HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷

目的 建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法。方法 RS-告依春的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈水三乙胺(10∶90∶0.2,用冰醋酸调pH值5.2);柱温：室温;体积流量：0.8 mL/min;检测波长：245 nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈水(5∶95);柱温：室温;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：260 nm。结果RS-告依春的线性范围为0.676～13.1 μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(BXn=6);腺苷的线性范围分别0.005～0.05 mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6)。结论所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制。     

HPLC法测定千金子中4个二萜类化合物

目的 为进一步探讨千金子中药材的质量标准,建立了千金子中4个二萜类化合物的正相高效液相色谱测定法,对千金子中该4种成分进行定量分析。方法 色谱柱为Agilent zorbax rx-C18,流动相为正己烷醋酸乙酯乙腈(87.5∶10∶2.5),体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为275 nm。结果 千金二萜醇-3,15-二乙酸-5-苯甲酸酯;7-羟基千金二萜醇-二乙酸-二苯甲酸酯;17-羟基-异千金二萜醇-5,15,17-三乙酸-3-苯甲酸酯;6,20-环氧千金二萜醇苯乙酸二乙酸酯的线性范围分别为0.030 1 ～3.011 μg,0.010 3～1.028 μg, 0.005 0～0.990 μg, 0.020 5～2.052 μg,平均回收率分别为104.85%,101.81%,100.30%,101.86%(BXn=6)。结论 该法操作简便,快速,结果准确。二萜类成分是千金子的毒性成分,又是活性成分,本法为进一步控制千金子毒性提供了测定标准。     

蒺藜全草中甾体皂苷类化学成分研究

[目的]对蒺藜全草化学成分进行研究。[方法]采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱及制备高效液相色谱法(PHPLC)对蒺藜70%乙醇提取液进行分离纯化,并利用理化数据测定和光谱数据分析等方法对所得单体进行了结构鉴定。[结果]分离鉴定了5个甾体皂苷:1)uttroside B;2)polianthoside D;3)替告皂苷元-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡糖基(1→4)-[α-L-鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃半乳糖苷;4)(25R)-26-O-β-D-吡喃葡糖基-5α-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-吡喃半乳糖苷;5)海柯皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷。[结论]化合物1和2为首次从蒺藜中分离获得。     

HPLC法测定板蓝根中落叶松脂素-4,4′-二-O-β-D-二葡萄糖苷

目的建立板蓝根药材抗病毒活性成分落叶松脂素-4,4′-二-O-β-D-二葡萄糖苷(直铁线莲宁B,clemas-tanin B)的定量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher-C18柱,流动相:甲醇-乙腈-水(24∶1∶75),体积流量:1.0 mL/min;紫外检测波长:280 nm。结果测定了板蓝根主要产地药材中落叶松脂素-4,4′-二-O-β-D-二葡萄糖苷的量,平均质量分数为0.041%,加样回收率为98.8%,RSD为0.60%。结论本方法简便、灵敏、结果可靠,可作为板蓝根药材质量控制的定量方法。     

HPLC法测定板蓝根中落叶松脂素-4,4'-二-O-β-D-二葡萄糖苷

目的 建立板蓝根药材抗病毒活性成分落叶松脂素-4,4'-二-O-β-D-二葡萄糖苷(直铁线莲宁B,clemastanin B)的定量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher-C18柱,流动相:甲醇-乙腈-水(24;1:75),体积流量:1.0mL/min;紫外检测波长:280 nm.结果 测定了板蓝根主要产地药材中落叶松脂素-4,4'-二-O-β-D-二葡萄糖苷的量,平均质量分数为0.041%,加样回收率为98.8%,RSD为0.60%.结论 本方法简便、灵敏、结果可靠,可作为板蓝根药材质量控制的定量方法.     

HPLC法测定雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇

目的 建立雷公藤内酯醇生物贴的质量标准,雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇的定量测定方法。方法 雷公藤内酯醇生物贴经甲醇超声提取。色谱柱为Agilent Zorbax SBC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水(3∶7)，检测波长为220 nm。结果 雷公藤内酯醇在5～120 μg/mL，线性关系良好(r＝0.9981)。平均回收率96.5%(n＝9)。RSD＜3%。结论 本方法重现性好，灵敏度高。     

HPLC-ELSD法测定刺蒺藜中甾体皂苷TTS-12含量

目的:对刺蒺藜全草中的替告皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-[β-D-吡喃木糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)]-β-D-吡喃半乳糖苷(TTS-12)进行含量测定.方法:对刺蒺藜全草70%乙醇提取物经前处理后采用HPLC-ELSD法测定TTS-12含量.测定条件为C18柱(5 mm×250 mm,5 μm),甲醇∶水=90∶10(V/V)为流动相,流速1 ml·min-1;漂移管温度:40℃;气体(N2)压力:2×105 Pa,进样量20 μl.结果:线性范围为0.103 3～1.033 mg·ml-1,回归方程:lnc=0.669 0 lnA-3.058 1(r=0.999 9),精密度、稳定性和重现性试验的RSD分别为0.15%(n=6)、0.24%(n=9)、1.43%(n=6),加样回收率为95.07%,RSD为3.02%.刺蒺藜全草中TTS-12的平均含量为0.068 94%(质量百分数).结论:该法为蒺藜中甾体皂苷TTS-12的含量测定提供了简便、快速的方法.     

HPLC法测定板蓝根颗粒中(R,S)-告依春的含量

目的建立板蓝根颗粒中(R,S)-告依春的含量测定方法。方法色谱柱为SHIMADZU Shim-pack GIST C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93),检测波长为245 nm,流速为1.0 mlmin-1,进样量为10μl。结果 (R,S)-告依春浓度在2.0μg·ml-1-40.6μg·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999),低、中、高加入量平均回收率分别98.8%,103.1%,97.0%,RSD分别为8.0%,4.4%,3.2%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于板蓝根颗粒中(R,S)-告依春的含量测定。     

龙葵全草皂苷类化学成分研究

目的研究龙葵Solanum nigrum全草的皂苷类化学成分。方法采用硅胶、反相ODS开放柱色谱及反相HPLC等手段分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构。结果龙葵全草60%乙醇提取物经D-101大孔树脂柱吸附,获得的60%乙醇洗脱部分再经分离得到8个化合物。利用理化及波谱分析确定这些化合物结构分别为uttroside B(Ⅰ)、uttroside A(Ⅱ)、22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-羟基-呋甾-Δ5-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅲ)、22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-甲氧基-呋甾-Δ5-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅳ)、5α,22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-羟基-呋甾-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅴ)、5α,22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-甲氧基-呋甾-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅵ)、dumoside(Ⅶ)、5α,20S-3β,16β-二醇-孕甾-22-羧酸-(22,16)-内酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅷ)。结论化合物Ⅲ～Ⅷ为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC-ELSD测定五苓散中2种泽泻醇的含量

目的 采用HPLC-ELSD测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量.方法 色谱柱:大连依利特Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(75:25);检测器:Alltech2000型蒸发光散射检测器;流速为0.8 mL·min-1;柱温:室温;ELSD气体:高纯氮气;流速为2.0 L·min-1;漂移管温度:82℃.结果 在五苓散中测定出的泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯分别在0.330～1.980 μg(r=0.999 5),0.624～4.680μg(r=0.999 4)内呈良好的线性关系.平均回收率分别为101.4%,99.6%,RSD分别为1.7%,3.0%(n=6).结论 采用本法测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量,方法简便、可靠、重复性好.