利培酮嘧啶中间体的合成工艺研究

目的：优化利培酮嘧啶中间体的合成工艺,提高反应收率。方法：以2-氨基吡啶和α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经过环合和氢化制得非典型抗精神病药物利培酮的中间体3-（2-氯乙基）-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮。结果：改进了合成工艺,简化了操作,总收率提高到68.2%。目标化合物结构经MS和1H-NMR谱确证。结论：改进后的合成工艺切实可行,适合工业化生产。     

微生物转化法制备脱水穿心莲内酯

目的:用微生物转化法制备脱水穿心莲内酯.方法:以穿心莲内酯为底物筛选菌株,利用筛选到的茵种对穿心莲内酯进行微生物转化研究.结果:从土壤中分离到一株可使穿心莲内酯转化成脱水穿心莲内酯的菌种,收率为70.1%,该茵种经鉴定为变形斑沙雷菌(Serratia proteamaculans).结论:变形斑沙雷菌对穿心莲内酯有较强的转化活性.     

脱水长春胺乙酯的全合成

本文报道脑血管疾病药脱水长春胺乙酯的全合成。合成路线中参考了文献方法,并加以改进。改进较大的有α-乙基-戊内酯Ⅷ、酰胺Ⅸ和加成物Ⅺ的合成,反应收率分别为99.1％、99.3％和56.7％。从色胺起总收率15.5％。拆分得到的右旋体经光谱等分析证明和国外半合成品Cavinton完全一致。     

牛蒡苷元氨解衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究

目的：牛蒡苷元属于木脂素类化合物,水溶性差,故以牛蒡苷元为先导化合物进行结构修饰,改善其水溶性,进而提高生物度,方便制剂、扩大牛蒡苷元的临床应用范围。方法：采用丙胺与牛蒡苷元在室温下发生氨解反应,通过重结晶方法制备氨解衍生物。采用5种人癌细胞株对氨解衍生物进行抗肿瘤活性研究。结果：合成得到牛蒡苷元氨解衍生物,操作简单,后处理容易,收率较高,并且衍生物的溶解性高于牛蒡苷元。对牛蒡苷元与氨解衍生物进行抗肿瘤活性研究表明氨解衍生物的活性低于牛蒡苷元。结论：牛蒡苷元氨解衍生物的最佳合成条件为：牛蒡苷元与丙胺的质量体积比为1∶0.05,室温反应24 h,收率为64%。经活性研究表明牛蒡苷元的内酯环是抗肿瘤活性关键基团。     

气相色谱法测定葡萄内酯中的溶剂残留

目的:建立葡萄内酯中3种有机溶剂残留测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DM-WAX毛细管柱(30 m ×0.25mm×0.25μm),栽气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4 min,然后以40℃/min升至200℃,保持1 min,测定葡萄内酯中丙酮、甲醇和吡啶的残留量.结果:被测组分均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9995～0.99199,平均回收率为96.25%～99.58%.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于葡萄内酯中有机溶剂的检测.     

葡萄内酯大鼠口服给药后经粪尿排泄规律研究

目的:研究葡萄内酯经大鼠粪便和尿液的排泄规律。方法:粪便样品采用甲醇超声提取;尿样以乙酸乙酯富集;样品中的葡萄内酯以高效液相色谱方法定量。结果:大鼠口服葡萄内酯24 h后,自粪便排出的原形药约占总给药量的49.99%,24 h排出量占总排出量的92%;尿液中未检测到葡萄内酯。结论:口服给药后,53.75%的葡萄内酯以原型药形式自粪便排出,吸收入血的主要以代谢产物的形式自尿液排出。     

均匀设计法优选川芎提取物的提取工艺研究

目的:筛选优化川芎提取物的提取工艺.方法:采用均匀设计法,以提取物收率和总内酯含量为指标,对川芎提取物的提取工艺进行优选.结果:最佳提取工艺条件为:采用渗漉法,粉碎粒度为20目,以90%的乙醇为溶剂,用量为6倍量,浸泡时间为24 h,渗漉速度为2 mL/min.验证试验结果表明提取物收率为7.36%,总内酯含量为3.55%.结论:建立的川芎提取物的提取工艺稳定、可行,适合放大生产.     

1,4-二氯酞嗪合成工艺研究

目的：优化1,4-二氯酞嗪的合成工艺,提高反应收率。方法：以邻苯二甲酸酐为原料,经缩合和氯代反应合成目标化合物。结果：改进了合成工艺,总收率提高到85.0%。合成的化合物结构均经HRMS和1H-NMR确证。结论：改进后的合成工艺,操作简化,产品质量提高,成本降低,该工艺切实可行,适合工业化生产。     

银杏悬浮细胞系选育及继代培养中银杏内酯合成稳定性研究

目的：选育高产银杏内酯悬浮细胞系,并对其在继代培养过程中银杏内酯B合成的稳定性进行研究。方法：以银杏优良品种的种子萌发幼苗诱导愈伤组织,考察了不同培养基对愈伤组织生长和银杏内酯B产生的影响,采用缺氧胁迫法从诱导的愈伤组织中选育高产银杏内酯B悬浮细胞系,并进行驯化培养。结果：选出了7个细胞系,其合成银杏内酯B的能力比选前的愈伤组织有了显著提高,其中细胞系MH－3培养周期18d,细胞2生物量增加3．71倍,银杏内酯B含量达到302μg/gDW,比选育前提高了172．7％,为国内领先水平。在摇瓶培养时基合成银杏内酯的能力稳定,连续培养6代,银杏内酯B的平均含量为291μg/gDW,变异系数为0．131。结论：采用该路线选育的银杏悬浮细胞系银杏内酯B产量高,在继代培养过程中合成代谢较稳定。     

陆地棉苷与金丝桃苷的合成研究

目的：探索陆地棉苷、金丝桃苷的合成方法。方法：以芦丁为原料，经苯甲酰化，水解，糖苷缩合和脱保护合成目标化合物。结果：通过缩短5,7,3′,4′-四苯甲酰基芦丁在HCl／乙醇中的水解时间，提高了关键中间体－5，7，3′，4′－四苯甲酰基槲皮素的收率，并合成了陆地棉苷（总收率11.6%)和金丝桃苷（总收率10.9%)。结论：首次合成了陆地棉苷，并提高了金丝桃苷的收率。     

枳壳活性成分对人神经母细胞瘤株SH-SY5Y生长的影响

目的：探讨枳壳醇提有效部位及其所含部分单体成分对人神经母细胞瘤细胞SH-SY5Y生长的影响。方法：将细胞分为不同给药组,给以枳壳醇提有效部位及其所含的川陈皮素、红橘素、伞形酮和葡萄内酯不同浓度的试药,以四甲基偶氮唑盐（MTT）法测定细胞的活力,分析药物对SH-SY5Y细胞生长的作用。结果：红橘素和伞形酮在实验浓度下对SH-SY5Y细胞生长无显著性影响;枳壳醇提有效部位、川陈皮素和葡萄内酯在实验浓度下对SH-SY5Y细胞生长有显著性影响,且呈浓度效应关系。结论：枳壳醇提有效部位、葡萄内酯和川陈皮素对神经细胞生长有保护作用。     

山奈酚-锰配合物合成工艺的研究

目的:探讨山奈酚-锰配合物的最佳反应条件。方法:采用正交实验对山奈酚与氯化锰的配比、反应液pH值、反应温度、反应时间等合成条件进行研究。结果:反应时间对产率的影响显著,物质的量比次之,pH值影响最小。结论:最佳合成条件为山奈酚与氯化锰的配比为1∶2,pH值为6,反应温度25℃,反应时间3 h。     

Box-Behnken设计优化回流提取山楂降脂有效成分的工艺研究

目的：优化回流提取山楂降脂有效成分的工艺。方法：在单因素实验的基础上,采用回流提取法,选取乙醇体积分数、溶媒用量、提取时间为考察因素,以熊果酸、金丝桃苷得率及干膏率的加权平均值为指标,通过Box-Behnken响应面设计优化提取工艺。结果：最佳提取工艺为：乙醇体积分数70％、溶媒用量12倍、提取时间100min、提取2次。在此条件下,熊果酸、金丝桃苷得率分别为0．548％、0．093％,干膏率33．92％,与模型预测值较接近。结论：优化的提取工艺稳定可行,可为山楂降脂成分的进一步研究提供参考。     

新型增塑阻燃剂三异丙苯基磷酸酯的合成工艺研究

目的用三异丙基苯酚和三氯氧磷为原料合成三异丙苯基磷酸酯。方法研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品质量及产率的影响,得出最佳工艺条件。结果正交实验确定的最佳工艺条件：三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比3.1∶1,反应温度180℃,反应时间7.5 h。结论产物产率为97%,产品质量符合标准。     

碱法提取黄精多糖及提取工艺流程的优化

目的优化碱法提取黄精多糖的工艺流程。方法采用三因子三水平的正交实验法提取黄精多糖并测定多糖得率。结果研究表明,提取条件对多糖收率影响顺序为：药材粒度〉碱液浓度〉固液比。结论碱法提取黄精多糖的最佳组合为A2B3C1,即药材粒度为60目,碱液为3%NaOH溶液,固液比为1：15。     

菠菜叶绿素的提取及叶绿素铜钠盐的制备

目的 研究菠菜叶绿素的提取工艺并探讨其叶绿素铜钠盐的制备.方法 采用有机溶剂从菠菜中提取叶绿素,对不同温度、不同时间下的色素提取率进行测试,以确定最佳提取条件;同时在超声波作用下从菠菜中提取叶绿素,以叶绿素的收率为指标,运用正交法确定了乙醇超声提取菠菜叶绿素的最佳条件,同时考察了外在因素对叶绿素铜钠盐制备过程中的影响.结果 提取剂：乙醇;料液比：1：5;提取温度：50℃;提取时间：60min;超声波功率：200 W;全过程叶绿素铜钠盐的收率可达52.6%.结论 本方法 有助于菠菜叶绿素的提取及其叶绿素铜钠盐的制备.     

超临界CO2萃取栀子油的工艺研究

目的确定超临界CO2萃取栀子油的最佳工艺条件。方法采用超临界CO2萃取栀子油，用极差分析法确定其最佳工艺条件。结果栀子油最佳萃取得率12．00％。结论萃取压力是影响栀子油得率的主要因素；超临界CO2萃取栀子油的最佳工艺条件是：萃取压力25MPa；萃取温度45℃；解析釜I压力12MPa；解析釜I温度45℃。     

抗糖尿病先导化合物Fla—CN的合成工艺研究

目的：对抗糖尿病先导化合物Fla—CN（3-O-[（E）-4-（4-氰基苯基）-3-烯-2-酮丁基]山萘酚）的合成工艺进行研究。方法：以对氰基苯甲醛和山萘酚为合成起始原料,先后经过Claisen—Schimidt反应,a,β-不饱和酮的a位溴代反应和醚化反应得到目标化合物Fla—CN．并从反应温度、底物浓度、反应物当量比以及催化剂等方面进行单因素考察试验,摸索最佳反应条件,建立合成工艺,提高反应总收率。结果：通过单因素考察等方法,建立了Fla—CN的合成工艺,目标产物的总收率显著提高,达到50％。结论：该工艺采用价廉易得的原料．简便的合成工艺与纯化手段,提高了反应收率,降低了生产成本。     

赤红补肺胶囊水提工艺研究

目的：优选赤红补肺胶囊的水提工艺。方法：采用高效液相色谱法测定芍药苷含量,以水提物中有效成分芍药苷含量和千浸膏收率为指标,运用正交设计法对赤红补肺胶囊水提取工艺进行优选。结果：赤红补肺胶囊最佳水提取工艺为加入12倍量水浸泡60min,煎煮3次,每次2h。结论：采用该水提工艺提取,水提取物中芍药苷的收率较高且稳定。