丹参滴注液制备过程中酚酸类成分的变化研究

目的?研究丹参滴注液在制备工艺过程中原儿茶醛和丹酚酸B等水溶性成分的变化规律,为丹参滴注液质量标准的制定提供依据。方法?采用RPHPLC乙腈0.5%冰醋酸系统梯度洗脱程序,考察在加热、醇、酸碱等条件下水溶性成分的变化规律。结果?丹酚酸B减少,丹参素钠和原儿茶醛增加。结论?在高温和酸碱条件下,丹酚酸B被降解为丹参素钠和原儿茶醛。      

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

目的 建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B 4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法.方法 色谱柱:Inertsil C8-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24:76:0.4);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:285 nm.结果 在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离.丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.999 8),4～200(r=0.999 4).4～200(r=1.000 0)和4～200 mg·L-1(r=1.000 0).4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%～101.0%,RSD＜2.0%.结论 该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量.     

丹参酚酸肠吸收特性研究

目的 以丹参素钠和原儿茶醛为指标,研究丹参酚酸肠吸收特性.方法 建立丹参素钠和原儿茶醛含量测定方法,采用大鼠在体肠吸收法,考察不同吸收部位、药物浓度、介质pH对丹参素钠和原儿茶醛吸收量的影响,考察吸收动力学参数.结果 丹参素钠和原儿茶醛在小肠各段均有吸收,无特定吸收部位;在实验所设定的浓度范围内2种成分的吸收量均与浓度呈现出良好的线性关系,没有吸收饱和现象发生;pH值对丹参素钠的肠吸收量没有显著影响,而对原儿茶醛有影响;丹参素钠吸收速率常数Ka 0.3996 h-1,T1/2 1.734 h,原儿茶醛吸收速率常数Ka 0.4019 h-1,T1/2 1.724 h.结论 丹参酚酸在肠道中吸收良好,吸收机制为被动扩散.     

HPLC法同时测定丹参类药材中水溶性活性成分的含量

目的建立HPLC法同时测定丹参和甘肃丹参中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量的方法,通过3种水溶性活性成分测定,评价野生和甘肃栽培丹参、野生和栽培甘肃丹参的质量。方法色谱柱为C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-冰醋酸-水（20：80：1）;流速1．0ml/min。二元梯度洗脱。结果丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B分别在58—1455ng、15-162ng、825-8250ng范围内线性关系良好,回收率分别为102．20％、101．53％和103．03％。结论方法简便、准确、分离效果好,可作为丹参水溶性活性3种成分的同时定量测定方法。     

HPLC测定丹参三七配伍水煎液中丹酚酸B的含量

目的　建立丹参三七配伍水煎液中丹酚酸B含量测定的方法。方法　大连依利特SpherisorbC18柱 ,流动相 :甲醇 -水 (用甲酸调pH =2 .5 ) ,体积比甲醇 -水 (4 1 5∶ 5 8 5 ) ,流速 :0 8mL/min ,检测波长 :2 80nm ,柱温 :2 5℃。结果　丹参∶三七配比 5∶ 3时 ,合煎或单煎对丹酚酸B溶出影响不大。结论　用此方法可以准确测定丹参三七配伍水煎液中丹酚酸B的含量     

丹酚酸B热解产物化学成分的分离与鉴定

目的 更好地开发利用丹酚酸B（salvianolic acid B）。方法 对质量分数95%丹酚酸B进行热解,热解产物经大孔树脂柱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备液相和重结晶等方法进行分离;根据理化性质、TLC、波谱数据以及MS鉴定产物结构。结果 分得8个化合物,分别鉴定为丹参素（1）、咖啡酸（2）、原儿茶醛（3）、紫草酸（4）、迷迭香酸（5）、丹酚酸A（6）、丹酚酸F甲酯（7）、丹酚酸C（8）。结论 首次报道丹酚酸B裂解产物的结构。     

大孔树脂富集丹参水溶性有效成分的工艺研究

目的 考察利用大孔树脂富集丹参水提取液中有效成分丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B的工艺方法.方法 以丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量之和为指标,HPLC检测分离前后有效成分的含量变化.采用单因素考察法对树脂种类、上样溶液浓度、pH值、上样量、洗脱剂浓度、用量和流速等进行考察.结果 最佳纯化工艺参数为:按1.1g/mL(生药量/树脂量)的上样量配制浓度为1g/mL的上样溶液,调其pH值为3,上D101型大孔吸附树脂柱,采用去离子水以0.5 mL/min的流速,洗脱5倍体积(BV),然后再用6 BV的40%乙醇洗脱,流速为0.5 mL/min,所得精制品中总酚酸含量为85%,转移率高达70%.结论 采用D101树脂可以改进分离纯化工艺,去除杂质,提高粗提物中有效成分含量.     

丹红注射液与维生素B6注射液配伍液中酚酸类成分的稳定性考察

目的 考察丹红注射液与维生素B6注射液在0.9%氯化钠注射液中配伍的稳定性.方法 采用高效液相法梯度洗脱测定配伍液中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,并测定其24 h内在25℃的pH值.结果 丹红注射液与维生素B6注射液配伍后的pH值基本稳定,主要成分丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的含量均无显著变化.结论 丹红注射液与维生素B6注射液配伍后pH值和丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的质量基本稳定.     

丹红注射液中总黄酮、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B含量测定

目的 测定丹红注射液中的红花总黄酮、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B含量。方法采用分光光度法测定丹红注射液中的红花总黄酮;采用HPLC法测定丹红注射液中的丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B。结果总黄酮平均回收率为99．16％,RSD为0．79％,3批样品中红花总黄酮的含量分别为4．02,3．84,3．52mg／mL。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B平均回收率分别为99．96％,98．98％,100．16％,RSD均小于0．97％,3批样品中丹参索的含量分别为0．35,0．37,0．30mg／mL,原儿茶醛的含量分别为0．28,0．30,0．25mg／mL,丹酚酸B的含量分别为0．52,0．49,0．42mg／mL。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可作为该制剂的质量评价指标。     

HPLC法测定丹参酚酸渗透泵片中丹酚酸B的含量

目的 建立测定丹参酚酸渗透泵片中丹酚酸B含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇乙腈水甲酸(体积比30∶10∶59∶1),流速1.0 mL·min-1,检测波长286 nm.结果 丹酚酸B的质量浓度在20～80 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求.结论 本法准确、专属性好、简便,可用于丹参酚酸渗透泵片的质量控制.     

丹参醇沉过程中丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D的回收率预测研究

目的 建立丹参醇沉过程丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D回收率的预测模型。 方法 采集15批丹参醇沉正常生产的操作参数,测定浓缩液和醇沉液中的5种有效成分,计算丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D的回收率。采用将醇沉操作参数和浓缩液有效成分的量相结合的方法建立Stepwise MLR回收率预测模型,分析模型中各变量的重要性。 结果 丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D的回收率预测模型相关系数均大于0.95。 结论 建立的丹参醇沉过程中有效成分回收率预测模型具有较好的预测能力,有助于进一步了解醇沉过程,提高丹参醇沉过程质量控制水平。     

RP-HPLC法测定丹参饮片中丹参素和原儿茶醛

丹参饮片系由丹参药材经除去杂质及残茎，洗净，润透，切厚片，干燥等一系列工序加工而成。具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功效。临床上用于治疗心绞痛、冠心病等心血管疾病。丹参饮片主要含有水溶性和脂溶性两类活性成分。脂溶性成分主要是丹参酮类，如丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ等；而水溶性成分主要是酚酸类，如丹参紊、原儿茶醛等。中国药典丹参项下脂溶性成分以丹参酮ⅡA作为质量控制指标，     

丹参注射液中丹酚酸B对丹参素药代动力学影响

目的： 研究丹参注射液中丹酚酸B对丹参素药动学行为的影响。方法： 大鼠分别静脉注射丹参注射液以及丹参注射液外加丹酚酸B,血浆药动学研究中另外增加了丹参素组及丹参素外加丹酚酸B组,用LC/MS法测定血浆和心、肝、肾、肺等各组织以及尿液中丹参素的浓度。结果： 在丹参注射液中外加丹酚酸B能显著增加丹参素在大鼠血浆中的暴露程度,而在丹参素中外加丹酚酸B对丹参素的药动学行为却无显著影响,与丹参注射液组相比,大鼠给予丹参注射液外加丹酚酸B单体后,丹参素在肾脏的分布下降,在尿中排泄的减少,这可能是引起血浆药动学变化的原因之一。结论： 丹参注射液复杂体系存在的情况下,丹酚酸B对丹参素药动学行为产生显著影响,提示中药复杂成分间药动学相互作用与中药复杂体系整体性存在与否密切相关。     

双丹口服液中丹酚酸B和丹参素的稳定性研究

目的 测定双丹口服液中丹酚酸B和丹参素,并考察常温放置3个月后这2个成分量的变化。方法 采用HPLC法;色谱柱 Diamonsil C１８ (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水溶液 (27∶10∶1∶62);体积流量 1.0 mL/min;检测波长为 286 nm;柱温 35 ℃。结果 双丹口服液中丹酚酸B的量逐月下降,而丹参素的量相对稳定。 结论 用丹酚酸B替代丹参素进行测定是不可行的。     

不同产地丹参中丹酚酸B的含量测定

目的:测定不同产地丹参中丹酚酸B的含量。方法:色谱柱:Agela C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);检测波长:286 nm;流速:l ml/min。结果:五个产地丹参中丹酚酸B含量不同,四川中江(丹酚酸B,7.8%)>山东日照(丹酚酸B,6.8%)>陕西商洛(丹酚酸B,5.4%)>河北行唐(丹酚酸B,4.8%)>浙江(丹酚酸B,4.0%)。结论:各产地丹参药材中丹酚酸B含量有较大差异,以四川中江丹参的丹酚酸B含量最高,山东日照丹参次之。     

高效液相色谱法测定益心片中阿魏酸和丹酚酸B的含量

【目的】建立益心片中阿魏酸和丹酚酸B的含量测定方法。【方法】采用高效液相色谱法(HPLC),样品以100倍甲醇为溶媒,超声30min,在C18柱上以乙腈-磷酸(体积分数为0．05％)水溶液为流动相梯度洗脱,于波长320nm处检测。【结果】阿魏酸在0．02432～0．72960μg线性关系良好,r=0．9999,丹酚酸B在0．4168．12．5040μg线性关系良好,r=0．9999,P平均回收分别为100．95％、99．35％。【结论】本法灵敏准确,简便易行,重现性好。     

HPLC同时测定丹参中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量

目的:建立丹参中丹参酮ⅡA与丹酚酸B同一的HPLC测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以梯度洗脱的方式,60 min内在同一谱中完成脂溶性成分丹参酮ⅡA和水溶性成分丹酚酸B的含量测定。结果:丹参酮ⅡA在0.006~0.014 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),回收率为99.41%,RSD为0.92%;丹酚酸B在0.0192~0.2128 mg/ml线性关系良好(r=0.9998),回收率为99.30%,RSD为0.89%。结论:HPLC法快速、简便、准确,可以同时测定丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。     

HPLC、UPLC法同时测定心可舒胶囊中4种成分的含量

建立高效液相色谱法(HPLC)、超高效液相色谱法(UPLC)同时测定心可舒胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素的含量测定方法。HPLC法采用Thermo C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流速为1.0 mL/min;UPLC法采用Acquity T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,流速为0.5 mL/min,流动相均为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,柱温均为30℃,检测波长均为287 nm。结果显示,丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素与相邻峰完全分离,线性关系良好,平均加样回收率(%,n=9)分别为100.9,99.4,98.9,101.4(HPLC)和100.3,100.6,99.1,100.7(UPLC)。两种方法测定的4种成分的含量一致,但UPLC法梯度洗脱程序较HPLC法简单。     

两煎常压煎药机不同煎煮条件对复方丹参汤剂质量的影响

[目的]考察两煎常压煎药机不同煎煮条件对复方丹参汤剂质量的影响,确定最佳操作工艺.[方法]采用L9(34)正交试验法,以复方丹参汤剂中主要药物有效成分丹酚酸B为考察指标,采用高效液相色谱法测定煎出液有效成分的含量,对汤剂煎煮过程中的浸泡时间、煎煮加水量、一煎煮沸时间、二煎煮沸时间4个因素进行比较分析.[结果]影响复方丹...