高效液相色谱法测定白龙解郁颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定白龙解郁颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用Agilent SB-ZOBAX C18柱(250mm×4.6mm,5μm)行HPLC.橙皮苷的测定:乙腈-0.1％磷酸溶液(22∶78)为流动相,柱温30℃,检测波长为283nm,进样量10μL;甘草苷的测定:乙腈-0.1％磷酸溶液(18:82)为流动相,柱温30℃,检测波长为276nm,进样量10μL.结果 HPLC测定橙皮苷和甘草苷的精密度、重复性、稳定性的范围均符合相关规定;橙皮苷在35.64～178.20 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),甘草苷在13.55～216.80 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9);加样回收率分别为:橙皮苷99.30％,RSD为1.0％(n=9);甘草苷98.60％,RSD为1.5％(n=9).结论 HPLC快捷、简单、稳定可靠,可用于白龙解郁颗粒的质量控制.     

HPLC法测定氨茶碱氯化钠注射液中无水茶碱的含量

目的采用HPLC法测定氨茶碱氯化钠注射液中无水茶碱的含量。方法 Waters C18,流动相:乙腈-体积分数为0.1%磷酸水溶液(20∶80),流速为1.0mL/min,检测波长275nm。结果线性范围5.1～40.9mg/L,r=0.999 9,平均回收率99.06%(n=6),RSD=0.28%(n=6)。结论本法操作简便、方法准确、重现性好,可用于氨茶碱氯化钠注射液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定赖氨酸卡吲唑乙酸含量

Bendazac (BD) was separated on a CLC-ODS column, 150 x 6 mm id (Shimadzu), using methanol acetic acid 0.1 mol/L (67:33) as the mobile phase. The flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength, 254 nm. The detection limit of BD was 0.1 ng (R/N, 3:1), which was determined by the peak area measurement using an external standard method. The calibration curve was linear in the range of 5-10 micrograms (r = 0. 9998). The average recovery of BDL was 99.46 +/- 0.59% (n = 9). This method has been applied satisfactorily to the determination of BDL samples.     

DHAQ抗癌作用的实验研究

作者用自行合成的DHAQ,经几种常用的动物实验系统瘤株进行抗癌检测,结果表明:本品有明显的抗癌抑癌作用,其效果与国外同样药物的抗癌活性相似。说明该药是一种值得深入研究的新抗癌药物。     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Hypersil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺(60∶40∶0.2醋酸调pH=5.80)作为流动相。流速1.0 ml/min,检测波长280 nm。结果:盐酸川芎嗪在20.0 mg/L~100 mg/L范围内线性较好,其线性方程为A=19987 C+10(n=6、r=0.9999)。盐酸川芎嗪的平均回收率为100.1%,RSD=0.19%(n=9)。结论:该方法快速、简捷、可靠、准确度高、重复性好,可用于盐酸川芎嗪注射液的质量控制。     

十一酸睾酮胶囊体外溶出度的测定

目的： HPLC法测定十一酸睾酮胶囊的体外溶出。方法采用《中国药典》2015年版溶出度测定第二法,以pH6.8的磷酸缓冲液（含0.25%十二烷基硫酸钠）900 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为120 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用phenomenex@C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：异丙醇-乙腈-水（45∶45∶10,V/V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：240 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果本法平均回收率为100.55%（n=9）;在1~50μg/ml范围内线性关系良好（R2=0.9999,n=3）。结论方法简便、灵敏、准确、专属性强;可用于十一酸睾酮胶囊溶出度的检测。     

DHAQ对体外培养人肺腺癌、肝癌和胃癌细胞抗癌作用的研究

作者用我院合成的抗癌药DHAQ对体外培养的人肺腺癌、肝癌及胃癌细胞进行实验,结果表明DHAQ能直接杀伤和抑制这三种细胞的生长,可阻断其核分裂。     

反相高效液相法测定二黄消炎片中5种异喹啉类生物碱的含量

目的 建立同时测定二黄消炎片中5种原小檗碱类生物碱(小檗碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀)含量的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定.色谱柱:YMC-Pack ODS-AM(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相:以0.1％ (v/v)甲酸水溶液-乙腈流动相梯度洗脱;流速:0.4 mL/min;进样量:10 μL;检测波长:345 nm;柱温:27℃.结果 二黄消炎片中5种生物碱成分的色谱分离行为良好,小檗碱、巴马汀、黄连碱、药根碱及表小檗碱的线性范围分别为1.526 4～5.342 4(r=0.999 9)、0.403 2～1.411 2(r=0.999 6)、0.309 7～1.083 9(r=0.999 8)、0.111 2～0.389 2(r=0.999 8)、0.162 2～0.567 7(r=0.999 6)μg,平均回收率分别为98.69％、98.66％、98.67％、98.67％、98.67％.结论 反相高效液相色谱法可行性高,专属性强,准确性高,重现性好,可作为二黄消炎片质量控制的参考依据之一.     

HPLC法测定帕米膦酸二钠注射液的含量

目的建立离子交换高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠的方法。方法采用IC—Paktm Anion HR色谱柱，以2mmol·L^-1硝酸溶液（用5mol·L^-1硝酸溶液调节pH值至2．70）为流动相，检测波长230nm流速1．0m L·min^-1，进样量30止。结果帕米膦酸进样量在3．82—45．85ug范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9988，n=7），回收率为100．0％（RSD=1．08％，n=9）。结论建立方法操作简便，结果准确，可应用日常实验的检测。     

高效液相色谱法测定人肝细胞色素P450 3A4转基因细胞中氨氯地平

目的 :研究氨氯地平经人肝细胞色素 P4 5 0 3A4 (CYP3A4 )的代谢 ,建立反相高效液相色谱的测定人肝转基因细胞 CYP3A4酶 S9孵育液中氨氯地平浓度的方法。方法 :与人肝转基因细胞提取的 S9上清液孵育之后的样品 ,用 3倍量的甲醇沉淀后离心 ,取上清液用 0 .4 5μm微孔滤膜滤过后进样。采用 Hypersil C18柱 ,以乙腈 -磷酸盐缓冲液 (4 5∶ 5 5 ,v/ v,p H4 .5 )为流动相 ,普萘洛尔为内标 ,在 2 5 0 nm波长处测定。结果 :氨氯地平浓度在 0 .2～ 30 .0μg/ ml范围内线性关系良好 ,r=0 .9993,方法平均回收率为 (98.2± 2 .4 ) % (n=5 ) ,日内和日间相对标准偏差(RSD)均小于 10 % ,检测限为 2 0 ng/ ml,定量限为 0 .2 μg/ ml(回收率为 10 4 .0 % ,RSD为 11.4 % ,n=5 )。结论 :建立的反相高效液相色谱方法简便、准确 ,可用于研究氨氯地平在人肝 CYP3A4转基因细胞中的代谢。