茯苓萜类的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立茯苓三萜化合物的指纹图谱。方法 反相高效液相色谱法。结果 道地药材茯苓及不同地区收集的市场商品具有相当稳定的、相似程度很高的指纹图谱。结论 可利用液相色谱的特征峰控制茯苓及其制剂的质量。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法。方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱。应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究。结果在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱。结论 应用本方法评价枳实药材的质量是可行的。     

闽产蔓荆子高效液相色谱指纹图谱

目的 建立闽产蔓荆子高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,为蔓荆子质量控制提供依据. 方法 采用HPLC法测定12批福建不同地区蔓荆子的指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对其进行分析. 结果在选定的色谱条件下,确定15个色谱峰构成闽产蔓荆子指纹图谱的特征峰,相似度大于0.85. 结论高效液相色谱指纹图...     

柿蒂药材的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立柿蒂高效液相色谱指纹图谱的分析方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Agela venusil MPC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%(体积分数)醋酸,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;柱温:20℃;进样量:20 μL;检测波长:264 nm.结果 对所采集的10批柿蒂药材...     

桑叶药材高效液相色谱指纹图谱分析

目的:建立桑叶高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法对采自新疆及内地不同产地的18批桑叶建立HPLC指纹图谱,色谱条件:YMC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇(A)-0.4%磷酸(B),水溶液梯度洗脱[0~10min,A-B比例由20∶80→25∶75;10~20min,由25∶75→30∶70;20~50min,由30∶70→60∶40],流速0.8ml/min,波长360nm,柱温30℃。结果:从18批次桑叶药材中标示出10个共有特征峰,平均相似度为0.898。结论:该方法稳定可靠,为有效控制桑叶药材质量提供依据。     

绵茵陈药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立绵茵陈药材的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用反相高效液相色谱法,并进行相应的方法学考察,对不同产地和批次绵茵陈药材进行质量评价。结果采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相以乙腈和体积分数为0.2%的磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长327 nm;该方法稳定性、精密度、重复性良好,可用于绵茵陈药材的指纹图谱测定;不同批次的绵茵陈药材在图谱上存在一定的差异。结论该结果可为绵茵陈药材的质量控制提供依据。     

鸡血藤高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立鸡血藤的高效液相色谱指纹图谱，以评价鸡血藤的质量。方法 用HPLC法获得鸡血藤药材的色谱图，再用聚类分析方法进行考察。结果 鸡血藤共有11个峰，其中非共有峰6个，共有峰5个，共有峰的相对保留时间分别为：0．046，0．664，1．000，1．198，1．383；相对峰面积分别为：0．819，0．221，1．000，0．331，0．458。鸡血藤及其混淆品种的色谱指纹图谱存在明显差异，所提取的11个色谱峰可作为指纹特征。结论 HPLC色谱指纹图谱分析技术可用于鸡血藤药材的鉴别。     

姜炭超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立姜炭药材的超高效液相色谱-二极管阵列检测器（ultra performance liquid chromatography-photodiode array, UPLC-PDA）指纹图谱。 方法 采用UPLC BEH色谱柱C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速0.25 mL/min;柱温30 ℃;检测波长为280 nm;分别对14批样品指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和偏最小二乘法判别分析。 结果 实验指认了指纹图谱15个共有色谱峰中的5个。14批不同产地姜炭药材中9批样品相似度大于0.9,可聚为4大类,其中10个色谱峰的VIP得分值大于1.0。 结论 所建立的指纹图谱方法简便、稳定、可行,可用于姜炭的质量评价及分类。     

中药材黄芪的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：对山西省浑源县不同购买批次的黄芪药材指纹图谱进行比较研究。方法：应用HPLC法,色谱柱：Thermo ODS（2．1mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-水（3：7）;流速0．8mL/min;检测波长254nm;柱温：30℃;分析时间：60min;进样量：20μL。结果：山西省浑源县3种批号的黄芪药材有13个共有峰,其HPLC指纹图谱基本一致,但共有峰面积的比值有一定差异。结论：通过HPLC法建立了黄芪药材的指纹图谱分析方法,该方法稳定、可靠、重现性好,为快速鉴别区分不同来源的药材提供了科学的依据。     

白术药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的应用HPLC法建立酉阳规范化种植白术的指纹图谱,为白术药材的质控提供依据。方法采用Symm etry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(65%~100%)连续梯度洗脱,体积流量0.8 mL/m in;在254 nm波长下检测。测定11批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果白术药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论建立的指纹图谱检测标准可以作为白术质量评价和品种鉴别的主要依据之一。     

不同产地梅花中绿原酸含量测定

目的 采用高效液相色谱法测定梅花中绿原酸含量,为梅花药材质量控制提供依据.方法 采用Shimpack VP-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%磷酸水（13：87）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为30 ℃.结果 绿原酸在0.040 7～0.814 0 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系.平均加样回收率（n=6）为98.60%,RSD=1.68%.结论 所建立的高效液相色谱法准确、可靠、简单,可作为梅花药材质量控制的参考依据.     

UPLC分析大鼠血浆中阿齐沙坦浓度及其初步药代动力学研究

目的 采用UPLC建立大鼠血浆中阿齐沙坦浓度的测定方法,并探究阿齐沙坦在大鼠血浆中初步药代动力学情况。方法 选用缬沙坦为内标,色谱柱Kinetex C18（100 mm×2.10 mm,1.7 μm）,紫外检测波长254 nm,流动相为水-乙腈-冰醋酸（容积比为57∶42∶1）,流速0.2 mL/min,柱温25 ℃,进样量2 μL,建立在大鼠血浆中阿齐沙坦的分析方法。在此方法的基础上,经大鼠尾部静脉注射阿齐沙坦0.5 mg/kg,测定不同时间点其血浆浓度。实验数据运用DAS 2.1软件分析,得其主要药代动力学参数。结果 大鼠血浆中阿齐沙坦的线性范围为0.05～12.5 mg/L（r=0.999 9）,定量下限为0.05 mg/L,低、中、高浓度（0.1、1.0、10.0 mg/L）的提取回收率分别为（88.6±3.2）%、（86.5±2.2）%、（85.7±1.3）%（RSD<5%）,日内、日间精密度RSD不大于10%,准确度在85%~100%范围内。通过DAS 2.1软件拟合,阿齐沙坦的分布半衰期t1/2（α）为（0.39±0.04）h,消除半衰期t1/2（β）为（4.22±0.12）h,药时曲线下面积（AUC0-t）为每小时（53.25±2.46）mg/L。结论 本实验建立的UPLC操作快速、简单,且专属性强,适用于阿齐沙坦在大鼠血浆中浓度的分析及其药代动力学的探究。     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

两种微波干燥方式对绿萼梅质量的影响

目的 研究两种微波干燥方式对绿萼梅中醇溶性浸出物、绿原酸及总黄酮含量的影响,为绿萼梅产地加工新方法的建立提供依据。方法 采用微波直接干燥和微波“杀青”后干燥两种微波干燥方式对新鲜绿萼梅进行加工,以醇溶性浸出物、绿原酸及总黄酮为评价指标,通过测定其含量,探讨不同微波干燥方式对绿萼梅质量的影响,并与产地工艺加工的样品比较。结果 两种微波干燥方式对绿萼梅质量的影响存在显著性差异,其中微波“杀青”后干燥方式较优,成品花萼色泽呈黄绿色,外观性状较佳,且绿原酸及总黄酮含量均高于微波直接干燥。优选出的微波干燥工艺：取绿萼梅置微波托盘中,薄膜密闭,90 ℃微波干燥2 min,取下薄膜,晾2 min,摊于微波托盘上50 ℃微波干燥10 min。结论 不同的微波干燥方式对绿萼梅有效成分的含量有较大的影响。     

乌梅炭品乙酸乙酯部位特征指纹图谱研究

目的 建立乌梅炭乙酸乙酯部位特征指纹图谱.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)SinoChrm ODS-BP 色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);0.2%磷酸-甲醇等度洗脱;流速1mL/min;柱温30.0℃;检测波长225mm.结果 10批不同来源的乌梅炭品乙酸乙酯部位特征指纹图谱利用"中药色谱指纹图谱相似度评...     

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱快速分析复方守宫散化学成分及血中移行成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS）对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的体内有效物质研究提供参考。方法 采用沃特世超高效液相色谱仪（ACQUITY UPLC）和沃特世高分辨质谱仪（Waters Synapt G2-Si QTOF）获得复方守宫散原药样品溶液、混合对照品溶液、空白血浆和含药血浆的液相色谱-质谱信息,再通过比对UNIFI（沃特世科学信息平台）质谱数据库中化合物信息以及部分对照品的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,鉴定出目标化合物。结果 共识别出复方守宫散中77个化学成分（主要有皂苷类25个、黄酮类13个、醌类12个）,采用对照品对其中6个成分进行了验证;通过比对空白血浆和含药血浆,发现复方守宫散中绿原酸、槲皮素、虎杖苷、人参皂苷Re等27个成分为入血成分。结论 具有高分辨率、高灵敏度的UPLC-QTOF/MS能够快速分析复方守宫散化学成分及其血中移行成分。     

大黄高效液相色谱法指纹图谱分离条件的优化

目的　优化大黄高效液相色谱法指纹图谱 (HPL C- FPs)的分离条件。方法　以 RP- HPL C法 ,使用Shim- pack CL C- ODS柱 (6 .0 m m i.d.× 1 5 0 m m,5μm ) ,流动相为甲醇 - 1 m l/ L磷酸溶液 ,检测波长为 2 5 4 nm ,柱温为 4 0℃ ,考察大黄总提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况。结果　优选出的大黄 HPL C- FPs分离条件 ,可使大黄总提取物中各组分达到较佳分离 ,稳定性、精密度、重现性好。结论　该色谱分离条件可用于建立大黄药材HPL C- FPs的分离条件     

山楂的HPLC指纹图谱研究

目的：采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）建立山楂药材指纹图谱,以控制其质量。方法：以绿原酸为参照物,采用HPLC分析山楂内有效成分,并利用计算机相似性评价系统对指纹图谱进行相似度分析。色谱柱为Diamonsil～C18（250mm×4．6mm,5μm）,采用冰乙酸和乙腈组成的缓冲溶液梯度洗脱,流速0．8ml／min;检测波长325nm。结果：精密度和重复性试验中,相对峰面积大于10％的共有峰的RSD均小于5％,符合《中药注射剂色谱指纹图谱实验研究技术指南》相关要求。结论：本研究建立的方法简单,重复性良好,可作为控制山楂药材的内在质量的标准。     

乌梅炮制前后高效液相色谱法-蒸发光散射法对比分析

目的分析乌梅炒炭炮制后化学成分的变化,为乌梅炭的凝血机理提供科学依据。方法色谱条件:梯度程序,柱温:30℃,流速:0.8mL/m in,进样量:10μL,ELSD温度:40℃,气流量:1.5L/m in。结果乌梅经炒炭炮制后化学成分有显著变化,其中生乌梅经炒炭炮制后一成分显著增加,另一成分消失。结论采用HPLC-ELSD法可以较好的反映乌梅炮制前后的化学成分变化,为深入研究乌梅及乌梅炭提供依据。     

蜂蜜中氨基酸类成分高效液相指纹图谱研究

【目的】建立蜂蜜中氨基酸成分的高效液相（HPLC）指纹图谱分析方法。【方法】采用732阳离子交换树脂富集蜂蜜中的氨基酸,而后采用异硫氰酸苯酯柱前衍生法,以脯氨酸为参照峰。色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;流动相： A为乙腈∶水（体积比为4∶1）, B为30 mmol／L醋酸钠溶液∶乙腈（体积比为355∶15）,用冰乙酸调节pH＝6．5,梯度洗脱;检测波长：254 nm;流速：1．0 mL／min;进样量5μL。【结果】15批蜂蜜样品氨基酸指纹图谱共标出16个共有峰,15批样品的相似度在0．910～0．996之间。【结论】该指纹图谱检测方法简便可行、重现性好、特征性强,可为蜂蜜质量控制提供一定参考。