高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的含量

建立了ＨＰＬＣ方法测定人血清中丙戊酸钠的药物浓度。采用反相柱和乙腈－水（６０∶４０）作为流动相，庚酸作为内标，血样经提取后，用４－溴甲基－６，７－二甲氧基香豆素衍生化，测定波长设在λＳ３２５ｎｍ和λＲ３９８ｎｍ，内标庚酸的保留时间为４．５７ｍｉｎ，丙戊酸钠的保留时间为５．２１ｍｉｎ，线性范围为２～１５０μｇ／ｍｌ。测定了１０名健康受试者单次口服丙戊酸钠片剂后不同时间的血药浓度。     

反相高效液相色谱—荧光法检测血清中盐酸曲马多

采用反相高效液相色谱－荧光法检测血清中盐酸曲马多的浓度。色谱柱为Ｚｏｒｂａｘ ＣＮ（４．６ｍｍ×２５０ｍｍＩＤ），流动相为甲醇－水－磷酸（９０：１０：０．３５），柱温６０℃，流速１．８ｍｌ／ｍｉｎ，激发波长（Ｅｘ）２７５ｎｍ，发射波长（Ｅｍ）３０２ｎｍ，进样体积２０μｌ。在本实验条件下，血清对测定无干扰，盐酸曲马多及其代谢物之间分离度大于１．５，理论塔板数按盐酸曲马多计算大于３０００。盐酸曲马多在     

丙戊酸对癫痫病人血清胰岛素及瘦素水平的影响

目的研究服用丙戊酸的癫痫病人体质量的增加是否与血清胰岛素和瘦素水平的改变有关。方法选取28例未服用及24例服用丙戊酸的癫痫病人，应用放射免疫技术检测其空腹血清胰岛素和瘦素水平。结果丙戊酸组与对照组空腹血清胰岛素水平比较差异无显著性（t=-0．909，P〉0．05），但丙戊酸组肥胖病人的空腹血清胰岛素水平高于非肥胖者（t=-2．332，P〈0．05）。丙戊酸组空腹血清瘦素水平高于对照组（t=2．471，P〈0．05），丙戊酸组肥胖病人的空腹血清瘦素水平高于非肥胖病人（t=-2．221，P〈0．05）。结论丙戊酸对癫痫病人空腹血清胰岛素水平无明显影响，但可显著增加癫痫病人的空腹血清瘦素水平，尤其是肥胖病人。     

反相高效液相色谱法测定洛美沙星的血和尿药浓度

本文报道用反相高效液相色谱法测定血清和尿液中洛美沙星浓度，固定相用Ｃ＿（１８）柱，流动相为甲醇／０．００８Ｍ磷酸盐缓冲液／０．５Ｍ四丁基溴化铵（２５：７５：４，Ｖ／Ｖ／Ｖ）．荧光检测激发波长２８０ｎｍ，发射波长４５５ｎｍ，以外标法定量。洛美沙星的最低检出限为０．０６μｇ／ｍｌ，线性范围为０．１２５－８．μｇ／ｍｌ．线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），日内变异系数２．８７％，日间变异系数２．９４％，回收率７５．８％～８０．９％。     

反相HPLC法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量

建立了反相高效液相法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的定量方法，主要色谱条件为：色谱柱Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ－ＯＤＳ；流动相为：水－乙腈－冰乙酸－四氢呋喃（１００：９０：０．２：２）（ｐＨ＝５．０）；流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２５４ｎｍ；线性范围０．０４￣０．２ｎｇ，吴茱萸碱及吴茱萸次碱浓度与峰面积具有良好相关性，ｒ值分别为０．９９９８，０．９９９５，加样回收率分别为９９．２５％，     

高效液相色谱法测定鱼用麻醉剂在鱼体中的浓度

目的：建立高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定鱼血和鱼肝中麻醉剂间氨基苯甲酸乙酯甲烷磺酸盐（ＭＳ－２２２）浓度的方法。方法：样品用重蒸水匀浆,离心（１２０００ｒ／ｍｉｎ）１５ｍｉｎ,将上清液用０．４５μｍ过渡膜过滤后进ＹＷＧ－Ｃ１８柱分析,流动相为０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ｐＨ３．１）：甲醇＝８５：１５,紫外检测波长２２３ｎｍ。结果：所得标准曲线的回归方程为钱血：Ｙ（ｎｇ）＝０．５２５８－０．０８９４Ｘ     

用高效液相色谱法测定褪黑激素

本首次用高效液相色谱（紫外检测器）测定褪黑激素。检测波长２６０ｎｍ，流动相为甲醇：Ｈ２Ｏ＝１：１（Ｖ／Ｖ），（ｐＨ４．０），流速１ｍｌ／ｍｉｎ。研究结果，样品重复性（峰面积）为ｘ↑－±δｘ＝４８７３２．２０±２５７．６８，ＣＶ％为０．５３％。结果表明，利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定褪黑激素远比目前应用的放射免疫试验、免疫组织化学法和气谱－质谱法简便、快速。     

高效液相以谱法测定小儿健脾冲剂中橙皮甙的含量

以反相高效液相色谱法测定小儿健脾冲剂中橙皮甙的含量。色谱柱：ＹＷＧ－Ｃ１８,流动相：乙腈－水－甲醇－磷酸（２０：８０：０．５：０．１）,检测波长：２８３ｎｍ。橙皮甙在２．６～２６ｕｇ范围内具有良好的线性关系,ｒ＝０．９９９８,回收率为９７．２％,ＲＳＤ为１．２２％。     

应用紫外分光光度法测定支气管哮喘患者血清茶碱浓度

目的：以高效液相色谱法（ＨＰＬＣ法）为对照，对紫外分光光度法（ＵＶ法）测定支气管哮喘患者血清茶碱浓度进行探讨。方法：ＵＶ法采用改良的双波长测定法，并采用一阶导数光谱法测定来消除空白血清个体差异和紫外吸收杂质干扰；ＨＰＬＣ法采用国产Ｃ１８色谱柱，以咖啡因作为内标，以０．０５ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲液／甲醇为流劝相，检测波长为２７３ｎｍ，结果：ＵＶ法有好的线性范围，为０．５－４０μｇ／ｍｌ最小检出浓度为２μ     

血清中喷昔洛韦和拉米夫定浓度的检测

目的：研究同一血清样品中喷昔洛韦和拉米夫定的高效液相色谱测定法。方法：在ＯＤＳ柱上，以０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ　７．０）－甲醇－乙腈（９１：９：０．１）为流动相，在２７４ｎｍ紫外波长处检测；血清样品采用１０％高氯酸和２０％三氯乙酸直接沉淀蛋白，三氯甲烷抽提血清杂质成分，离心后取上清进样，观察分析从一血清样品中同时测定喷昔洛韦和拉米夫定的色谱分离效果。结果：在本选定条件下，喷昔洛韦和拉米夫定及其与血清杂质峰分离良好，两者的线性范围均为０．０５０～４．０ｍｇ／Ｌ（喷昔洛韦ｒ＝０．９９９３，拉米夫定ｒ＝０．９９９７），回收率均大于９５％（ｎ＝５），日内、日间精密度（ＲＳＤ）小于８％（ｎ＝５）。结论：本方法定量准确，简便易行，结果适用于同时服用泛昔洛韦和拉米夫定的ＨＢＶ感染者血清样本定量分析和临床相关研究。     

高效液相色谱法测定胆汁中头孢美唑

开发一个可用于定量测定胆汁中头孢美唑浓度的高效液相色谱分析方法。方法：取０．２ｍＬ胆汁用水稀释至１ｍＬ，并转移至已准备好的Ｃ１８固相萃取柱中进行固相萃取。用１ｍＬ１０％乙腈水溶液洗脱吸附在固相萃取柱上的头孢美唑，并收集于样品瓶中用高效液相色谱法进行分析测定。流劝相为２０：８０的乙腈：缓冲溶液（０．０１ｍｏｌＬ／Ｌ磷酸盐，０．０１％ＴＢＡ，ＰＨ７．０）检测波长为２７２ｎｍ。结果：本分析方法在（１．２     

HPLC法测定皮肤丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立皮肤丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Welch MalerialsXB-C18柱,乙腈-0.02 mol.L-1磷酸溶液（体积比25∶75）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为424 nm,柱温为35℃。结果盐酸小檗碱的质量浓度在3.814-38.14μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为99.1%,RSD为0.8%（n=9）;最低检测限为0.942 7 ng。结论本方法操作简便、结果准确,能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定人血清中丙戊酸浓度及其临床应用

目的建立人血清中丙戊酸的HPLC测定方法,开展丙戊酸血药浓度临床监测。方法以2-溴-对硝基苯乙酮为衍生化试剂,环己烷羧酸为内标,Shim-pack C18（150×4.6 mm,5μm）为色谱柱;流动相为甲醇∶水=77∶23,检测波长为265 nm,流速1 ml/min,柱温为25℃。结果内标环己烷羧酸和丙戊酸的保留时间分别为5.2 min和8.3 min,标准曲线回归方程为Y=0.0143X＋0.0513,r=0.9997（n=5）,线性范围为10-180μg/ml,提取回收率≥81.6%,方法回收率≥98.9%,日内和日间RSD≤5.4%;应用该方法监测65例服用丙戊酸钠的癫痫患者,41例血药浓度在有效浓度范围之内（50~100μg/ml）,24例患者血药浓度低于有效浓度。结论该测定方法快速、准确、简便,适用于临床丙戊酸的血药浓度监测。     

HPLC法测定金钱利胆丸中丹酚酸B的含量

目的:建立金钱利胆丸中丹酚酸B含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS C18分析柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长286 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果:丹酚酸B在0.126 8μg/mL～2.536μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为96.5%,RSD=1%(n=5)。结论:该法操作简便、准确,适用于金钱利胆丸的质量控制。     

HPLC法测定气血双补口服液中芍药苷的含量

目的建立气血双补口服液中芍药苷含量的测定方法,为提高该制剂的质量标准提供研究依据。方法采用高效液相色谱法,流动相：甲醇-0.1%磷酸（29∶71）;色谱柱：汉邦ODS-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;体积流量：1.0mL/min;柱温：室温;检测波长：230 nm;进样量：10μL。结果芍药苷在10.00～80.00μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.45%,相对标准偏差（RSD）为0.63%。结论该方法简便、可靠、重现性好,可用于气血双补口服液的质量控制。     

RP-HPLC法测定消痔灵片中没食子酸的含量

目的建立消痔灵片有效成分含量测定的方法,为其质量标准的制订提供依据。方法采用RP-HPLC法测定,以没食子酸为对照品,色谱柱：Sino Chrom ODS-APC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水-磷酸（6∶94∶0.2）,检测波长：266 nm,流速：1.0 mL/min,柱温：（25±1）℃。结果没食子酸在18~48μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为99.75%,RSD=0.97%。结论本方法准确,简便,灵敏度高,可用于消痔灵片中没食子酸的含量测定并有效评价该制剂的质量。     

HPLC测定静脉给药后大鼠血清中得力生注射液中酯蟾毒配基与柔红霉素的含量

目的:建立大鼠血清中酯蟾毒配基与柔红霉素浓度的测定方法。方法:血清经乙酸乙酯提取,炔诺酮(酯蟾毒配基)、多柔比星(柔红霉素)作内标,采用高效液相色谱法测定酯蟾毒配基与柔红霉素浓度。色谱柱:phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(pH 4.65)-冰醋酸(V∶V∶V=30∶20∶0.1)(柔红霉素),乙腈-水(55∶45)(酯蟾毒配基),检测波长:柔红霉素233 nm;酯蟾毒配基296 nm。结果:酯蟾毒配基在55.0～8800μg/L范围内,柔红霉素在0.1478～14.778 mg/L范围内,待测物与内标物的峰面积与浓度呈现良好线性关系,r=0.9997(酯蟾毒配基),r=0.9984(柔红霉素),平均回收率均>80%,日内、日间RSD均<5%(n=3)。结论:该方法快速、简便、准确,适合于临床得力生注射液与柔红霉素浓度的监测。     

HPLC法测定眼明熏洗液中阿魏酸含量

目的 建立眼明熏洗液中阿魏酸的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.方法 样品用70%甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法直接测定.用Symmetry shield C18(3.9 mm×150 mm,5 μm)分析柱,柱温:25℃;流动相:甲醇-1%醋酸溶液(35∶65);流速:1.0 mL/min;检测波长:321 nm;进样量10 μL.结果 阿魏酸在7.434～37.170 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.91%,RSD=1.19%(n=6).结论 HPLC法测定眼明熏洗液中阿魏酸的含量,操作简单,重复性好,精密度高.     

高效液相法对不同厂家十八味党参丸中党参炔苷及没食子酸水平的检测研究

目的 探讨高效液相法检测不同厂家产十八味党参丸中党参炔苷和没食子酸的水平.方法 色谱柱均为VP-DOS C18柱(4.6 mm×150.0 mm,5 μm).党参炔苷水平测定:流动相乙腈∶0.4%冰醋酸洗脱(21∶79),流速1 mL/min,检测波长267 nm,柱温25 ℃,试样进样量10 μL;没食子酸水平测定:流动相甲醇∶0.4%冰醋酸洗脱(1∶99),流速1 mL/min,检测波长280 nm,柱温25 ℃,试样进样量10 μL.结果 青海格拉丹东藏药厂十八味党参丸中党参炔苷和没食子酸水平分别是1.083 5、15.334 0 mg/g,西藏昌都藏药厂为0.628 9、15.159 5 mg/g,西藏藏医院为0.306 5、8.762 7 mg/g.结论 该方法重现性好、准确性好、操作简单快速;不同生产厂家产的十八味党参丸中党参炔苷水平差异显著,没食子酸水平差别较大,可为十八味党参丸质量控制提供参考.     

高效液相色谱法测定复方氢化可的松栓中醋酸氢化可的松的含量

[目的 ]测定复方氢化可的松栓中醋酸氢化可的松的含量 .[方法 ]用高效液相色谱法 ,采用KromasilC18柱 ,以甲醇 水 36 0mL/L醋酸 (6 0∶4 0∶1)为流动相 ,流速为 0 8mL/min ,检测波长为 2 4 2nm .[结果 ]醋酸氢化可的松在 0 0 3～ 0 15 μg范围内呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,回收率为99 2 1% ,相对标准偏差为 0 2 4 % .[结论 ]高效液相色谱法在测定复方氢化可的松栓中醋酸氢化可的松的含量时灵敏、快速、准确