气相色谱法测定糖平煎复方中苍术酮含量

目的：建立气相色谱法测定糖平煎中苍术酮含量的方法。方法：色谱柱为PEG-20M 毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,采用程序升温,进样口温度为290 ℃,检测器温度为300 ℃,检测器为氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）,载气为氮气,流速1 mL·min-1,内标物质为萘。结果：被测物苍术酮与内标物质萘分离度均良好,平均回收率为100.1%,RSD 为2.64%,糖平煎中苍术酮含量为1.13 mg·g-1。结论：该研究建立的气相色谱方法简便、灵敏度高、数据准确,可用于糖平煎复方中苍术酮含量的测定。     

气相色谱法测定保婴散中麝香酮的含量

目的建立保婴散中麝香酮的含量测定方法。方法气相色谱法。样品用乙醇浸渍提取后进样,采用HP-5石英毛细管色谱柱(5%PhenylMethyl Siloxane)(30.0 m×320 nm×0.25μm),柱温220℃,火焰离子化检测器(FID),进样分流比20∶1,外标法测定。结果方法的标准曲线方程A=886.18ρ-3.7,r=0.9998,线性范围:0.1~0.6 mg/mL;平均回收率为99.5%(n=9),RSD为2.2%。结论本方法准确、专属、灵敏度高,操作简便、快速,适用于保婴散中麝香酮的含量测定。     

六神丸中麝香酮含量的GC法测定

采用ＧＣ法测定了２６种牌号的六神丸中麝香酮的含量，色谱条件：色谱柱为３０％ＯＶ－１７Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍ，柱温１７０℃，进样口温度２００℃，检测器温度２２０℃，载气（Ｎ２）压力为２６０ｋＰａ。检测器为ＦＩＤ。以１，１０－十二醇为内标物。麝香酮测定的回归方程为：Ｙ＝１．９６８１Ｘ＋０．０７３８，ｒ＝０．９９９４。测定结果显示：在商品六神丸中麝香酮含量在０．１０００％以上的有３种，在０．０１００￣０．１     

气相色谱法测定尼可地尔的残留溶剂

目的建立用外标法测定尼可地尔中残留溶剂的气相色谱法。方法采用DB-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷）;规格：30m×0.53mm×3.0μm;载气为：氮气;检测器：FID（氢火焰离子化检测器）;柱温：40℃保持5min,然后以50℃/min升温至240℃,并保持3min;进样口温度：120℃;检测器温度：250℃;载气流速：4.0ml/min;分流比：15;柱压：20kp;计算方法：外标法。结果乙醇在线性范围内2.0～200.0μg·m^l-1,相关系数R=0.99999;丙酮在线性范围内2.0～200.0μg·ml-1,相关系数R=0.99917;甲苯在线性范围内0.9～90.0μg·ml^-1,相关系数R=0.99995;各溶剂线性关系良好。三种残留溶剂乙醇、丙酮和甲苯平均回收率依次为97.0、98.6%和99.7%。结论本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于尼可地尔残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定积雪草挥发油中石竹烯的含量

目的：建立毛细管气相色谱法测定积雪草挥发油中石竹烯含量的方法。方法：色谱柱：HP-5Ms石英毛细管柱（30m×0.25mm）;FID检测器;柱温：初温90℃（保持5min）以10℃/min升至170℃（保持5min）以40℃/min升至250℃（保持2min）;进样器温度：235℃;检测器温度：270℃;载气：N2;流速：1.2ml.min-1;分流比：1∶10;内标：萘。结果：石竹烯在0.02255～0.3608mg.ml-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.26%。结论：本方法简便、快速、准确,可作为积雪草挥发油质量控制方法之一。     

顶空气相色谱法测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留

目的：建立一种气相色谱法用来测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量。方法：采用顶空自动进样气相色谱在DB-624（6%腈丙基苯基-94%二甲基硅氧烷,30 m×0.53μm×3.0μm）毛细管柱中进行测定,以正丙醇为内标物,氮气为载气,柱温：恒温80℃,保持10 min;流速：3.0 ml/min;分流比10∶1;进样口温度：220℃;检测器温度：220℃;顶空瓶平衡温度：80℃,保持30 min。结果：乙醇、正丙醇分离度良好,检测限（limit of detection,LOD）为0.19μg,定量限（limit of quantitation,LOQ）为0.57μg。乙醇含量在5.49～109.80μg范围内,线性关系良好,回归方程为：Y=0.002X＋0.003,r=0.999 9。平均回收率为95.63%,RSD=3.32%。结论：该方法可用于双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量的测定。     

气相色谱测定吉林产香薷中香薷酮和去氢香薷酮含量

目的 建立通过GC法测定吉林产香薷中香薷酮和去氢香薷酮的含量方法.方法 采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子检测器,以Rtx-1(30 m×0.25 mmID×1 μm)色谱柱进行样品分离,进样口温度210 ℃,检测器温度210 ℃,柱温190 ℃.直接升温法,载气为氮气,外标法计算含量.结果 香薷酮:y=197 561x-1 824.1,r=0.999 3;去氢香薷酮:y=198 226x-1 304.7,r=0.998 1.香薷酮在20～80 μg浓度范围内、去氢香薷酮在20～40 μg浓度范围内色谱峰积分面积与浓度有较好线性关系.结论 该方法可靠、准确、专属性强,可以作为测定吉林产香薷中香薷酮和去氢香薷酮的方法.     

气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物的含量

目的：建立用气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物中桉叶素的方法。方法：色谱条件：HP-5弹性石英毛细管柱30m×0.32mm;柱温：程序升温,初始温度60℃,以5℃/min的速率升至230℃;FID检测器：进样口温度250℃,检测器温度280℃;分流比为5：1。结果：气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油线性范围0.0366-0.1830mg/ml,r=0.9995;加样回收率为100.23%,RSD=2.01（n=6）。结论：本方法简单、快速、精密度、重现性好,可以作为山蜡梅叶挥发油β-CD包合物质量控制方法。     

气相色谱法测定速效心痛滴丸主要成分的研究

目的：建立以气相色谱（GC）法鉴别速效心痛滴丸中冰片与牡丹皮的主要成分并测定牡丹皮中主要成分含量的方法。方法：以水杨酸甲酯为内标,色谱柱为Supelcowax毛细管（30 m×0.25 mm,0.25μm）,固定液为聚乙二醇,采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为220℃,进样温度为220℃,分流比为5∶1。结果：在该色谱条件下,冰片（龙脑和异龙脑）及牡丹皮中的丹皮酚能得到良好的分离;丹皮酚浓度在28.72～67.02μg/ml范围内,呈现良好的线性关系（r=0.999 2）。平均回收率为98.05%,RSD为1.70%（n=6）。结论：本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可以用于该制剂的质量控制。     

热熔压敏型壮骨麝香止痛膏质量标准研究

目的：建立测定热熔压敏型壮骨麝香止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的气相色谱方法及硫酸阿托品、马钱子碱、士的宁的薄层色谱鉴别方法,为其质量标准的制定提供依据。方法：采用薄层色谱法对硫酸阿托品、马钱子碱、士的宁进行定性鉴别。采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PEG-20M（30 m ×0.25 mm ×0.25μm）;柱温：120℃;进样口温度：230℃;检测器温度：250℃,萘为内标物。结果：在该气相色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,回收率分别为99.56%、99.39%、99.68%、99.55%。硫酸阿托品、马钱子碱、士的宁的薄层图谱斑点清晰可见,分离度好,阴性对照无干扰。结论：本法方便、快捷、准确,可用于控制热熔压敏型壮骨麝香止痛膏的质量。     

气相色谱法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量

目的：建立蒙药六味安消散（阿木日-6）中君药-土木香所含主要成分-异土木香内酯的含量测定方法,为蒙药六味安消散的质量控制提供科学依据。方法：采用美国Trace DSQⅡ型气相色谱仪,柱子：TR-WAX;柱箱温度：起始50℃,停留0 min,升温速率20℃/min,最终温度250℃,停留6 min,升温速率5℃/min,最终温度280℃,停留5 min;载气为氮气,流速为1 mL/min;进样口温度280℃;FID检测器,温度为300℃。结果：异土木香内酯在0.01-0.20 mg/mL范围内呈良好的线性关系,R2=0.9993,平均回收率为99.52%,RSD为2.00%。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,可为六味安消散的质量控制提供方法。     

多波长测定法在鳖甲煎丸提取物检测中的应用

目的：建立同时测定鳖甲煎丸中芍药苷、黄芩苷、丹皮酚3种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（5μm,4.6mm×150mm）,流动相为乙腈（A）和0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长240、274nm,柱温35℃。结果芍药苷、黄芩苷、丹皮酚线性浓度范围分别是：1.41～14.11μg/mL（r2=0.9999）,7.03～70.32μg/mL（r2=0.9999）,1.23～12.32μg/mL（r2=0.9997）对照品线性关系良好,各成分的平均回收率（n=9）分别为：100.84%、99.07%、99.08%.结论该方法准确、可靠、重现性好,可用于鳖甲煎丸提取物的质量控制。     

高效液相色谱法测定清热丸中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定清热丸中黄芩苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（51∶49）,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果：黄芩苷在0.086 5~0.770 4μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,该制剂中黄芩苷平均回收率为99.47%,RSD为1.08%（n=6）。结论：所建立的方法简便易行、结果可靠、重复性好,可用于清热丸中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定枸芪复肾丸中梓醇的含量

目的建立枸芪复肾丸中梓醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定枸芪复肾丸中梓醇的含量。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸=0.8∶99.2,流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:210 nm。结果梓醇在0.36μg~3.6μg进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,加样回收率为98.84%,RSD为0.75%。结论该方法结果准确,重复性好,可用于枸芪复肾丸中梓醇的含量。     

HPLC法同时测定壮骨关节丸中3种有效成分的含量

目的建立同时测定壮骨关节丸中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的HPLC方法。方法采用Zorbax SB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.05%甲酸水溶液（梯度洗脱）;检测波长：0→8 min为270 nm,8→15 min为246 nm;流速：1.0 mL/min;柱温为35℃。结果淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素分别在0.0223-0.713μg（r=0.9997）、0.0272-0.869μg（r=0.9998）、0.0213-0.681μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.1%（RSD=3.27%）、97.66%（RSD=2.46%）、99.65%（RSD=2.13%）。结论该方法简便可行、重现性好、可作为壮骨关节丸的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定双氯西林钠中残留溶剂

目的：建立双氧西林钠中残留溶剂的测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用HP-5毛细管柱（30m×0．32μm×0．5μm）,我气为氮气,柱温采用程序升温,初始温度30℃,保持5min,然后10℃／min的速率升温至135℃。测定了双氯西林钠中的乙酸乙酯和丙酮的残留量。结果：乙酸乙酯和丙酮能有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r均为0．9998。结论：本方法灵敏、准确、可靠,可作为双氯西林钠中的残留溶剂的检测。     

气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量

[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温：初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）.[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.     

气相色谱法测定新疆昆仑雪菊挥发油中柠檬烯的含量

目的建立新疆昆仑雪菊中柠檬烯含量的测定方法。方法采用气相色谱法,Rtx-5石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）;程序升温：50℃保持5min,以10℃／min升至230℃,保持10min;载气流量：18．30mL／min;柱压：100kPa;进样口温度：250℃;分流比：10：1;进样量：1μL。结果柠檬烯在41.90～251．40μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996,n=6）,平均回收率为102．72％,RSD为1．35％（n=9）。结论本实验方法可靠,重复性好,专属性强．可用于雪菊挥发油中柠檬烯的含量测定,以控制雪菊挥发油的质量。     

HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺片的含量

目的提高盐酸金刚烷胺片的质量。方法以HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺片的含量,色谱柱为C18（4.6 mm×250 mm5,μm）,流动相为乙腈-0.06%的三氟乙酸（20∶80）,柱温为30℃,进样量为10μl,流速为1.0 ml/min;检测器为ELSD,漂移管温度为55℃,雾化气体为空气,流速为2.0 L/min。结果盐酸金刚烷胺的线性范围为80.48-281.68μg（r=0.999 1）,平均回收率为100.1%（RSD=1.3%）。结论 HPLC-ELSD法样品处理简便,准确度高,专属性强,适合盐酸金刚烷胺片的质量控制。