HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质

目的 建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量.方法 采用反相高效液相色谱法:色谱柱为SHIMADEU Vp-C18柱,甲醇-水(用冰醋酸调节pH值为2.25±0.05)(体积比49:51)为流动相,流速:0.8 mL·min-1,柱温:30 ℃,检测波长为254 nm.结果 在正常贮藏条件下,11批样品的杂质总量均在0 4%～0.6%之间,定量限小于0.5 μg.结论 本法可用于盐酸异丙嗪注射液中有关物质的含量测定.     

高效液相色谱法检测细辛脑注射液的有关物质

目的 建立细辛脑注射液有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 方法 采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm , 5 μm);流动相A为甲醇, 流动相B为十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾水溶液,采用梯度洗脱,10 min后流动相A在30 min内从60%升至80% , 维持5 min, 流速1.0 ml/min,检测波长258 nm. 结果 细辛脑的最低检测限量25 ng, 细辛脑与各杂质分离良好. 结论 本法简便快速, 灵敏度高, 准确可靠.     

HPLC法测定脂溶性维生素注射液（Ⅱ）中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立测定脂溶性维生素注射液（Ⅱ）中溶血磷脂酰胆碱的方法。方法采用HPLC法,检测器为蒸发光散射检测器;色谱柱：以二羟基丙基硅烷键合硅胶为填充剂;以正庚烷-异丙醇（60：40）为流动相A,以正庚烷-异丙醇-水（60：30：10）为流动相B,以梯度洗脱,柱温35℃;流速：1.5ml/min;进行测定。结果溶血磷脂酰胆碱在浓度0.01986～0.09930mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率（n=9）99.44%,RSD为1.46%。结论该方法专属性强、精密度好、测定结果准确度高。     

HPLC法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质

目的建立测定左卡尼汀注射液含量及有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：MC-Pack NH2色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（体积比35∶65）,磷酸调节pH至4.3;检测波长：205 nm;流速：1 mL·min^-1;柱温：30℃。结果左卡尼汀在1.048.30 mg·mL^-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.7%,RSD为1.4%。左卡尼汀的检测限为3 ng,有关物质（E）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯或（Z）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯的检测限为0.02 ng。结论该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于左卡尼汀注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸非索非那定片的有关物质

目的 用HPLC法测定盐酸非索非那定中的有关物质。方法 C18柱,φ(0．01mol／L磷酸二氢钾：甲醇)=75：25为流动相,10％磷酸调pH值至3．5,检测波长为220nm。结果 盐酸非索非那定与有关物质能有效分离,有关物质的最低检测限(S／N=3)为2ng。结论 本法快捷、简便、准确,适用于盐酸非索非那定片的质量控制。     

HPLC法测定吗替麦考酚酯有关物质优化条件评定研究

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)测定吗替麦考酚酯有关物质的各优化条件。方法采用AgilentC8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)。流动相采用乙腈-磷酸三乙胺缓冲液,用三乙胺调节pH值至3.8考评测试的麦考酚酯有关物质各种优化条件。结果HPLC法测定吗替麦考酚酸,测定波长250nm,线性范围为0.00831~0.0249μg·ml-1,r=0.9996,本方法重复性和精密度良好。结论采用HPLC法测定吗替麦考酚酯有关物质,方法简便,结果准确。     

HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒中有关物质

目的考察高效液相色谱法（HPLC）测定乙酰半胱氨酸颗粒中有关物质的适用性。方法采用Kromasil C18色谱柱，规格为4．6×250mm，粒度为5μ，以甲醇-缓冲液（21：215），调节pH至1．40为流动相，流速为1ml·min^-1，检测波长205nm，柱温25℃。结果乙酰半胱氨酸峰与各辅料、已知杂质及其它降解杂质峰达到有效分离。结论选择条件显示HPLC法具有灵敏、准确、重现性好，可有效测定乙酰半胱氨酸颗粒中有关物质。     

维生素A棕榈酸酯眼用凝胶治疗干眼症疗效观察

目的观察维生素A棕榈酸酯眼用凝胶治疗干眼症的疗效.方法将干眼症患者72例(144只眼)随机分为治疗组和对照组,每组各36例.治疗组选用维生素A棕榈酸酯眼用凝胶联合玻璃酸钠眼液治疗,对照组用玻璃酸钠眼液滴眼.观察用药前及用药后1个月患者主观症状积分、泪液分泌试验、泪膜破裂时间、角膜荧光素染色等检查.结果治疗组有效率为100%,对照组有效率为43%(17/36),2组比较差异有统计学意义(P<0.05).结论维生素A棕榈酸酯眼用凝胶对干眼症的治疗起到重要的作用.     

RP-HPLC梯度洗脱法测定替米沙坦中有关物质

目的 建立替米沙坦中有关物质的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，使用Dikma Diamonsil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），[磷酸二氢钾–戊烷磺酸钠缓冲液（pH 3.0）]–[甲醇–乙腈（20∶80）]线性梯度洗脱，检测波长为230 nm，体积流量为1.0 mL/min，柱温为35 ℃。结果 在上述色谱条件下，5种杂质能与替米沙坦有效地分离，分离度大于1.5，检出限为0.1 ng。结论 使用本方法测定替米沙坦中有关物质，能有效检出特定杂质，方法准确、快速、重复性好。     

高效液相色谱法测定桔丙酯注射液含量及有关物质

目的:建立棓丙酯注射液含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法.方法:采用Diamomil C18柱(250 mm×4 .6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45)(用磷酸调pH值为3.0),检测波长为274 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl.结果:没食子酸与棓丙酯主峰达到基线分离,分离度符合要求.没食子酸最低检出量为0.8 ng,棓丙酯最低检出量为0.9 ng.3批样品中有关物质的平均含量为0.11%.样品浓度在19.02～57.06μg/ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为99.8%,RSD为0.39%.结论:本检测方法专属性强、结果可靠、重复性良好,可用于桔丙酯注射液的质量控制.     

HPLC法测定丁丙诺啡纳洛酮舌下片中两种主药的量

目的：建立梯度洗脱HPLC法同时测定丁丙诺啡纳洛酮舌下片中两种主药的量。方法：采用梯度洗脱,用Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（48∶32∶20）（用磷酸调pH 4.0）为流动相A,甲醇-乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（6∶4∶90）（用磷酸调pH 4.0）为流动相B;体积流量1.0 mL/min;检测波长为230 nm。结果：纳洛酮在5.0～30.0 μg/mL线性关系良好（r = 0.999 8）,回收率为99.68%（RSD＝0.92%）;丁丙诺啡在20.0～120.0 μg/mL线性关系良好（r = 0.999 9）,回收率为99.74%（RSD＝0.53%）。结论：采用梯度洗脱HPLC法同时测定丁丙诺啡纳洛酮舌下片中两主药的量,方法简便、灵敏、专属,重现性好,该方法可以监控药品质量。     

HPLC法测定还阳参药材中绿原酸

目的 建立高效液相色谱法测定还阳参药材中绿原酸的方法。方法 采用Sino Chrom DDS-BP色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（13∶87）,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温25 ℃。结果 绿原酸进样量在0.046～0.644 μg与峰面积呈良好的线性关系（r＝1）,样品平均加样回收率为101.9%,RSD值为1.22%（n＝6）;检出限和定量限分别为0.01 ng和0.04 ng。结论 此方法简便、准确、重复性好,可用于还阳参药材的质量控制。     

HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲

目的 建立HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲的方法。方法 色谱柱为Inertex-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（65∶35）,检测波长250 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温35 ℃。结果 该方法的线性范围在0.196～3.136 μg（r＝0.999 9）,回收率为99.5%,RSD为0.49%。结论 该方法可行、重现性好,能有效控制参芪五味子分散片的质量。     

HPLC法测定芪葛颗粒中黄芪甲苷

目的 建立HPLC法测定芪葛颗粒中黄芪甲苷的方法。方法 色谱柱：Agilent Zorbax-C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（33∶67）;柱温：30 ℃;体积流量：1 mL/min;Waters 2420蒸发光散射检测条件：漂移管温度：43 ℃;雾化器温度：35 ℃;氮气压力：172 kPa。结果 共测10批样品,黄芪甲苷质量分数在1.10～1.95 mg/袋。结论 本法方便、快速、准确,可用于测定芪葛颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定毛支清口服液中tortoside A

目的 建立毛支清口服液中tortoside A的定量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,选用Venusil MP C₁₈分析柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水（18∶82）为流动相,检测波长为207 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 Tortoside A进样质量浓度为1.76～35.20 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y＝83 335X－47 442,r＝0.999 7,平均回收率为101.53%,RSD值为2.50%。结论 所建立的HPLC法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可控制毛支清口服液的质量。     

HPLC法测定麻仁软胶囊中7种成分

目的 建立麻仁软胶囊的质量控制标准,对7种成分进行测定。方法 采用Diamonsil-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸（75∶25）,检测波长254 nm。结果 和厚朴酚在78.48～523.20 ng,厚朴酚在141.60～944.00 ng,芦荟大黄素在43.00～258.00 ng,大黄酸在37.80～226.80 ng,大黄素在58.00～348.00 ng,大黄酚在67.8～406.8 ng,大黄素甲醚在48.00～288.00 ng线性关系良好。结论 该方法准确可靠,可用于麻仁软胶囊的质量控制。     

米力农注射液中有关物质研究

建立用于米力农注射液有关物质测定的HPLC法,为建立米力农注射液质量控制标准提供依据。采用波谱技术对检出主要杂质进行了结构鉴定(其中杂质B的结构为首次鉴定)。色谱柱为Waters Symmetry C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为pH 7.5的磷酸盐缓冲液-甲醇(75∶25),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min。在所建立的色谱条件下,米力农与各杂质分离良好;米力农、米力农杂质A和米力农杂质B在0.05~3.2 μg/mL范围内,线性关系均良好;米力农、杂质A和杂质B的最低检测限均为0.017 μg/mL。结果表明,所建立的方法简便、灵敏、专属性强,可用于米力农注射液有关物质的测定。     

HPLC法测定茵栀黄注射液中水解产物没食子酸

目的 建立灵敏度高、专属性强的茵栀黄注射液中鞣质的检测方法。方法 以茵栀黄注射液为模型药物,采用高效液相色谱法测定注射液中水解没食子酸。Diamonsil ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液（5︰95）;体积流量1.0 mL/min;检测波长271 nm;柱温室温;进样量20 μL。结果 没食子酸进样量在36.125～231.20 ng与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.77%。茵栀黄注射液中不能检测出游离没食子酸,而水解没食子酸量较高,提示茵栀黄注射液中含有一定量的可水解鞣质。结论 通过测定注射液中水解没食子酸,可以达到间接控制注射液中鞣质残留量的目的。