名称：美能，日本米诺发源制药株式会社生产，深圳健安医药公司总经销)。其主要成分甘草甜素是从中药甘草中提取的，其化学结构与可的松或醛固酮的类固醇环相似，对肝脏类固醇代谢酶△^4-5β-还原酶具有强亲和力，故可阻碍可的松和醛固酮的灭活，从而发挥类固醇样作用，但无皮质激素的不良反应。     

高效液相色谱法分析测定甘草浸膏中甘草酸含量的可行性

甘草酸(glycyrrhizic acid GA)，又称甘草甜素，是常用中药甘草的主要成份，测定甘草浸膏中甘草酸含量的主要方法有重量法、容量法、比色法等。中国药典(1985版)一部中，用重量法测定甘草酸含量，由于其含杂质较多，此方法误差较大，周期长。车文通过一些资科研完了用高效液相色谱法(HPLC)测定甘草测含量，其操作方法简便、测定迅速。     

抗菌剂合用对芍药甘草汤中甘草酸生物利用度的降低作用及减少该作用的方法Ⅲ:芍药甘草汤连续给药的回复作用

在本研究的第Ⅱ部分,已经报告了和芍药甘草汤(SGT)合用的抗菌剂组合AMPC-MET(amoxicillin,AMPC,and metronidazole,MET)显著降低了SGT中甘草酸 (glycyrrhizin,GL)的生物利用度,原因在于其降低了肠内细菌将GL代谢成甘草次酸 (18β glycyrrheticacid,GA)的活性。在本文,即本研究的第Ⅲ部分,笔者对AMPC-MET的降低作用的持续时间以及可减少这种作用的适当的合并给药方案进行了探讨。实验结果显示,肠内细菌的GL代谢活性被AMPC-MET降低后,需要 12d才可恢复到正常水平,而AMPC-MET给药 1d后开始进行SGT给药,被AMPC-MET显著降低了的肠内细菌的GL代谢活性以及GA血药浓度4d后得以快速恢复到正常水平。本研究的结果表明,在抗菌剂和SGT的合并疗法中,为了减少抗菌剂对SGT中GL生物利用度的影响,可在抗菌剂给药1d或2d后对SGT进行连续投药。该给药方案也可应用于临床上。     

宁夏不同产地野生与种植甘草中甘草甜素含量的比较

目的比较宁夏不同产地野生及种植甘草中甘草甜素含量。方法采用L9(34)正交设计法优化甘草中甘草甜素超声提取工艺,RP-HPLC法测定甘草甜素含量,采用Thermo ODS-2 HYPERSIL C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%乙酸铵-冰醋酸(67∶33∶1),检测波长254nm,流速1.0 mL·min-1,对宁夏各产地甘草中甘草甜素含量进行测定、分析。结果宁夏不同产地甘草中甘草甜素含量差异较大,同一产地野生甘草的甘草甜素含量大于种植品,旱地种植甘草中甘草甜素含量高于水地种植品。结论环境综合机制对甘草中甘草甜素含量的影响明显,本研究为宁夏甘草的可持续利用与研究提供参考。     

反相高效液相色谱法测定冠心Ⅱ号汤剂中芍药甙和阿魏酸的含量

采用反相高效液相色谱 (RP -HPLC)法 ,用外标法进行了阿魏酸、芍药甙的定性、定量分析 ,并测定冠心Ⅱ号汤剂中芍药甙、阿魏酸含量。流动相为甲醇∶水∶醋酸 =34.85∶65.0∶0 .1 5,大连依利特ODS色谱柱C1 8( 1 50mm× 4.6mm ,5μm) ,实验结果表明 ,此方法分离、重现性好 ,具有快速、价廉、毒性小的优点。     

大鼠血浆中甘草次酸浓度测定方法研究

[目的]建立一个血浆中甘草次酸浓度的测定方法。[方法]采用内标定量的反相高效液相色谱法,以甲醇-乙腈-水-醋酸（42：40：17：1）为流动相,色谱柱为C18（150 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长为254 nm。[结果]在0.25-2.5μg/ml浓度范围内,线性关系良好（r=0.9989）。日内差RSD为0.88%。日间差RSD2.33%。甘草次酸的方法回收率为93.16%。[结论]本方法具有简便、灵敏、快速而准确的特点,适用于甘草次酸的血药浓度测定。     

甘草次酸和甘草酸对离体大鼠肝细胞膜效应的电镜观察

目的研究甘草次酸和甘草酸对离体大鼠肝细胞的膜效应及膜结合位点。方法应用体循环灌注胶原酶法分离正常大鼠肝细胞,在肝细胞培养中分别加入D-Hanks液、猪苓多糖、甘草酸及甘草次酸,24h后收集细胞。分别作扫描电镜和透射电镜观察膜效应,应用胶体金探针法检测正常肝细胞表面甘草次酸及甘草酸的结合位点。结果扫描电镜示加入甘草次酸的肝细胞表面微绒毛缺乏,呈现大量大小不等的光滑的囊泡状隆起;胶体金探针实验示透射电镜下可见加入甘草次酸?牛血清白蛋白-胶体金颗粒探针的正常肝细胞表面覆有密集的黑色胶体金颗粒。结论甘草次酸和甘草酸对大鼠离体肝细胞具有明显的生物膜效应;肝细胞膜上有与甘草次酸、甘草酸相结合的位点;且以甘草次酸更为显著。     

反相高效液相色谱法测定银翘感冒袋泡剂中绿原酸的含量

目的建立银翘感冒袋泡剂中绿原酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法对银翘感冒袋泡剂中绿原酸进行定量分析,色谱柱为Shim-pack vp-ods C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-三乙胺-冰醋酸-水(20∶0.3∶1∶86);检测波长:3 2 4 nm;柱温:3 0℃;流速1.0 ml.min-1;进样量:2 0μl。结果绿原酸在0.1 0 1 6~3.0 4 8 0μg范围内呈良好的线性(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.28%,RSD为1.57%(n=6)。结论本方法准确、可靠、重现性好,可有效控制该制剂的质量。     

反相高效液相色谱法定量分析旋覆花中1, 5-二-O-咖啡酰奎尼酸

目的 建立旋覆花药材中1,5-二-O-咖啡酰奎尼酸含量的HPLC测定方法。方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）;流动相甲醇-0.1 %冰醋酸水溶液 〔32∶ 68 （0 min）~32∶ 68 ( 15 min )~36∶ 64 ( 40 min )〕梯度洗脱;检测波长320 nm;柱温30 ℃;流速1.0 ml/min。结果 1,5-二-O-咖啡酰奎尼酸在0.62～12.48 μg（r = 0.999 9）具有良好的线性;平均加样回收率（n = 6）为100.9 %（RSD = 1.13 %）,方法精密度、稳定性、重复性好。10批药材中1,5-二-O-双咖啡酰奎尼酸的含量范围为1.03 %～2.09 %,平均含量为1.53 %。结论 该定量分析方法可用于旋覆花药材的质量控制。     

反相高效液相色谱(RP-HPLC)系统分析维生素D3软胶囊(油性基质)

 目的   开发维生素D3软胶囊(油性基质)在反相高效液相色谱(reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)系统中的含量测定和杂质分析方法。方法   RP-HPLC系统的色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长265 nm,柱温25 ℃,流速1 mL/min。以乙腈混合不同比例的甲醇、水、乙醇为流动相,探究这4种流动相组分对维生素D3及其3种同分异构体在C18柱上保留行为的影响。根据保留行为研究选择合适的流动相进行含量测定和杂质分析。结果   以纯乙腈为流动相时,含量测定方法回收率仅为80.55%~84.37%;而以V(乙腈)∶V(水)=90∶10为流动相时回收率显著改善(98.07%~103.23%,RSD<1.69%),同时可改善峰形,适用于含量分析。该方法呈现良好的线性［(0.52~5.2)×10-4 μmol/L,R2>0.999］和精密度(RSD<2.32%)。以V(乙腈)∶V(水)=95∶5为流动相能够排除空白油性基质峰对杂质峰的干扰,可用于杂质分析。结论   本方法能在RP-HPLC系统中简单而准确地进行维生素D3软胶囊(油性基质)的含量测定和杂质分析。     

RP-HPLC法测定消痔灵片中没食子酸的含量

目的建立消痔灵片有效成分含量测定的方法,为其质量标准的制订提供依据。方法采用RP-HPLC法测定,以没食子酸为对照品,色谱柱：Sino Chrom ODS-APC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水-磷酸（6∶94∶0.2）,检测波长：266 nm,流速：1.0 mL/min,柱温：（25±1）℃。结果没食子酸在18~48μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为99.75%,RSD=0.97%。结论本方法准确,简便,灵敏度高,可用于消痔灵片中没食子酸的含量测定并有效评价该制剂的质量。     

RP-HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量

目的 :以RP HPLC测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。方法 :黄芩苷以超声法直接用甲醇提取。色谱条件为 :AlltimaC18色谱柱 ( 2 50mm× 4 .6mm ,5μm ) ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 60∶4 0∶0 .2 ) ;柱温室温 ;检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷在 0 .0 6～ 0 .60 μg线性关系良好 ,平均加样回收率为 10 0 .2 3% ,RSD =1.70 % (n =5)。结论 :本法快速、准确、重现性好 ,可用于本制剂质量控制。     

RP-HPLC法对千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱含量的测定

建立千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量,SHIMADZU-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇∶水∶三乙胺∶磷酸(10∶90∶0.1∶0.1)为流动相;流速为1.0mL.min-1;柱温为室温;检测波长214nm。结果盐酸麻黄碱在0.010～0.100mg.mL-1内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.66%,RSD=1.1%。结论 RP-HPLC法简便、稳定、准确、重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。