独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法。方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱。应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究。结果在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱。结论 应用本方法评价枳实药材的质量是可行的。     

基于聚类分析和主成分分析评价不同产地荆芥药材质量

目的 基于指纹图谱、聚类分析与主成分分析方法为不同产地荆芥药材质量控制提供参考。方法 利用高效液相色谱法对荆芥药材进行质量分析,所获数据用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建荆芥药材的指纹图谱,并应用SPSS 23.0统计软件进行聚类分析和主成分分析,综合评价不同产地荆芥药材的质量。色谱柱为 SinoChrom ODS -BP（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：283 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;进样量：20 μL。结果 荆芥药材高效液相色谱指纹图谱28个峰确定为共有峰,除河南鹿邑、四川自贡的样品相似度低于0.9外,其他的21批荆芥药材的相似度为0.930~0.982。聚类分析结果表明,荆芥药材可被分为亳州荆芥与四川、河南、河北等其他产地荆芥两大类。主成分分析结果表明,前6个主成分的累计贡献率达到88.247%,选择这6个因子可对不同产地荆芥药材进行综合分析。结论 根据最终的综合得分结果可知,安徽、河北产荆芥药材质量相对较好。     

不同产地垂盆草HPLC指纹图谱研究

目的:建立垂盆草的HPLC指纹图谱,对比不同产地垂盆草的差异,为垂盆草质量控制提供参考。方法:采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%乙酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长360 nm,建立垂盆草HPLC指纹图谱,采用相似度软件对指纹图谱进行分析,通过聚类分析和主成分分析,评价不同产地垂盆草的差异。结果:建立垂盆草特征指纹图谱,共确定7个共有峰,同产地样品相似度均在0.90以上,而不同产地之间相似度均小于0.9;聚类分析和主成分分析结果显示:四川产的4批垂盆草成分之间差异最小,而安徽产的3批垂盆草成分之间差异较大。结论:所建立的垂盆草HPLC特征指纹图谱方法简单,分离效果较好,可用于垂盆草的质量控制,为其相关研究提供指导;并且不同产地垂盆草化学成分差异较大。     

霍山石斛药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立霍山石斛(Dendrobium huoshanense)药材的HPLC指纹图谱,为进一步提高霍山石斛药材的质量提供依据。方法 霍山石斛药材甲醇提取物的分析采用Agilent C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长240 nm;柱温30 ℃。再通过聚类分析、主成分分析和PCA载荷图进行评价。结果 建立了霍山县不同产地的霍山石斛药材指纹图谱,标定了14个共有峰,指认了2个峰,13批霍山石斛药材的指纹图谱的相似度均达到0.850以上;聚类分析、主成分分析和PCA载荷图分析模式均表现出不同产地的霍山石斛药材质量具有差异性。结论 运用3种统计分析方法均能够较好地对指纹图谱进行识别,为霍山石斛药材的采收、质量控制等提供科学依据。     

雪峰虫草高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立雪峰虫草药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为月旭 AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);检测波长 260 nm;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;进样量20 μL. 结果 建立了11批雪峰虫草药材高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰15个,采用对照品结合HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对7个特征峰进行了指认,并采用相似度分析、主成分分析、聚类分析的方法对指纹图谱进行了分析. 结论 建立的雪峰虫草高效液相指纹图谱方法简便、可靠且重复性好,为雪峰虫草的质量控制提供了有效的手段.     

广西海风藤HPLC指纹图谱研究

目的建立广西海风藤的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Agilent Extend-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5 m),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为286nm,进样量10 L,对广西海风藤的HPLC图谱使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析,计算其相似度,并进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果方法学考察显示广西海风藤的液相色谱指纹图谱精密度、重复性、稳定性均可满足指纹图谱分析的需要;广西地区产的12批广西海风藤有11个共有峰,其相似度评价在0.60以上,表明不同产地广西海风藤的质量差异较大,通过聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析,广西海风藤分成4类,显示产地与药材的质量相关。结论建立的广西海风藤的液相色谱指纹图谱方法快速、简便,能够全面反映广西海风藤的化学成分信息,可用于广西海风藤的质量评价。     

河北道地药材远志HPLC-UV指纹图谱研究

目的 建立河北道地药材远志的HPLC-UV指纹图谱,获得对照图谱,并与不同产地远志药材指纹图谱相比较,为有效控制远志质量提供方法.方法 采用HPLC-UV法得到了19批远志样品指纹图谱.色谱条件:Waters 1525高效液相色谱仪,C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长316 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃.结果 建立了河北省远志药材HPLC-UV指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较.结论 本方法操作简便、快速、准确,为远志药材的鉴别和质量的全面控制提供了依据.     

基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱研究

目的 建立基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱,为其质量控制提供科学的评价方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX SB-C₁₈（5 μm,4.6 mm×250 mm）,检测波长为330 nm,以甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,通过中药色谱指纹图谱相似度评价结合聚类分析和主成分分析对10批次小槐花样品进行研究。结果 建立了小槐花HPLC指纹图谱,标定出13个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上,聚类分析将小槐花样品大致分为4类,与主成分分析结果基本一致,影响药材质量差异是多成分协同作用的结果。结论 将小槐花指纹图谱采用HPLC结合化学计量学进行分析,方法专属性强,精密度、稳定性及重现性良好,可作为小槐花质量评价和控制的有效方法。      

生地黄药材指纹图谱研究

目的:建立生地黄药材的HPLC指纹图谱,为药材的质量控制提供科学依据.方法:采用Grace Allitma C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为203nm,在45min内获得生地黄药材的指纹图谱.采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析.结果:建立了生地黄药材的指纹图谱,确定了11个共有峰,13批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.849-0.987.结论:该方法稳定可靠,信息量大,可为生地黄药材质量控制标准的制定提供参考.     

不同来源的穿心莲药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立穿心莲药材的指纹图谱并进行聚类分析,为其科学评价及质量控制提供可靠的方法.方法 采用Welch Ultimate XB-C18柱(250mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长226 nm,流速1.0mL· min-1,柱温25℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004...     

基于指纹图谱及化学模式对当归酒洗前后的比较分析

目的建立当归酒洗前后的HPLC指纹图谱,并结合主成分分析、定量分析及出膏率对当归酒洗前后做比较分析,为其质量控制提供参考。方法采用HPLC法,以InertSustainSwiftTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm,体积流量1 mL/min,进样量15μL,分别建立当归酒洗前后指纹图谱,并且采用指纹图谱相似度评价,主成分分析,定量分析及出膏率进行比较研究。结果分别建立了当归和酒洗当归HPLC指纹图谱,标定了30批次16个共有峰;15批酒洗前后的当归分别与对照图谱比较,相似度均大于0.9,当归和酒洗炮制品的对照图谱相似度也大于0.9;主成分分析中当归酒洗前后样品都聚集一起;对15批当归酒洗前后指标性成分阿魏酸进行含量测定,酒洗后阿魏酸含量较生品降低;同时该15批生当归的出膏率高于酒洗当归。结论本研究所建立的方法稳定可行,为比较当归酒洗前后的相似性和差异性及其质量控制提供了依据,同时结合多种方法,更有助于当归酒洗前后的评价。     

龙血竭药材的HPLC指纹图谱研究

目的：建立龙血竭药材的HPLC指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax Extend C18柱（4.6mm×250 mm,5μm）为色谱柱;以甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长270 nm;流速1.0 mL/min;柱温40℃。结果：建立了龙血竭药材的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,各龙血竭样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上。结论：该方法简单、准确、重复性好,为更好地控制龙血竭药材的质量,提供了有效可靠的方法。     

银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱研究

目的：建立银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱。方法：以银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱为参照物,采用HPLC法分析,并加以计算机辅助相似性评价系统对指纹图谱进行了相似度分析。采用Diamonsil（C18,250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱;以流动相（A）水-乙腈-异丙醇-柠檬酸（1 000∶470∶50∶6.08）、流动相（B）水-乙腈-异丙醇-柠檬酸（1 400∶200∶30∶6.88）进行梯度洗脱;流速：1.0 ml/min,检测波长：360 nm。结果：在本试验条件下进行测试,可以建立银杏叶提取物以及银杏叶指纹图谱检测方法,得到分离度、重复性均较好的银杏叶提取物HPLC/UV指纹图谱,标示了13个共有峰,可以方便简单、并且有效控制不同厂家来源的银杏叶提取物。结论：银杏叶提取物指纹图谱的建立,为其质量控制提供了依据,也为银杏叶提取物以及银杏叶的指纹图谱国家标准的确立提供了更为科学的依据和有效的鉴别方法。     

护肝新药GSY-1胶囊的HPLC特征性指纹图谱研究

目的：对护肝新药GSY-1胶囊的高效液相色谱（HPLC）特征性指纹图谱进行研究,为建立该新药的质量评价体系提供依据。方法：色谱柱为Agela Technologies Venusil MP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液（梯度洗脱）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,记录GSY-1胶囊的HPLC指纹图谱。结果：研究结果提示该药有13个共有峰,多数峰可以达到较好分离;通过＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）＂分析计算,得出10批GSY-1胶囊指纹图谱相似度均在0.978以上。结论：采用HPLC特征性指纹图谱作为发酵中药复方制剂的质量控制具有良好的精密度、稳定性和重复性,可克服复方制剂采用单一指标成分作为质量控制的局限性。     

基于指纹图谱及化学模式识别方法优选经典名方温经汤中莪术药材产地

目的基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱、聚类分析以及定量分析方法,评价不同产地莪术的质量,优选最佳产地。方法采用HPLC,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,对7个不同产地的26批莪术药材进行指纹图谱及3种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与显著性差异分析等化学模式识别方法对莪术药材质量进行评价,进而优选最佳产地。结果7个不同产地26批莪术的指纹图谱相似度差别较大,莪术酮、吉马酮和呋喃二烯的含量分别为0.08%~0.98%、0.05%~0.18%、0.03%~0.29%;聚类分析可分为3类,第1类产地为四川省成都市崇州市、四川省成都市、云南省红河州和云南省楚雄州;第2类产地为广西玉林市和广西南宁市;第3类产地为广西钦州市。通过显著性差异分析,进一步评价不同产地间质量的差异,从而发现云南省楚雄州的广西莪术质量较优。结论不同产地之间莪术存在一定的质量差异,但同一产地不同批次间莪术质量较稳定。通过指纹图谱与含量测定相结合,应用聚类分析与显著性差异分析化学模式识别方法可全面综合评价莪术质量。此方法的建立为优选经典名方温经汤中莪术药材产地提供了有效的参考依据。     

丰城鸡血藤活性成分HPLC指纹图谱研究

目的：建立丰城鸡血藤和鸡血藤黄酮类化合物的HPLC指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法，选用Hypersil ODS-C18柱（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相为乙腈-0．1％甲酸溶液梯度洗脱；分析时间：75min；检测波长：249nm。结果：建立了丰城鸡血藤和鸡血藤药材黄酮类化合物的HPLC指纹图谱，标定了鸡血藤药材的共有指纹峰，方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论：方法稳定、可靠、重复性好，可为丰城鸡血藤药材质量控制标准的制定提供参考。     

乌拉尔甘草水溶性成分的HPLC指纹图谱研究

目的 建立乌拉尔甘草水溶性成分的HPLC指纹图谱,为有效控制乌拉尔甘草药材及甘草浸膏的质量奠定基础.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire~(TM) C_(18)(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25℃,检测时间95 min,分析了乌拉尔甘草主产区的12批样品.结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定18个色谱峰构成了乌拉尔甘草水溶性成分指纹图谱的特征峰,对其中的4个色谱峰进行了指认.结论 建立的乌拉尔甘草水溶性成分指纹图谱具有简便、稳定、可靠的优势,为乌拉尔甘草药材有效物质研究及甘草浸膏的质量控制奠定了基础.     

万应理伤膏中生物碱高效液相色谱指纹图谱研究

【目的】建立万应理伤膏中生物碱的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量标准的建立提供参考依据。【方法】色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)—体积分数0.2%乙酸水(用浓氨水调pH值到10)(B),梯度洗脱;检测波长:240 nm;柱温:25℃。【结果】建立了该制剂的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,10批产品相似度较高。【结论】该方法稳定、准确、可靠,重复性较高,为控制万应理伤膏内在质量提供了科学依据。     

基于HPLC指纹图谱和化学计量学评价白及饮片质量

目的：按照《中国药典》对市售36批次的白及饮片进行常规检验，并借助HPLC指纹图谱、聚类分析和多元统计分析等方法综合评价白及的质量现状。方法：检测白及饮片的水分、总灰分、二氧化硫残留量，通过HPLC方法建立指纹图谱，采用Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈为流动相A，0.05%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，检测波长为280 nm，将标准化后的共有峰峰面积数据分别导入SPSS和Simca-P软件进行聚类分析、偏最小二乘判别分析（PLS-DA）。结果：36批次白及饮片按标准检验全部合格，经指纹图谱确定6个共有峰，将聚类分析为两大类的样品共有峰信息进行PLS-DA分析，结果发现在得分图第一主成分上样品能够明显分为两类[R2X（cum）=0.63，R2Y（cum）=0.71，Q2=0.59]，验证了聚类分析的结果，相应的载荷图显示5号峰对2组的区分贡献较大。结论：市售白及存在化学成分的差异，该聚类分析和多元统计分析相结合的方法可为白及饮片的质量控制提供参考依据。