槲皮素制备方法的改进

[目的]对槐花米中槲皮素传统的制备方法进行改进,从而提高槲皮素的产率和提取效率。[方法]利用碱提取-酸沉淀法从槐花米中提取芦丁粗品,采用：①间接酸水解法（传统方法）,将粗制芦丁通过重结晶纯化得到精制芦丁,再用酸水解制得槲皮素;②直接酸水解法（改进方法）,将粗制芦丁的重结晶滤液直接加酸水解制得槲皮素;并用HPLC等技术对两种方法所得产品与槲皮素标准品进行鉴定和分析。[结果]改进方法制备的槲皮素与传统方法相比,二者纯度均与标准品接近,但前者反应时间至少缩短120 min,产率却提高19.45%。[结论]改进方法显著地提高了槲皮素的提取产率和效率,为槲皮素的实验室制备和工业生产提供借鉴。     

超声时间与药材粒度对超声法提取槐花米中芦丁的影响

[目的]研究超声时间及药材粉碎粒度对超声法提取芦丁产率的影响,从而提高芦丁的提取效率。[方法]将不同粉碎粒度的槐花米粉末溶于碱液,超声提取不同时间后,检测不同时间点及不同粉碎粒度药材的芦丁产率,探索超声时间及粉碎粒度对芦丁提取产率的影响。[结果]粉碎至不同粒度的槐花米粉末,超声提取后所得芦丁产率在一定时间范围内均与超声时间正相关,而后呈平台趋势,在本实验条件下,采用3号筛的槐花米粉未超声5min后即达到较高提取产率16．46％。[结论]药材粉碎粒度及超声时间对芦丁提取效率有着明显影响,超声辅助提取法较传统的碱提酸沉法具有流程短、效率高及成本低等优点。     

槐米中芦丁提取工艺研究

目的优选出槐米中芦丁提取的最佳工艺。方法比较从槐米中提取芦丁的3种不同的实验方法,并对碱提酸沉法工艺进行改进。结果研究表明碱提酸沉法提取纯度最高,并且当提取碱液的pH=9,酸析出的pH=4时,提取率大大提高。结论通过不同提取方法的实验对比,得出了碱提酸沉法是最佳提取方法,并且为了使在产品纯度最大化的基础上提高原料利用率,实验得到提取的最佳pH条件,为大规模工业化生产提供了有价值的数据。     

槐米中提取芦丁的实验研究

目的对从槐米中提取芦丁的工艺进行实验研究。方法采用3种不同的实验方法从槐米中提取芦丁。结果研究表明较佳的提取条件为:在加入Na2SO3作抗氧剂的条件下,提取液的条件是pH值在9~10,酸析出的条件是pH值在4~5。结论抗氧剂的加入阻止了芦丁在提取过程中被氧化,提高了芦丁的提取效率和纯度。     

槐花浸膏和芦丁的超临界CO2提纯工艺研究

以槐花为研究对象，就超临界CO2萃取的可行性进行了研究。选择压力为10—20MPa，温度35—50℃进行萃取。还讨论了用乙醇为共溶荆时的萃取结果。结果发现，用超临界CO2可以选择性地萃取槐花中的馨香成分（槐花浸膏）。而辅助乙醇为共溶剂可以进一步萃取芦丁。建议的条件为：鲜槐花萃取10MPa、40℃；干槐花15MPa、40℃。将萃取过浸膏的原料，进一步用夹带剂修饰的超临界CO2萃取、超声、微波、碱溶酸沉法提取芦丁，证明超声辅助的碱溶酸沉法提取效果最好，芦丁提取率为6，4％。     

pH值对芦丁提取工艺影响及槲皮素制备工艺的研究

对碱酸法提取芦丁的工艺中二个不同ｐＨ值，及芦丁水解为槲皮素的最佳时间，进行了系统的考查，得出了较适宜的ｐＨ值，即碱提取为ｐＨ９．０，酸沉淀为ｐＨ２．０；芦丁水解最佳时间为９０ｍｉｎ；并以此制订了新的工艺流程，使芦丁及槲皮素纯品收率较原工艺提高近二倍。     

结肠靶向定位滴丸克癌素的提取工艺研究

目的 建立结肠靶向滴丸克癌素的提取工艺方法。方法 采用碱溶酸沉法从槐米中提取芦丁,再进行酸水解得到槲皮素;采用传统乙醇回流法从姜黄中提取总姜黄素,以姜黄中的总姜黄素含量为指标,通过正交表分析确定最佳提取工艺。结果 槲皮素的提取条件为：碱性pH 8~9,酸性pH 3~5条件下提取芦丁;得到精制芦丁加100倍量的2%硫酸酸水解90 min。姜黄的最佳提取工艺为：85%乙醇回流提取3次,每次1 h;得浸膏上硅胶柱收集氯仿洗脱部分得总姜黄素。结论 该工艺可行,可为结肠靶向滴丸克癌素的生产提供参考。     

黄花草木樨种子蛋白质含量测定及其提取工艺研究

目的:研究黄花草木樨种子蛋白质含量的测定方法及提取工艺。方法:以黄花草木樨种子为原料,采用碱提酸沉的方法,从黄花草木樨种子中提取粗蛋白质,研究碱溶pH值、酸析pH值、提取温度及料液比对黄花草木樨种子蛋白质提取率的影响,利用正交试验来确定黄花草木樨种子中蛋白质提取的最佳条件。结果:最终得出碱溶pH值12、酸析pH值4.6、提取温度30℃、料液比1∶15(M∶V)为蛋白质提取的最佳条件。结论:黄花草木樨种子中蛋白质含量较高,具有很大的开发利用价值。     

RP-HPLC法测定不同产地槐米中芦丁

芦丁又名芸香苷、紫槲皮苷,是槲皮素的3-O-芸香糖苷,为一来源很广的黄酮类化合物。主要存在于豆科植物槐Sophora japonica L.的花蕾(槐花米)、果实(槐角)中。槐米主要产于天津、北京郊区、河北、山东及江苏等地区[1,2]。芦丁是其主要活性成分,具有广泛的药理活性,开发前景广阔。芦丁的分析方法,已报道有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等[3~5]。为了综合开发利用药物植物资源,掌握不同地区槐花中芦丁的量,为药材及其制剂的质量控制提供依据。本实验采用RP-HPLC法对不同产地的槐米进行了质量评价,以确定该药材的主…     

天然药物化学开放性实验的实践与思考

实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分,也是培养学生创新意识、创新能力的重要途径。天然药物化学教研室高度重视实验教学工作,根据天然药物化学课程的特点和我院的实际情况,自编实验讲义,针对性和可操作性强。目前本课程开设了大黄中蒽醌类成分、黄连中盐酸小檗碱、槐花米中芦丁的提取、分离和结构鉴定共三个实验(个别班安     

强碱与一元弱碱混合碱中各组分碱的含量测定

在文献［１，２］中曾提出，强酸与一元弱酸混合酸中各组分酸含量的测定方法，本文以文献［３］的原理为理论依据，对强碱与一元弱碱混合体系，用标准曲线法进行了含量测定，实验结果表明，第一终点ｐＨ＜１１．６的情况下可以得到满意的结果。     

临床常用药物对人体酸碱平衡的影响

目的：探讨临床常用药物对人体酸碱平衡的影响,指导临床工作。方法：用酸度计测定九种药品ｐＨ值,计算氢离子浓度。结果：偏碱性的药物有５０ｇ／Ｌ碳酸氢钠,谷氨酸钠、谷氨酸钾注射液;偏酸性的药物有盐酸精氨酸、维生素Ｃ、各种浓度葡萄糖注射液、氯化钠注射液。结论：临床上一些常用药品会影响人体的酸碱平衡,尤其在机体酸碱平衡调节发生障碍的情况下,更应谨慎。     

气质联用色谱法和超高效液相色谱法检测无花果叶提取物的化学成分

目的 检测无花果叶提取物的化学成分.方法 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测无花果叶提取物中的挥发性成分,采用超高效液相色谱法(UHPLC)检测无花果叶提取物中的芦丁.结果 GC-MS分离出16个成分,鉴定出13个成分,其中9个为新发现的成分.UHPLC鉴定出芦丁,并进行了含量测定.结论 无花果叶提取物的主要成分...     

微波加热下功能化离子液体催化合成辛酸苄酯

目的：研究传统和微波加热下,以具有丙烷磺酸基功能基团的离子液体作催化剂催化苯甲醇和正辛酸合成辛酸苄酯,其阴、阳离子对催化剂活性的影响。催化剂用量、反应时间和微波功率等对酯化率的影响以及催化剂稳定性。方法：用NaOH－乙醇（0．1mol／L）标准溶液滴定,通过酸值测定确定其酯化率。结果：[PSPy]HSO4、[TMAPS]HSO4作催化剂,固定7．5mmol苯甲醇,5mmol正辛酸,催化剂量为正辛酸的20mol％,反应温度为120℃,反应时间为20min,功率为375W,酯化率分别为94．9％、93．5％。[TMAPS]HSO4催化剂重复使用10次后活性没有明显降低,酯化率仍有88．5％。结论：微波加热和传统加热,功能化离子液体的阴、阳离子对酯化率的影响规律相似,但微波加热显著地缩短了反应时间,具有潜在的应用价值。催化剂具有良好的稳定性。     

聚（N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸）水凝胶中5-氟尿嘧啶的释药性能研究

【目的】研究聚（N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸）水凝胶作为药物载体的释药性能。【方法】参照文献合成聚（N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸）水凝胶,采用浸泡法包埋5-氟尿嘧啶,紫外可见光谱法观察其在不同条件下药物释放情况。【结果】聚（N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸）水凝胶中5-氟尿嘧啶的载药量12．62％;37℃、pH=7．4条件下释放性能较好,500min累积释放率达到76％。【结论】聚（N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸）水凝胶具有温度和pH值双重敏感性,可作为5-氟尿嘧啶的缓释药用载体。     

某地区不同采收期连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷的含量测定

目的:采用HPLC法同时测定不同采收期的连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷的含量,综合比较各指标以评价连翘叶的质量及其最佳采收期。方法:采用Alltima C18ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为室温,流速为0.8 mL/min。结果:连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷以每年的6月底和7月份含量最高,所以,以6月底和7月份采收作为最佳采收期为宜。结论:此测定方法准确、重现,可为连翘叶的质量控制提供借鉴。     

盐酸小檗碱与七、八元瓜环包合作用的光谱学研究及体外释药行为

目的研究七元瓜环（Q[7]）、八元瓜环（Q[8]）与盐酸小檗碱（BH）的包合作用,以及体系pH值对包合作用的影响,为构建瓜环-盐酸小檗碱药物释放体系提供理论依据。方法紫外可见光谱法和荧光光谱法研究体系包合作用和包合比;荧光光谱法测定包合常数;紫外分光光度法测定包合物的体外药物累积释放。结果七元瓜环-盐酸小檗碱（Q[7]-BH）发生2∶1的包合作用,包合常数为6.71×104L/mol;八元瓜环-盐酸小檗碱（Q[8]-BH）发生1∶2的包合作用,包合常数为1.44×104L/mol。Q[7]、Q[8]对BH均有荧光增敏作用。BH原药400 min在人工肠液（pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液）中的累积释放度为94.8%、在人工胃液（pH 1.2）中的累积释放度为29.4%;Q[7]-BH及Q[8]-BH的溶出曲线相似,400 min在人工胃液中的累积释放度分别为63.9%和64.4%,在人工肠液中的累积释放度分别为69.8%和75.7%。结论七、八元瓜环与盐酸小檗碱在酸性和碱性条件下均能形成包合作用,且对盐酸小檗碱有增溶作用和荧光增敏作用。     

高效液相色谱法同时测定补锌、钙口服液中乳酸钙和葡萄糖酸锌的含量

目的建立HPLC同时测定补锌、钙口服液中乳酸钙和葡萄糖酸锌含量的方法。方法以C18为色谱柱，0．025mol／LpH=2．50NaH2PO4为流动相，210nm检测，外标法定量。结果乳酸、葡萄糖酸的线性范围分别为0．7194-46．04、0．315-20．16mmol／L。方法回收率大于99．0％；日内及日间RSD小于2．0％。结论本方法不经分离，直接同时测定口服液中乳酸钙和葡萄糖酸锌的含量，快速、简便、准确，可用于补锌、钙口服液的质量控制。