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相似文献
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1.
改进阿普斯特(APST)合成中的氢化还原反应工艺。以3-硝基邻苯二甲酸酐(4)和(S)-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲磺酰基)乙胺]-N-乙酰基-L-亮氨酸盐(7)为起始原料,经过胺化反应得到(S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-硝基异吲哚啉-1,3-二酮(8),再以甲酸铵作为氢源,氢氧化钯碳为催化剂,将化合物8还原成(S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-氨基异吲哚啉-1,3-二酮(9),最后与醋酐完成乙酰化反应得到APST。目标产物结构经比旋度、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析等确证,胺化、还原和乙酰化3步反应总收率提高至67.0%。改进后的还原工艺,避开了氢化加压特种反应,降低了安全风险和生产成本,适合工业化生产,具有较高的商业价值。  相似文献   

2.
为控制palbociclib药品质量,从palbociclib原料药中分离并鉴定了3个有关物质:8-环戊基-5-甲基-2-(5-哌嗪-1-基-吡啶-2-基氨基)-8H-吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮(A)、8-环戊基-5-甲基-6-乙烯基-2-(5-哌嗪-1-基-吡啶-2-基氨基)-8H-吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮(B)和4-[6-(6-乙酰基-8-环戊基-5-甲基-7-氧代-7,8-二氢吡啶并[2,3-d]嘧啶-2-基氨基)-吡啶-3-基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯(C)。分析了这些有关物质产生的原因并进行了设计合成,其结构经质谱、核磁共振氢谱确证。  相似文献   

3.
目的 对毛排钱草地上部分的化学成分及其抗肿瘤活性进行研究。方法 对干燥的毛排钱草地上部分以甲醇于50 ℃下萃取浓缩,以水溶解滤过得水溶及水不溶性两部分,水可溶部分用正丁醇提取化合物。通过波谱解析、对照品比较及与文献报道对比鉴定其化学结构。并对得到的化合物进行了细胞毒活性研究。结果 正丁醇提取物分离纯化后得到8个化合物。经鉴定为NN-二甲基色胺(Ⅰ)、5-甲氧基-NN-二甲基色胺(Ⅱ)、柠檬酚(Ⅲ)、异柠檬酚(Ⅳ)、(Z)-1-(4-羟基-2,3-二甲氧苯基)-3-(4-羟基苯)丙烯(Ⅴ)、(Z)-1-(3-羟基-2,4-二甲氧苯基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯(Ⅵ)、原儿茶酸甲酯(Ⅶ)、香橙素[(2R,3R)-2,3-二氢-3,5,7-三羟基-2-(4-羟基苯基)-4H-1-苯并吡喃-4-酮,Ⅷ]。结论 8个化合物均为首次从该植物中分得,在MTT抗肿瘤实验中,化合物Ⅰ、Ⅲ~Ⅵ均具有一定的细胞毒活性。  相似文献   

4.
目的 研究肾茶Clerodendranthus spicatus水溶性部位的化学成分。方法 采用硅胶、反相硅胶ODS-A、Sephadex LH-20柱色谱对该植物水溶性部位进行分离纯化,并通过光谱分析和文献对照确定化合物结构。结果 从肾茶全草50%乙醇提取物中分离得到15个已知化合物,分别鉴定为(2SE)-N-[2-羟基-2-(4-羟基苯乙基)]阿魏酸酰胺(Ⅰ)、2,6,2′,6′-四甲氧基-4,4′-二(2,3-环氧-1-羟基丙基)二苯(Ⅱ)、咖啡酸乙酯(Ⅲ)、催吐萝芙木醇(Ⅳ)、合欢布里苷O(albibrissinoside O,3-甲氧基-4-羟基-苯-1-O-β-[5-O-(3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸)]-呋喃芹菜糖基-(1→2)-O-β-吡喃葡萄糖苷,Ⅴ)、8-羟基-松脂醇(Ⅵ)、丁香脂素-4′-O-β-葡萄糖(Ⅶ)、1-羟基-丁香脂素(Ⅷ)、洋李苷(Ⅸ)、五叶山小橘苷C(glycopentoside C,3-甲氧基-4-羟基-苯-1-O-β-5-O-[3-(2-(3-甲氧基-4-羟基-苯基)-3-羟甲基-7-羟基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙烯酸]-呋喃芹菜糖基-(1→2)-O-β-吡喃葡萄糖苷,Ⅹ)、阿江榄仁葡萄糖苷I(arjunglucoside I,2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-齐墩果酸-28-O-β-吡喃葡萄糖苷,Ⅺ)、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-齐墩果酸-23,28-O-β-二吡喃葡萄糖苷(ⅩⅡ)、大黄素(ⅩⅢ)、丁香脂素(ⅩⅣ)、(2S)-柚皮素(ⅩⅤ)。结论 化合物Ⅰ~Ⅲ、Ⅵ~Ⅷ、Ⅹ~ⅩⅣ为首次从该植物中分离得到。  相似文献   

5.
为寻找由氟喹诺酮抗菌活性到抗肿瘤活性转化的有效途径,用均三唑和GFDA2二唑分别作为培氟沙星C-3羧基的等排体和修饰基,设计合成了10个未见文献报道的双杂环硫醚1-乙基-6-氟-7-(4-甲基哌嗪-1-基)-3-[5-(5-芳基-[1,3,4]GFDA2二唑-2-甲硫基)-4H-[1,2,4]-三唑-3-基]-喹啉(1H)-4-酮新化合物(7a~7j)。结果显示:对L1210、HL60和CHO 3种肿瘤细胞的体外抑制活性显著高于母体培氟沙星,表明C-3羧基不是抗肿瘤活性所必需的药效团,可被杂环等排体替换,进一步扩展了结构修饰的途径。  相似文献   

6.
6-[18F]氟-3,4-二羟基-L-苯丙氨酸([18F]F-DOPA)作为帕金森病的诊断试剂已应用30多年。目前应用的亲电合成方法存在着放化产率(RCY)低、比活度(SA)低等缺点,而近年来亲核取代合成[18F]F-DOPA的方法以无载体的[18F]F-作为亲核进攻试剂,可以克服以上缺点。本文综述了近年来报道的[18F]F-DOPA亲核取代合成的新方法。  相似文献   

7.
刘柳  程庆  樊菲  张斌  陈彧 《医学教育探索》2016,29(2):163-171,181
利用Suzuki偶联反应合成了3 种侧链含有不同电子受体的可溶性D-A型聚咔唑衍生物:聚[(9-(2-己基葵基)-9H-咔唑)-(9-(4-硝基苯基)-9H-咔唑)](PCz-NO2)、聚[(9-(2-己基葵基)-9H-咔唑)-(4-(9H-咔唑-9-基)苯甲醛)](PCz-CHO)和聚[(9-(2-己基葵基)-9H-咔唑)-(4-(9H-咔唑-9-基)苯甲腈)](PCz-CN)。基于这3种聚合物的存储器件(器件结构:Al(200 nm)/高分子(90 nm)/氧化铟锡(ITO)均表现出典型的电双稳电子开关效应和非易失性一次写入多次读出(WORM)型存储性能。随着共轭聚合物光学带隙的增加[2.26 eV(PCz-NO2)→2.79 eV(PCz-CHO)→3.20 eV(PCz-CN)],相应器件的启动阈值电压逐渐增大(-1.70 V→-1.81 V→-1.89 V);而电流开关比(ON/OFF)则依次减小(6.63×104→4.08×104→5.68×103)。含氰基的聚咔唑衍生物需要的开启电压最大,展现出来的电流开关比在3种聚合物中则最小。  相似文献   

8.
目的 研究黄牛木茎60%乙醇提取物的化学成分。方法 运用多种色谱学方法对黄牛木茎60%乙醇提取物的化学成分进行分离,并根据光谱数据鉴定化合物的结构。结果 从该植物中分离得到5个口山酮类化合物,分别鉴定为1,7-二羟基-2-(3-甲基丁-2-烯基)-5″-羟基-6″-甲基-6″-(4-甲基戊-3-烯基)-4″,5″-二氢吡喃(2″,3″:3,4)双苯吡酮(Ⅰ)、5,9-二羟基-8-甲氧基-2,2-二甲基-7-(3-甲基丁-2-烯基)-2H,6H-吡喃-[3,2-b]-双苯吡-6-酮(Ⅱ)、黄牛木口山酮A(Ⅲ)、4-(3′,7′-二甲基辛-2′,6′-二烯基)-1,3,5-三羟基-9H-双苯吡-9-酮(Ⅳ)和黄牛木酮A(Ⅴ)。结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为越南黄牛木口山酮E(cracochinchinone E)。化合物Ⅱ和Ⅳ为首次从黄牛木属植物中分离得到。  相似文献   

9.
目的 研究了通关藤Marsdenia tenacissima的化学成分。方法 利用正、反相硅胶柱色谱分离提纯,经理化常数测定,结合MS、IR、UV、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱学技术确定了其结构。结果 从通关藤水提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为美国商陆脑苷(poke-weed cerebroside,Ⅰ)、β-D-黄夹吡喃糖苷-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖甲苷(Ⅱ)、11α、12β-丙酮缩二羟基-通关藤苷元B(Ⅲ)、牛奶菜醇A(Ⅳ)、1-(4-羟基-3-甲氧基-苯基)-2-{2-甲氧基-4-[1-(E)-丙烯-3-醇]-苯氧基}-丙烷-1,3-二醇(赤式)(Ⅴ)、半乳糖醇(Ⅵ)、东莨菪素(Ⅶ)、直立牛奶菜双糖(marsectobiose,Ⅷ)、胡萝卜苷(Ⅸ)、丁二酸(Ⅹ)。结论 化合物Ⅰ、Ⅴ是首次从该属植物中分离得到;化合物Ⅱ、Ⅵ~Ⅷ、Ⅹ为首次从该植物中分离得到。  相似文献   

10.
目的 研究盾叶薯蓣中甾体皂苷的组成。方法 用溶剂法提取,色谱法分离盾叶薯蓣中的甾体皂苷,用核磁共振法鉴定其结构。结果 从盾叶薯蓣的正丁醇萃取相中分离到8 个甾体皂苷,经1H-NMR、13C-NMR、135DEPT测定分析,其结构分别为原薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基(Ⅰ)、原薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基(Ⅱ)、原薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基(Ⅲ)、22α-甲氧基-原薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基(Ⅳ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基-薯蓣皂苷元(Ⅴ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基-薯蓣皂苷元(Ⅵ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-薯蓣皂苷元(Ⅶ)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基-薯蓣皂苷元(Ⅷ)。结论 盾叶薯蓣的正丁醇萃取相部分主要含有两类甾体皂苷,其苷元分别为原薯蓣皂苷元和薯蓣皂苷元。  相似文献   

11.
近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。  相似文献   

12.
目的以研究方法LiPA(Line Probe Assay)分析VacA等位基因的表达,了解幽门螺旋杆菌致病机理的理解。方法从三个不同城市87位进行胃镜检查患者的胃粘膜中培养出幽门螺旋杆菌,提取DNA,用LiPA方法分析VacA等位基因。结果(1)87位患者以sic(88.5%)和m2a(63.2%)分布为主,未发现s1b和s2;(2)混合菌株感染率为41.4%,远远高于西方国家,其中上海的混合感染率最高(62.5%),与北京(41.0%)和南宁(20.8%)相比具有显著性差异,P〈0.01;(3)北京、海、南京三个不同城市s1、m等位基因亚型分布率存在差异;(4)溃疡病和非溃疡病患者m1和m2的分布率没有显著性差异。结论我国幽门螺旋杆菌多重菌株感染率较高,不同的m基因型与消化性溃疡的发生无显著性相关。  相似文献   

13.
《中国现代医生》2019,57(36):77-79
目的探讨对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术的临床疗效。方法对我科在2010年1月~2017年9月收治的73例上颌骨牙源性囊肿患者行囊肿彻底刮除手术治疗,对患者术区肿胀消退、术后伤口感染、伤口愈合、牙龈再附着、术后复发、骨质改建、骨质修复等情况随访观察。结果 73例患者术后肿胀消退时间为1~4 d。73例患者术后均未发生伤口感染,伤口均一期愈合。所有患者牙龈再附着情况好,术后均未见复发。术后未见并发症。骨质改建效果好,骨质修复的效果因影像学资料过少,缺乏客观依据,暂不下有效结论。结论对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术,术后患者的恢复情况良好,值得在临床治疗上进行推广。  相似文献   

14.
尿液pH值对红细胞检验影响的探讨   总被引:2,自引:1,他引:1       下载免费PDF全文
[目的 ]通过尿液 pH值对红细胞检验影响的观察 ,更加科学、准确地诊断血尿和血红蛋白尿。[方法 ]采用干化学分析仪检测和尿液显微镜红细胞计数 ,观察 180例正常人尿标本加入正常人血标本后 ,不同 pH值 ,不同时间内 ,观察红细胞溶解情况。 [结果 ]pH <5 .5以下时 ,随着时间的延长 ,红细胞溶解现象明显。 1h后观察有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;2h后有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。[结论 ]pH <5 .5时对红细胞计数影响较大 ,易致红细胞发生溶解现象 ,出现假性血红蛋白尿 ,对血尿和血红蛋白尿很难区分 ,给临床诊断造成不便 ,更易引起漏诊和误诊。  相似文献   

15.
目的:提高十二指肠损伤的诊治水平,方法:回顾总结该院1999年-2001年间收治的十二指肠损伤7例临床经验。结果:合并其他腹部脏器损伤86%(6/7),单纯十二指肠损伤14%(1/7)。损伤部位以十二指肠降部为多占71%(5/7),水平部和球部各占14%(1/7),术后并发症发生率28%(2/7)、病死率14%(1/7)。结论:掌握十二指肠损伤的特点,早诊断、早手术、术中认真探查,掌握好检查指征,选择合理恰当术式,加强术后管理,可提高治愈率。  相似文献   

16.
醋柳黄酮缓释片的药动学初步研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:研究醋柳黄酮缓释片在家犬体内的药动学过程,测定其药动学参数,计算缓释片相对于普通片的生物利用度。方法:将实验动物分为两组,分别用醋柳黄酮缓释片和普通片进行口服给药,用高效液相色谱法测定血浆药物浓度,应用3P97软件求算药动学参数。结果:醋柳黄酮缓释片及普通片的tm ax分别为4.87 h和2.87 h,Cm ax分别为每小时0.46μg.L-1和每小时0.56μg.L-1,缓释片的相对生物利用度为111.7%。结论:醋柳黄酮缓释片与普通片均符合一室模型,缓释片与普通片具有生物等效性,且醋柳黄酮缓释片有明显的缓释效果。  相似文献   

17.
目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980~1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月~1年,优7例(68.4%),良3例(36.8%),差1例(2.8%)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。  相似文献   

18.
扩张兔皮肤超微结构的变化   总被引:4,自引:4,他引:0  
目的:动态观察扩张兔皮肤超微结构的变化。方法:选用2--3kg新西兰大白兔64只,分为2大组,快速扩张组和常规扩张组,每组32只,每大组再分为4组,为扩张完成后即时、1周、12周、24周组。每组8只,其中4只为实验组,另4只植入扩张器不扩张作为对照组。透射电子显微镜观察各组皮肤超微结构的变化。结果:表皮扩张后经历--由扩张刺激引起的创伤至完全修复的过程。扩张后即时真皮中成纤维细胞大量增生,功能由静止转向活跃,胶原纤维碎裂成片,弹力纤维部分断裂,炎症细胞浸润;扩张后1周常规扩张组基底膜连续性基本恢复。显示成纤维细胞合成功能活跃。扩张后12周、24周,成纤维细胞趋于稳定、形态狭长,部分胶原排列紊乱,部分有似癜痕样改变。结论:扩张刺激可致兔皮肤创伤。扩张后真皮不可完全修复。  相似文献   

19.
目的观察芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用。方法30只Long-Evans大鼠用动脉结扎法造成视网膜缺血模型,其中治疗组20只腹腔注射芹黄素,对照组10只注射溶媒二甲基亚酚。用视觉电生理仪检查视网膜功能恢复情况。结果芹黄素治疗组视网膜功能恢复明显好于对照组(P<0.05)。结论芹黄素能促进大鼠缺血视网膜的功能恢复。  相似文献   

20.
阴道炎1236例病原检查分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
对1236例阴道炎患者的阴道分泌物作直接镜检和病原菌分离培养检查;结果,细菌感染900例,念珠菌234例,滴虫102例。900例细菌经鉴定;葡萄球菌300例,阴道加特纳菌276例,淋病奈瑟菌170例,其它细菌124例。结果表明,葡萄球菌,阴道加特纳菌,淋病奈瑟菌是细菌性阴道炎最常见的致病菌。  相似文献   

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