刺五加HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 :采用HPLC/UV/MS法分别对刺五加药材水溶性和脂溶性成分进行指纹图谱研究 ,并对其主要成分进行定性。方法 :采用岛津ODSC18(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)柱和AgilentZORBAXSB C18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,分别用 0 5 %冰醋酸乙腈、0 5 %冰醋酸、乙腈、0 1%甲酸为流动相梯度洗脱 ,流速 :1ml/min。 结果 :得到分离度和重现性均较好的刺五加药材HPLC/UV及HPLC/MS指纹图谱 ,并分别对水溶性成分指纹图谱中 5个色谱峰和脂溶性成分指纹图谱中 8个色谱峰进行了初步定性。结论 :本方法可用于刺五加药材的指纹图谱测定 ,并为其质量控制提供参考。     

丹参药材化学成分HPLC指纹图谱研究

目的通过丹参药材化学成分指纹图谱的研究,进一步研究丹参有效物质基础成分。方法采用反相高效液相色谱法,以梯度洗脱的方式,60min内在同一谱中同时完成水溶性成分和脂溶性成分的指纹图谱建立。结果通过6个省30批丹参药材的化学成分指纹图谱的分析,以平均数法模拟了具有18个共有峰的丹参药材化学成分指纹图谱;并进行了不同等级、不同产地丹参化学成分指纹图谱的分析。结论本方法不但可以用于丹参药材质量控制,还可以作为探索中药丹参有效物质基础研究的有力手段。     

不同产地丹参水溶性成分和脂溶性成分指纹图谱测定及相关性研究

目的 分析不同产地丹参水溶性成分和脂溶性成分指纹图谱的变化情况，研究丹参脂溶性成分含量与水溶性成分含量之间的相关性。方法 采用HPLC法测定不同产地丹参水溶性成分、脂溶性成分的指纹图谱以及主要成分的含量，运用SPSS统计软件分析丹参成分变化情况。结果 丹参脂溶性成分和水溶性成分指纹图谱随产地不同而变化，丹参脂溶性成分含量与水溶性成分含量高低无内在关系。结论 建议制订丹参丹酚酸类成分含量，作为适用于丹参类注射液用的丹参药材标准，以区别于供复方丹参片等制剂用的丹参。     

乌拉尔甘草水溶性成分的HPLC指纹图谱研究

目的 建立乌拉尔甘草水溶性成分的HPLC指纹图谱,为有效控制乌拉尔甘草药材及甘草浸膏的质量奠定基础.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire~(TM) C_(18)(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25℃,检测时间95 min,分析了乌拉尔甘草主产区的12批样品.结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定18个色谱峰构成了乌拉尔甘草水溶性成分指纹图谱的特征峰,对其中的4个色谱峰进行了指认.结论 建立的乌拉尔甘草水溶性成分指纹图谱具有简便、稳定、可靠的优势,为乌拉尔甘草药材有效物质研究及甘草浸膏的质量控制奠定了基础.     

陕西产延胡索药材HPLC指纹图谱研究*

[目的]建立陕西产延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为延胡索药材制定质量标准提供参考.[方法]采用反相高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱,柱温30℃,流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(pH6.0)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280nm,洗脱时间75 min.[结果]建立了以延胡索乙素为内参照峰的延胡索药材HPLC指纹图谱,共含有17个共有色谱峰.[结论]建立的指纹图谱可以作为延胡索质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

丹参制剂中丹参水溶性成分的指纹对照法质量分析

目的建立指纹对照测定法以及定性和定量相似性评价体系,研究丹参及其复方制剂中的丹参水溶性成分,并用于评价中药制剂整体质量.方法采用Lichrospher ODS-2(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,甲醇(A)-1.0%冰醋酸溶液(B)线性梯度程序洗脱0min (25% A)～70min (75% A),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm,建立丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱.采用夹角余弦(Cosθ)法和相对欧氏距离(RED)法,分别从化学成分分布相似性和含量相似性两个方面评价不同丹参制剂与指纹对照品的相似程度.结果丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱中,以丹酚酸B为参照物峰,确定了16个指纹共有峰.不同厂家生产的丹参片剂定性相似度没有显著性差异,但定量相似度有较大差异.结论高效液相色谱指纹图谱的同时定性和定量相似度分析可全面反映中药制剂的整体质量,可用于丹参制剂质量分析.     

基于UPLC法的石斛类药材快速鉴别

目的 建立石斛类药材的UPLC指纹图谱,为石斛类药材的质量控制提供依据.方法 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.005％(体积分数)甲酸,梯度洗脱,流速为0.25 mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为2 μL.结果 通过UPLC法仅14 min即可对12种石斛类药材进行快速鉴别,由主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)方法分析结果得知,12种(药典品种、市场主流品种、贵重品种)石斛类药材有明显区别.结论 首次采用UPLC法对石斛类药材进行快速鉴别,方法简便、快速、客观、准确,可作为石斛类药材质量控制的有效手段.     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

延边地产传统朝药材万年蒿的高效液相指纹图谱

[目的]建立延边地产传统朝药材万年蒿的化学成分指纹图谱,并进行延边不同产地万年蒿的化学成分指纹图谱进行分析,为万年蒿的质量控制及品种鉴定提供依据.[方法]采用高效液相色谱法,应用Diamonsil C18色谱柱(250.0mm×4.6mm,5"m),流动相为甲醇-4mL/L磷酸水溶液,流动速度为1.0 mL/min,检测波长为360nm,柱温为35℃,采用线性梯度洗脱.[结果]对延边地产9批万年蒿药材化学成分的指纹图谱进行分析,共检出16个分离度大于1.0的共有峰.[结论]高效液相色谱法简便、快速,可作为控制、鉴定与评价传统朝药材万年蒿质量的有效方法.     

不同树龄邳州银杏叶在不同采收期指纹图谱比较

目的比较江苏道地药材邳州银杏叶在不同采收期的指纹图谱。方法采用HPLC-DAD方法。色谱条件为:色谱柱:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸水(B)进行梯度洗脱,15%～27%A(0～40min),27%～15%A(40～60min),15%A(60～75min);体积流量:1mL/min;柱温:20℃;检测波长:360nm。并应用计算机辅助相似性评价系统对银杏叶指纹图谱进行了相似度分析。结果同一树龄不同采收期的银杏叶中,二至四年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度较高(>0.90);五年生和六年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度变化范围较大(0.86～0.97)。同一采收期不同树龄的银杏叶中,5～7月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度较高(>0.90);8～10月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度变化范围较大(0.84～0.99)。结论本研究为控制邳州银杏叶内在质量建立了指纹图谱方法,为银杏叶的合理采收提供了科学依据。