HPLC测定山牡荆中蜕皮甾酮含量的方法研究

目的：建立壮、瑶药山牡荆中蜕皮甾酮的含量测定方法,为该药材质量标准制订提供依据.方法：采用高效液相色谱法,摸索确定色谱条件;采用L9（34）正交设计方法优化供试品溶液制备方法.结果：HPLC色谱条件：检测波长为247 nm,色谱柱为Gemini C18 （250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为30℃,流动相为乙腈-水（18∶ 82）,流速1.0 mL/min供试品溶液制备方法：药材破碎度为过四号筛的粉末,提取溶剂为50％甲醇,超声提取时间为60 min.结论：建立的山牡荆药材蜕皮甾酮含量测定方法简便可行,准确性和重复性好,可作为山牡荆质量评价和控制的方法.     

瑶药鸭仔风中芒柄花素HPLC测定方法的建立

目的：建立鸭仔风中芒柄花素含量HPLC测定方法,为控制该药材质量提供技术支撑。方法：对HPLC方法中的色谱条件进行摸索,采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件。结果：色谱条件为：Gemini C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（30∶70）,流速1.0mL/min,检测波长249nm。样品供试品溶液制备条件为：药材粉碎为过4号筛的粉末,提取方法为回流提取,提取溶剂为甲醇,提取时间为1h。结论：建立的鸭仔风芒柄花素HPLC含量测定方法准确可靠,可作为该药材质量优劣的评价方法。     

宽筋藤中反式丁香苷和Tinosinen的含量测定

目的建立宽筋藤中反式丁香苷和Tinosinen的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用HPLC法测定反式丁香苷和Tinosinen的含量,色谱条件为Waters Sun Fire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长263 nm,柱温20℃。结果宽筋藤药材采用80倍量的30%甲醇回流提取90 min,制备供试品溶液;反式丁香苷在0.084~0.420μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率101.54%,RSD=2.52%(n=6);Tinosinen在0.584~2.920μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为97.17%,RSD=1.27%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为宽筋藤药材质量控制和评价奠定基础。     

壮药柿叶槲皮素和山柰素含量测定方法的建立

目的建立柿叶槲皮素和山柰素含量测定方法。方法对HPLC方法中的色谱条件进行摸索,并采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件。结果色谱条件为:Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长360 nm。样品供试液制备条件为:药材破碎度过60目筛,提取溶剂为甲醇-25%盐酸(4∶1),溶剂加入量10 ml,回流时间1 h。结论建立的HPLC含量测定方法准确可靠,可作为壮药材柿叶中槲皮素和山柰素总量的测定方法。     

壮药茉莉花槲皮素和山柰素含量测定方法的建立

目的:建立壮药茉莉花槲皮素和山柰素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),摸索确定色谱条件;采用正交设计方法优化供试品溶液制备方法。结果:HPLC色谱条件:检测波长为360nm,色谱柱为Gemini C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—水(55∶45),流速1.0mL/min;供试液制备方法:药材破碎度为过60目筛的粉末,提取溶剂为甲醇,提取1h,溶剂用量10mL。结论:本研究建立的方法科学可行,可作为茉莉花中槲皮素和山柰素含量测定的方法。     

Establishment of Content Determination of Quercetin and Kaempferol in Zhuang Medicine of Persimmon Leaves

目的 建立柿叶槲皮素和山柰素含量测定方法.方法 对HPLC方法 中的色谱条件进行摸索,并采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件.结果 色谱条件为:Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速1.0 ml/min,检测波长360 nm.样品供试液制备条件为:药材破碎度过60目筛,提取溶剂为甲醇-25%盐酸(4:1),溶剂加入量10 ml,回流时间1 h.结论 建立的HPLC含量测定方法 准确可靠,可作为壮药材柿叶中槲皮素和山柰素总量的测定方法.     

地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素和绿原酸含量测定方法研究

目的建立地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱(HPLC)法测定咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量,色谱条件为Waters Xbridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05%三氟乙酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为290 nm,柱温30℃。结果地骨皮药材采用100倍量的70%甲醇回流提取60 min,制备供试品溶液;咖啡酰丁二胺在0.013 75~0.220 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.25%,RSD=1.81%(n=6);地骨皮乙素在0.057 875~0.926 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为101.01%,RSD=2.81%(n=6);绿原酸在0.009 25~0.148 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.51%,RSD=2.32%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为地骨皮药材质量控制和评价奠定基础。     

瑶药三角风中常春藤皂苷元含量测定方法建立

目的建立三角风中常春藤皂苷元含量测定方法,为该药材质量控制提供技术支撑。方法采用HPLC法对测定的色谱条件进行摸索,采用正交设计法筛选供试品溶液的制备条件,色谱条件为:色谱柱为Gemini C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(78∶22),检测波长210 nm。结果样品供试液制备条件为:甲醇超声提取,药材破碎度为过4号筛,样品取样量为2 g,提取溶剂为75%甲醇,提取时间30 min;提取物水解,水饱和正丁醇应萃取3次,加盐酸3 mL,加热回流4 h,三氯甲烷再萃取2次。结论建立的HPLC含量测定方法准确可靠,可作为瑶药三角风中常春藤皂苷元的测定方法。     

蒲黄药材中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量测定方法优化研究

目的建立蒲黄中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,色谱条件为Waters SunFire~(TM)C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温20℃。结果蒲黄药材采用80倍量的甲醇回流提取1.5 h,制备供试品溶液;香蒲新苷在0.245 2~1.471 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.47%,相对标准偏差(RSD)=2.05%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮苷在0.191 2~1.147 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为100.56%,RSD=2.56%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为蒲黄药材质量控制和评价奠定基础。     

壮药水银花中绿原酸含量测定方法的建立

目的建立壮药水银花绿原酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,对色谱条件进行摸索,并采用正交设计法优化供试品溶液的制备条件。结果色谱条件为Gemini C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为乙腈－0．4％磷酸（13∶87）,流速1．0 ml／min,检测波长327 nm。样品供试液制备条件为：药材破碎度为过四号筛,称样量0．2 g,提取溶剂为50％甲醇,提取时间30 min。结论建立的HPLC含量测定方法准确可靠,符合技术要求,可作为壮药水银花中绿原酸的测定方法。