色谱-质谱联用技术鉴定盐酸咪达唑仑的有关物质

色谱-质谱联用（LC-MS）技术鉴定盐酸咪达唑仑中的有关物质。采用Thermo BDS Hypersil C₁₈ (100 mm×4.6 mm,2.4 μm)色谱柱,以乙腈-25 mmol/L醋酸铵水溶液(冰醋酸调节pH为5.5)为流动相梯度洗脱,对盐酸咪达唑仑有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析并结合合成工艺分析鉴定了它们的结构,并对部分杂质进一步采用对照品对照确证。在所建立的分析条件下,盐酸咪达唑仑及其有关物质分离良好,检测并鉴定出盐酸咪达唑仑及其强制降解试验样品中22个主要有关物质,其中8个为美国药典规定的已知杂质。LC-MS技术能有效地分离鉴定盐酸咪达唑仑中的有关物质,可为其贮存条件制定、生产工艺优化和质量控制提供参考依据。     

劳拉西泮片有关物质的色谱-质谱结构鉴定

采用色谱-质谱联用技术鉴定劳拉西泮片中的有关物质。采用InertSustain C₁₈色谱柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%冰醋酸-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相梯度洗脱,对劳拉西泮片有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱（ESI-Q-TOF/MS）高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定了有关物质的结构。在所建立的分析条件下,劳拉西泮及其有关物质分离良好,检测并鉴定出劳拉西泮片及其强制降解试验样品中22个含量大于0.1%的主要有关物质,其中5个为美国药典或欧洲药典规定的已知杂质,而其他均为本研究首次鉴定出的未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定劳拉西泮片中的有关物质,可为其质量控制提供参考依据。     

色谱-质谱联用技术鉴定环孢素A的有关物质

采用Hypersil BDS C₁₈(100 mm×4.6 mm,2.4 μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要有关物质(9个工艺杂质,20个降解产物),其中13个为欧洲药典中列出的已知杂质或其光学异构体,其余16个均为未知结构的有关物质。采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的准确质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定其碎片离子特征,通过质谱解析鉴定了29个有关物质的结构。建立的色谱-质谱联用分析方法能有效地分离鉴定环孢素A中的有关物质,可用于其发酵过程的质量控制。     

色谱-质谱联用技术研究盐酸西那卡塞的有关物质

采用LC-MS法分离和鉴定盐酸西那卡塞有关物质。采用Hypersil C₁₈(100 mm×4.6 mm,2.4 μm)色谱柱,以0.1%乙酸铵溶液-乙腈(93∶7)为流动相A相,乙腈为流动相B相进行线性梯度洗脱,对盐酸西那卡塞有关物质及强制降解产物进行分离。经过电喷雾正离子化-高分辨TOF/MS检测,同时结合MS/MS光谱和对照品对照,对各有关物质进行分析鉴定。在所建立的液-质联用分析条件下,盐酸西那卡塞及其有关物质得到有效的分离,共检测到10个有关物质,分别为盐酸西那卡塞合成起始原料(1个)、合成中间体(1个)、合成副产物(4个)和降解产物(5个)。建立的LC-MS法能有效鉴定盐酸西那卡塞有关物质,并为其质量控制和工艺优化研究提供参考依据。     

夫西地酸有关物质的色谱-质谱结构鉴定

采用色谱-质谱联用技术鉴定夫西地酸的有关物质。采用Agilent Extend-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),以甲醇-乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,对夫西地酸有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的相对分子质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定子离子特征,解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,夫西地酸及其有关物质分离良好,检测并鉴定出19个主要有关物质,其中11个为欧洲药典规定的已知有关物质,8个为未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定夫西地酸中的有关物质,为其存储条件和质量控制提供参考依据。     

液相色谱-质谱联用鉴定他克莫司的有关物质

采用液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术研究他克莫司的有关物质。采用Agilent Eclipse Plus-C₁₈（150 mm × 4.6 mm,3.5 μm）色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-乙腈-甲基叔丁基醚为流动相体系,对他克莫司及其强制降解试验样品中的有关物质进行梯度洗脱分离;电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱法（ESI-Q-TOF/MS）测定各有关物质的母离子及碎片离子的准确质荷比和元素组成,并解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,他克莫司与其有关物质分离良好,检测并鉴定出35个主要有关物质,其中2个分别为他克莫司的互变异构体Ⅰ和Ⅱ（他克莫司的有效成分）,3个为美国药典收载的已知杂质,其余30个为新鉴定的未知有关物质。研究结果可为他克莫司发酵生产过程的质量控制提供参考依据。     

二甲双胍与吡格列酮治疗多囊卵巢综合征的疗效和安全性

目的 探讨了二甲双胍或吡格列酮联合炔雌醇环丙孕酮治疗多囊卵巢综合征（PCOS）的临床疗效,为PCOS的联合用药治疗提供更多的循证医学证据。方法 收集笔者医院2014年3月~2016年11月收治的PCOS患者132例,使用数字表法随机分为二甲双胍组和吡格列酮组,每组66例。使用电化学发光法测定卵泡刺激素（FSH）、黄体生成素（LH）、睾酮（T）及雌二醇（E₂）水平。采用比色法测定总胆固醇（TC）、甘油三酯（TG）、低密度脂蛋白（LDL-C）、高密度脂蛋白（HDL-C）。稳态模型测定胰岛素分泌指数（HOMA-β）和胰岛素抵抗指数（HOMA-IR）。比较两组临床疗效和不良反应。结果 治疗前两组间FSH、LH、T和E₂激素水平比较,差异无统计学意义（P>0.05）,治疗后两组FSH、LH、T均显著减低和E₂均显著升高（P<0.01）,但治疗后两组FSH、LH、T和E₂激素水平比较,差异无统计学意义（P>0.05）。二甲双胍组有效率为90.9%（60/66）,吡格列酮组有效率为93.9%（62/66）,两组间临床疗效比较,差异无统计学意义（P>0.05）。治疗前两组TC、TG、LDL-C、HDL-C、HOMA-β和HOMA-IR水平比较,差异无统计学意义（P>0.05）,治疗后两组TC、TG、LDL-C、HOMA-β和HOMA-IR均显著减低和HDL-C均显著升高（P<0.05和P<0.01）,但治疗后两组TC、TG、LDL-C、HOMA-β和HOMA-IR水平比较,差异无统计学意义（P>0.05）,治疗后吡格列酮组HDL-C水平显著高于二甲双胍组（P<0.05）。吡格列酮组治疗后BMI为25.64±5.35kg/m²,显著高于二甲双胍组的21.31±4.13kg/m²（P<0.05）,吡格列酮组治疗期间胃肠道不良反应率为13.6%,显著低于二甲双胍组的27.3%（P<0.05）。结论 炔雌醇环丙孕酮联合二甲双胍或吡格列酮治疗PCOS临床疗效显著,但吡格列酮可显著升高HDL-C,具有低的胃肠道不良反应率,而二甲双胍可以减轻患者体重,根据患者的临床特点,可以合理地选择药物联合治疗PCOS。     

血糖控制不佳的超重或肥胖2型糖尿病患者加用吡格列酮二甲双胍与基础胰岛素的疗效比较及对代谢指标的影响

目的 探讨血糖控制不佳的超重或肥胖2型糖尿病患者加用吡格列酮二甲双胍或基础胰岛素的疗效,以及两者对患者其他代谢指标的影响。方法 纳入血糖控制不佳的超重或肥胖2型糖尿病患者153例,随机分为两组：吡格列酮二甲双胍组（77例）和基础胰岛素组（76例）,分别在原有治疗药物的基础上加用吡格列酮二甲双胍或甘精胰岛素治疗6个月。观察并记录基线时和治疗3个月、6个月时患者的糖化血红蛋白（HbA_1c）、空腹血糖、餐后2 h血糖、空腹胰岛素、餐后2 h胰岛素、空腹C肽、餐后2 h C肽,以及体质量指数（BMI）、总胆固醇（TC）、三酰甘油（TG）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）、肝脂肪变性情况[用受控衰减参数（CAP）值表示]。结果 基线时两组患者的性别、年龄、BMI、HbA_1c、空腹血糖、餐后2 h血糖、空腹胰岛素、餐后2 h胰岛素、空腹C肽、餐后2 h C肽、TC、TG、HDL-C、LDL-C、CAP值、基础疾病和用药情况的差异均无统计学意义（P均>0.05）。治疗3个月、6个月时,两组患者HbA_1c、空腹血糖、餐后2 h血糖均较基线时下降（P均<0.01）,但两组间差异均无统计学意义（P均>0.05）。在治疗3个月、6个月时,吡格列酮二甲双胍组空腹胰岛素、BMI、CAP值均低于基础胰岛素组（P<0.05、P<0.01）。经过6个月的治疗,吡格列酮二甲双胍组和基础胰岛素组血脂变化均不明显。结论 对于血糖控制不佳的超重或肥胖的2型糖尿病患者,加用吡格列酮二甲双胍能达到与基础胰岛素相似的降糖效果,但加用吡格列酮二甲双胍的患者在体质量、高胰岛素血症及肝脂肪变性方面改善更明显。     

液-质联用技术鉴定安立生坦有关物质

采用液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF/MS)和液相色谱-二级质谱联用(LC-MS/MS)两种液-质联用技术对安立生坦有关物质进行结构鉴定。采用XBridge C₁₈(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-水溶液(含0.15%甲酸)为流动相线性梯度洗脱,对安立生坦及其有关物质进行分离;通过电喷雾正离子化TOF/MS检测,并结合MS/MS碎片和对照品对照鉴定各有关物质的结构。在建立的色谱条件下安立生坦及其有关物质均分离良好,共检测到10个有关物质,并通过联用技术和有机反应机制解析确证了它们的结构。液-质联用技术能够有效地鉴定安立生坦有关物质,为其质量控制和工艺优化提供参考依据。     

基于准确相对分子质量和多级质谱技术的LC-MS方法鉴定麦冬醇提液中高异黄酮类成分

目的 建立一种基于准确相对分子质量和多级质谱技术相结合的LC-MS方法,对麦冬醇提液中的高异黄酮类成分进行鉴定。方法 色谱分离采用Alltima C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,Alltech保护柱,流动相组成为1 mmol/L乙酸铵水溶液-0.01%乙酸乙腈,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为298 nm;质谱定性采用飞行时间质谱（TOF/MS）结合离子阱多级质谱（Trap/MSⁿ）,负离子模式扫描。结果 在麦冬醇提液中,采用TOF/MS筛查出11种成分的分子式,采用Trap/MSⁿ共鉴定出11种成分,并对各峰进行归属。结论 两种质谱联用能快速鉴定药材成分,为中药复方复杂体系分析提供了一种有效、可靠的分析模式。     

APPLICATION OF LORNOXICAM TO PATIENT-CONTROLLED ANALGESIA IN PATIENTS UNDERGOING ABDOMINAL SURGERIES

FOR anesthesiologis s ,treatingpostoperativepainhas alwaysbeen a problem.Althoughopioidshave been provedtobe effective,theirsideeffectscouldnotbeignored.With thedevelopmentofscienceand pharmacology,many drugs with aspectsof satisfactoryanalgesicefficacyand couldbe welltoleratedby patientshave been developed.And lornoxicamisone of them, which isa non-steroidalanti-inflammatorydrug (NSAID ), with analgesic, anti-infl-ammatory,andantipyreticproperties.Itseliminationhalf-time(3 to 5 hours) isle…     

Dr.Zhang Ren''''s Experience in the Acupuncture Treatment of Different Diseases with the Same Therapeutic Principle

Dr.Zhang Ren,the chief physician,is the chairman of Shanghai Acupuncture and Moxibustion Association.Having been engaged in medicine for about 40 years,he is experienced in treating various intractable diseases.In his long years of clinical practice,he advocates taking the TCM differentiation as the basis to seek for the acupuncture method for treatment of modern intractable diseases.The author of this essay had the fortune to follow Dr.Zhang in study.The following is a summary of Dr.Zhang's experience in the acupuncture treatment for different intractable diseases with the same therapeutic principle.     

Luo Lingjie''''s Experience in Treating Chronic Nephropathy

In treating chronic nephropathy,Luo Lingjie,a chief physician,pays attention to regulating the balance between yin and yang,treating infection if present,and removing pathogenic factors.He prescribes gentle drugs and uses carefully strongly warming-tonifying ones,emphasizes the importance of persuading the patient to persist in treatment with medication and nurse one's health for recuperation,and is good at combined use of TCM and western medicine therapy and brings the merits of various therapies into full play,with obvious theraoeutic effects.     

Acupuncture Combined with Spinal Tui Na for Treatment of Primary Dysmenorrhea in 30 Cases

Objective: To observe the therapeutic effects in acupunture treatment of primary dysmenorrhea combined with spinal Tui Na, and study its mechanism. Methods: Thirty cases of the treatment group were treated by acupuncture combined with spinal Tui Na, and thirty cases in the control group were treated by routine acupuncture. Results: The total effective rate was 93.3% in the treatment group, and 73.3% in the control group, with a significant difference between the two groups (P<0.05). Conclusions: Acupuncture combined with spinal Tui Na has good prospects for treatment of primary dysmenorrhea.     

猪肺磷脂注射液联合经鼻持续气道正压通气对呼吸衰竭早产儿的临床疗效及肌酸激酶同工酶活性的影响

目的 探讨猪肺磷脂注射液联合经鼻持续气道正压通气(NCPAP)对呼吸衰竭早产儿的临床疗效及肌酸激酶同工酶活性(CK-MB)的影响.方法 选取呼吸衰竭早产儿80例,分为观察组和对照组各40例.对照组采用NCPAP给氧治疗,观察组给予NCPAP给氧联合猪肺磷脂气管内给药.观察两组患儿治疗前及治疗12h、24 h后PaO2、PaCO2、血氧饱和度(SaO2)、pH的变化情况,检测治疗前及治疗5d后血清CK-MB水平;评估两组患儿的临床治疗效果.结果 两组患儿PaO2、PaCO2、SaO2、pH比较,差异均有统计学意义(P＜0.05),其中观察组治疗后的PaO2、SaO2、pH均高于对照组,PaCO2则低于对照组.两组的PaO2、SaO2、pH均随观察时间延长而升高(P＜0.05),PaCO2均随观察时间的延长而降低(P＜0.05).观察组治疗有效率为87.5％,显著高于对照组的70.0％ (P ＜0.05).治疗5d后两组患儿血清CK-MB水平均较前降低(P＜0.05),且观察组明显低于对照组(P＜0.05).结论 猪肺磷脂注射液气管内给药联合NCPAP可以显著降低呼吸衰竭早产儿CK-MB的含量,提高治疗有效率,起到很好的呼吸循环支持作用.     

Survey and practice of reporting quality of randomized controlled clinical trials on traditional Chinese medicine

Evidence obtained from randomized controlled trials （RCTs） has been generally accepted as the gold standard in the evaluation of clinical effectiveness. Readers need to understand the trial design, implementation, results, analysis and interpretation, so as to fully Jnderstand the results of RCTs. Thus, the investigators of RCTs have to report these items in a complete, accurate and clear manner. Since 1998, we have conducted several evaluations on the reporting quality of RCTs published in Chinese journals on traditional Chinese medicine （TCM） and results have shown that there is an urgent need for higher quality RCTs on TCM.     

TCM Treatment of Ankylosing Spondylitis by Tonifying the Kidney and Strengthening the Governor Vessel

Ankylosing spondylitis is a chronic and progressive disorder with inflammation mainly involving the central axis joints. It mainly affects the cervical spine and the lumbosacral area, with the pathogenesis closely related to the kidney and the Governor Vessel (GV). TCM holds that the syndrome is deficiency in origin and excess in superficiality, which is due to insufficiency of the kidney, deficiency of GV, and blocking of the channels with the invasion of exogenous evil, leading to poor circulation of qi and blood and malnutrition of the bones, muscles and joints. The TCM method of tonifying the kidney and strengthening GV to regulate circulation of qi and blood and check the arthralgia pain should be adopted, with the Kidney-Tonifying and GV Strengthening Decoction (益肾强督汤) prescribed.     

IMPROVING P-gp EXPRESSION IN HUMAN MONONUCLEAR CELLS IN VITRO TRANSFECTED BY MULTIDRUG RESISTANCE-1 mRNA

CHEMOTHERAPY playsa greatrolein the treat- ment of malignanttumors,especiallyingynecolo- gicalones.But inanticancerchemotherapy,leuko-cytopeniaisfrequentlytheprimarydose-limitingsideeffect factor.Moreover,cancersarefrequentlychemoresistantbe-causeof overexpressionof P-glycoprotein(P-gp), which isencodedby multidrugresistancegene (MDR1 ) and detectableinup to50% ofhuman cancersand renderscellsresistancetoanticancerdrugs.The safetyand potentialtherapeuticbenefitof mdr1 gene transferredto h…