骨尿胶原蛋白水解物的荧光分析

对猪骨经酶孵制备的平均分子量1600道尔顿的酞类混合物,用λ=340nm和入=240nm的两种波长的紫外光照射,均观察到产生波长入=375nm的荧光。荧光强度在浓度0.5～8.0mg/ml范围内呈直线关系。该物质的这一荧光性质(λ_(EX)=340nm,λ_(EM)=375nm)与羟脯氨酸和组氨酸的荧光性质一致;与3～hydroxypyridinum和lysyl pyridinoline的荧光性质接近。用此荧光条件对33名正常人尿胶原蛋白水解物进行了测定,并与羟脯氨酸法作了比较。发现荧光强度与羟脯氨酸和光密度之间相互关系r=0.823;直线面归方程是0.D=0.069 0.473FL荧光分析法的批内变异系数cv=0.716％。本文首次提出荧光法分析尿胶原蛋白水解物是一项快速、灵敏、稳定的方法。     

薄层扫描测定丹参注射剂中水溶性成分

本文报道用薄层扫描法测定丹参注射剂中3种水溶性有效成分的含量。展开剂为氯仿-乙酸乙酯-苯-甲酸(5:6:3:1)。扫描参数为:λs=280nm,λ_R=400nm,SX=3,反射法锯齿扫描。用外标二点法定量,加量回收率为99.6～99.9％,变异系数为3.7～4.2％。分析了9批丹参注射液和3批复方丹参注射液的含量,其范围(mg/ml):丹参素4.78～10.2,原儿茶醛0.638～1.32,原儿茶酸0.144～0.261,变异系数在5％以下。     

用自制新型荧光剂EPQS标记蛋白质及其荧光纸层析扫描测定

用自行研制的新型水溶性荧光剂EPQS分别标记人血清白蛋白(HSA)、牛血清白蛋白(BSA)和猪胰岛素(Insulin),经乙酸纤维素薄膜电泳纯化后,作荧光纸层析扫描,测得EPQS-HSA、EPQS-BSA和EPQS-Insulin的荧光光谱(λ_(em))分别为470、465、468nm,激发光谱(λ_(ex))分别为370、373、371nm;EPQS的λ_(em)为476nm,λ_(ex)为382nm。表明EPQS能用于蛋白质的标记。用EPQS定量HSA,结果显示,1～5μg的EPQS-HSA作荧光纸层析扫描,其结果与荧光强度有良好的线性关系。     

高效液相色谱法测定家兔血中甲氧乙心安浓度及药代动力学

本文报道用反相高效液相色谱法测定家兔给甲氧乙心安后的血药浓度及药动学。条件: ODS柱,水:乙腈(80:20)为流动相;荧光检测器,λ_(ex)222nm,λ_(em)320nm。检测限为10ng/ml,标准曲线为线性10～160ng/ml,日内CV为0.96%,日间CV为4.47%,回收率91.25～94.5%。家兔口服甲氧乙心安胶囊后Ka=3.728h~(-1),t 1/2(α)=2.378h,t 1/2(β)=2.674h,tpk=0.77h,F=67.3%。     

荧光分光光度法测定片剂中氨酰心安

本工作建立了测定片剂中氨酰心安的荧光分光光度法。片粉经甲醇提取并稀释后即可测定荧光值(λ_(ex)278nm,λ_(em)301nm)。本品在甲醇溶液中荧光值稳定,各种辅料无干扰,方法线性良好(r=0.9999),精密度高,同次测定平均回收率100.16±1.27％;不同次测定平均回收率100.04±1.30％。按本法测定三种片剂共7个批号百分含量为98.09～100.04％。     

荧光分析法测定8310眼药水的含量

包公藤甲素类似物6β-乙酰氧基支甲茛菪烷,代号8310与5-二甲氨基萘磺酰氯在碱性条件下反应生成具有荧光的Damsul-8310,激发波长(λEX)为355nm,发射波长(λEm)为500nm。利用其荧光性质,以荧光分析法测定8310眼药水的含量。测定了Dansyl-8310荧光强度。其相应于8310苯甲酸盐0～80μg/ml范围内呈直线关系。     

荧光增敏法测定咽炎片中丹皮酚的含量

目的 建立测定咽炎片中丹皮酚含量的荧光分析法.方法 基于AlC13试剂对于丹皮酚具有荧光增敏作用,在pH7.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲体系中,于最大发射波长λem=455 nm处（最大激发波长λex=295nm）下检测丹皮酚的含量.结果 丹皮酚的浓度在1.3 ×10-4～7.3 ×10-4μg/ml内与荧光强度增大值△F呈线性关系良好（r=0.999）,回归方程为△F=89.45p（×10-3 μg/ml）-0.2777,检出限为0.8×10-4μg/nl,回收率为95.4％～97.8％,相对标准偏差小于2.53％.结论 该方法准确可靠,可应用于咽炎片中丹皮酚含量的测定.     

荧光分光光度法测定高良姜饮片中高良姜素的含量

目的:建立高良姜素含量测定的荧光分光光度法。方法:选择了荧光最佳的激发波长和发射波长,给出最佳分析参数。结果:在λex/λem=450 nm/528 nm条件下,荧光强度与高良姜素的含量在0.01~0.10μg/m L呈良好的线性关系,测得高良姜饮片中高良姜素的含量为0.82%。结论:荧光分光光度法方法简便、快速、检测限低,准确度高,可用于药材高良姜饮片中高良姜素的含量测试。     

薄层扫描测定复合维生素酏剂中维生素A、B_2、C和烟酰胺的含量

本文采用硅胶HF_(254)薄层,以氯仿-95％乙醇-乙酸-水(54:27:9:4)为展开剂,直接分离制剂中的维生素B_2、C和烟酰胺等水溶性维生素。用石油醚提取制剂中的脂溶性成分后,再以石油醚-乙醚(4:1)为展开剂分离维生素A、D、和E。最后于CS-910型双波长薄层扫描仪上,采用反射式锯齿形扫描,分别对维生素A、B_2、C和烟酰胺进行扫描测定。维生素Cλ_s=250nm,λ_R=400nm;烟酰胺λ_s=260nm,λ_R=400nm;维生素B_2λ_s=444nm,λ_R=700nm;维生素Aλ_s=300nm,λ_R=400nm。线性关系和精度都比较满意。回收率:维生素C 99.2％,维生素B_2100.4％,维生素A 99.9％,烟酰胺99.4％;变异系数分别为:2.1％,1.1％,1.9％和1.2%。     

高效液相色谱-荧光检测法在大鼠血清中盐酸黄藤素浓度测定中的应用研究

目的建立大鼠血清中盐酸黄藤素浓度的反相高效液相色谱-荧光检测方法,并应用于大鼠口服盐酸黄藤素制剂后药物体内药动学过程测定。方法色谱条件:Diamonsil C18柱流动相:0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(40:60);流速:1.0m L/min;荧光检测波长:λEx=310 nm,λEm=360 nm。动物实验:给予6只wistar大鼠口服盐酸黄藤素片,尾静脉取血测定血药浓度,数据经3P97药动学软件包处理,计算药物体内药动学参数。结果黄藤素线性回归方程为:C=6.1050A×10-4+7.3×10-3(r=0.9997),盐酸黄藤素血清浓度在0.04mg/L-0.4mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。低、中、高3个浓度日内及日间精密度试验RSD均小于10%。稳定性良好(RSD=1.77%)。盐酸黄藤素在大鼠体内表现为两室模型药动学过程。按30mg/kg剂量灌胃给药,测得血药浓度达峰时间为(0.30±0.04)h,血药峰浓度为15.27μg/L,消除速率常数为0.2031(1/h)。结论本研究建立的高效液相色谱-荧光检测大鼠血清中盐酸黄藤素浓度方法灵敏度高,专属性强,稳定性好,能快速、准确地测定大鼠血清中盐酸黄藤素浓度,适用于盐酸黄藤素新制剂大鼠体内过程实验的血清药物浓度测定。