正交试验优选泽泻中23-乙酰泽泻醇B的提取工艺

目的 优选泽泻中23-乙酰泽泻醇B的超声提取工艺.方法 采用超快速液相色谱法测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量,以乙醇浓度、提取时间、超声功率、料液比为考察因素,以泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量为考察指标,采用L9(34)正交试验优选超声提取工艺条件.结果 最佳提取工艺为提取溶剂95％乙醇,提取时间45 min,超声功率250 W,料液比1∶50.结论 该提取工艺具有效率高、时间短、能耗低、环保等优点,可为泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工业化生产和新药开发提供依据.     

HPLC法测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)分析方法同时测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量。方法:水煎法制备泽泻汤溶液。HPLC法检测泽泻汤中3种有效成分泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量,并进行方法学考察。选用Agilent HC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(78∶22)为流动相等度洗脱,柱温30℃,体积流量1 ml/min,紫外检测器检测波长220 nm,进样量10μl。结果:泽泻醇A在8.3～166.0μg/ml、泽泻醇B在5.4～107.0μg/ml、23-乙酰泽泻醇B在9.3～186.0μg/ml范围内线性关系良好。重复性实验(n=6)泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B的相对标准偏差(RSD)分别为2.37%、2.17%、2.16%;稳定性实验RSD均0.2%;日内/日间精密度实验RSD均1.1%;三者的平均加样回收率分别为99.31%、101.52%、101.76%,RSD分别为2.06%、2.79%、1.66%。测定制备的3批泽泻汤溶液中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的平均含量分别为139.2、615.1、423.9μg/ml。结论:该方法操作简便,重复性和稳定性好,精密度高,适用于泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量测定。     

不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量测定

目的:主要测定不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量,为饮片的分级标准提供参考。方法:通过HPLC法。结果:23-乙酰泽泻醇B的加样回收率为100.17%,RSD为1.24%符合分析要求。结论:川泽泻单以现代的分析方法测定其中的23-乙酰泽醇B含量很难区分开不同等级的药材,要区分开不同等级的川泽泻还要借鉴传统的分级标准。     

一种泽泻混淆品的鉴定研究

目的：区别泽泻与混淆品的鉴别特征。方法：运用性状鉴别、显微鉴别和薄层色谱法对泽泻及混淆品进行了比较鉴别研究。结果：窄叶泽泻药材较小；显微特征内皮层细胞壁稍厚，木化，分泌腔较少；薄层色谱中在与23－乙酰泽泻醇－B标准品相对应位置上不显斑点。结论：以23－乙酰泽泻醇－B为对照品，按实验条件进行薄层色谱试验，可有效鉴别泽泻及其混淆品。     

闽产泽泻收获期不同部位萜类成分含量比较

目的考察收获期泽泻不同部位萜类成分含量并进行含量比较。方法以23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B为指标,采用高效液相色谱法Agilent Technologies 1260系统,Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈∶水(75∶25),检测波长208 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果收获期泽泻23-乙酰泽泻醇B的含量为芽>块茎>茎>块茎茎皮>须根>叶,而泽泻醇B的含量为块茎>芽>块茎茎皮>茎,须根和叶中未检出。结论收获期泽泻不同部位在两种萜类成分含量存有差异,其中块茎和芽中23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B含量最高,其含量显著高于其它部位,收获期枯萎丢弃的茎和茎皮中也分布有23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B,说明其可能也具有一定的药用价值,具有开发利用的潜在价值。     

泽泻炮制过程中23-乙酰泽泻醇B的转化

目的分析泽泻中三萜类成分在炮制加工过程中的变化。方法采用超临界流体色谱分离技术(SFC)及HPLC测定方法,对泽泻加工炮制前后的三萜类成分的变化进行研究。结果在泽泻药材加工成生泽泻饮片的烘干(70℃)过程中,有少量23-乙酰泽泻醇B转化成了24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B;而在泽泻盐制(190~200℃)及麸制(160~170℃)过程中,23-乙酰泽泻醇B则大量转化为24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B,两者又进一步转化成了泽泻醇A。结论在高温炮制过程中,泽泻药材中三萜类主成分23-乙酰泽泻醇B出现两条转变途径,一条是氧环开裂并重排生成24-乙酰泽泻醇A,进一步脱乙酰基转化成泽泻醇A;另一条是先脱乙酰基生成泽泻醇B,继而氧环开裂转化成泽泻醇A。     

正交法优选盐炙泽泻的最佳炮制工艺

目的:优选盐炙泽泻的最佳炮制工艺,制定合理的炮制工艺参数。方法:以24-乙酰泽泻醇A及23-乙酰泽泻醇B的含量为指标,分别选择盐用量,炒制温度和炒制时间作为考察因素,采用正交实验法,对泽泻的炙制工艺进行优选。结果:炒制温度对泽泻中两种泽泻醇的含量有显著性影响,最佳炮制工艺为每30g药材,用12mL盐水(含0.6g盐),闷润5h,在110℃下炒制35min。结论:盐炙泽泻的最佳炮制工艺合理可行。     

薄层扫描法测定闽产泽泻中泽泻醇B的含量

为确立泽泻中泽泻醇B的测定方法，采用制备泽泻中主要成分泽泻醇B的标准溶液，薄层色谱分离后，进行光密度扫描测定，结果显示样品中泽泻B含量分别为0．1036％、0．1050％、0．2245％、0．3157％，在1．5h内稳定，回收率101．3％，说明薄层扫描法灵敏、专属，重现性好，简便易行。     

HPLC法测定复方泽泻滴丸中23-乙酰泽泻醇B的含量

建立HPLC法测定复方泽泻滴丸中23-乙酰泽泻醇B含量的方法. 方法 采用岛津LC-10AT依利特Hypersil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以乙腈:水=90∶10为流动相;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为208nm;柱温:30℃. 结果23-乙酰泽泻醇B在0.012～0.12mg...     

泽泻配方颗粒三萜类成分在胃液中的稳定性考察

目的以23-乙酰泽泻醇B为指标性成分,考察泽泻配方颗粒在胃液pH值下的稳定性。方法利用旋转蒸发仪简单模拟人体胃的动态过程,以人工胃液为提取溶剂,提取泽泻配方颗粒中23-乙酰泽泻醇B,用薄层色谱法进行初步检识。采用色谱柱C18-AR-ⅡWaters（4．6mm×250mm）为固定相,乙腈-水（73：27）为流动相,检测波长208nm。考察泽泻三萜类成分在胃液pH值下的稳定性。结果在0．5h和1h提取液中未检识到23-乙酰泽泻醇B,说明23-乙酰泽泻醇B在胃液pH值下不稳定,易发生转化。结论该结果可为泽泻的作用成分提供参考,进而指导临床应用。     

大孔吸附树脂分离纯化泽泻中4种三萜类

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化泽泻中4种三萜类化合物的工艺。方法 以泽泻中的24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B及11-去氧-23-乙酰泽泻醇B为考察指标,采用静态吸附和动态吸附2种方法,优选出对4种三萜类化合物的吸附性能最佳的大孔吸附树脂,并对其工艺进行筛选,确定了纯化泽泻4种三萜类化合物的最佳工艺参数。 结果 D-4020型大孔吸附树脂用于同时分离纯化泽泻中4种三萜类化合物,其吸附洗脱性能良好。最佳工艺参数：上样液质量浓度为0.50 g生药/mL,D-4020型树脂与生药量比为1︰1( g /g),分别用蒸馏水、50％（体积分数）乙醇各5BV洗去杂质,然后用90％（体积分数）乙醇8BV洗脱,洗脱流速为2 BV/h。收集90％乙醇洗脱液,烘干,所得固体样品中4种三萜类化合物的总质量分数为18.68% 。结论 D-4020型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下用于同时富集泽泻4种三萜类化合物效果最佳。     

双波长HPLC-DAD法测定闽产泽泻三萜类含量

目的为评价闽产泽泻质量,建立双波长HPLC-DAD法测定闽产泽泻中三萜类含量的分析方法。方法色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65∶35);流速1 mL/min,检测波长:208和245 nm。结果 23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B的线性范围为2.335~23.35μg/mL、11.14~111.40μg/mL、11.13~111.30μg/mL,平均加样回收率为95.6%、96.4%、97.8%,RSD为2.46%、2.28%、1.77%。结论双波长HPLC法可简便、快捷、准确地用于泽泻中三萜类含量的定量分析。     

大孔吸附树脂分离纯化泽泻中4种三萜类化合物的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化泽泻中4种三萜类化合物的工艺。方法以泽泻中的24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B及11-去氧-23-乙酰泽泻醇B为考察指标,采用静态吸附和动态吸附2种方法,优选出对4种三萜类化合物的吸附性能最佳的大孔吸附树脂,并对其工艺进行筛选,确定了纯化泽泻4种三萜类化合物的最佳工艺参数。结果 D-4020型大孔吸附树脂用于同时分离纯化泽泻中4种三萜类化合物,其吸附洗脱性能良好。最佳工艺参数:上样液生药质量浓度为0.50 g/mL,D-4020型树脂与生药量质量比为1∶1(g∶g),分别用蒸馏水、50%(体积分数)乙醇各5 BV洗去杂质,然后用90%(体积分数)乙醇8 BV洗脱,洗脱流速为2 BV/h。收集90%乙醇洗脱液,烘干,所得固体样品中4种三萜类化合物的总质量分数为18.68%。结论在所确定的工艺条件下,D-4020型大孔吸附树脂用于同时富集泽泻4种三萜类化合物的效果最佳。     

泽泻药材与饮片的质量标准研究

目的：研究泽泻药材与饮片的质量标准。方法：对泽泻药材与饮片进行性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别,并用高效液相法测定其中23-乙酰泽泻醇B的含量。结果：总结了泽泻药材与饮片的主要鉴别特征;23-乙酰泽泻醇B浓度在0.925-59.2μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为103.24%,RSD=1.53%（n=6）。结论：所建标准可用于泽泻药材与饮片的质量控制。     

止眩颗粒剂的提取工艺研究

目的 优选止眩颗粒剂的制备工艺。方法 以23—乙酰泽泻醇B、白术内酯I提取率和固形物得率为指标，采用正交试验法对止眩颗粒剂的提取工艺进行优选，并以小鼠镇静作用的药效学验证。结果 优化工艺为：泽泻、白术先以12倍量70％乙醇分2次回流提取，每次2h；再以14倍量水分2次煎煮，每次2h。提取物对小鼠有明显的镇静作用。结论 该工艺合理，有效成分提取效率高。     

泽泻的对照品研究

目的 研究泽泻的对照品,建立泽泻药材质量控制指标。方法 以药理活性、成分分析为指标,筛选泽泻的对照品,并从泽泻药材中分离、制备,用紫外光谱、红外光谱、质谱和氢谱对其进行了结构鉴定。结果 从泽泻成分中筛选出23－乙酰泻醇B为对照品。结论 该对照品可作为控制泽质量的指标成分。     

护肝降脂胶囊的乙醇提取工艺研究

目的:优选护肝降脂胶囊的提取工艺.方法:用正交设计法,以失黄酚含量为指标优选决明子、泽泻的乙醇提取工艺;以丹酚酸B含量为指标优选黄芪、丹参、山楂的提取工艺.结果:决明子、泽泻的最佳提取工艺为乙醇浓度为70%、乙醇加入量为药材的10倍、提取2次,每次1 h;黄芪、丹参、山楂的最佳提取工艺为加水量为10倍,煎煮时间1 h,煎煮次数2次.结论:优选得到的提取工艺稳定可行.     

建泽泻中泽泻醇B-23-乙酸酯含量的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定不同商品规格的福建泽泻 (建泽泻 )中泽泻醇 B-2 3 -乙酸酯的含量 ,并对测定方法进行优化。结果表明不同等级的建泽泻中泽泻醇 B-2 3 -乙酸酯含量未见显著差异 ,优化建立的高效液相色谱方法准确、稳定、简便、可行。