盐川楝子炮制工艺的初步研究

[目的]探讨盐制川楝子的炮制工艺。[方法]以川楝素含量为指标,采用正交设计实验,以闷润时间、烘制温度、药材大小规格为考察因素筛选炮制工艺。[结果]小规格川楝子药材,用2 g盐加40 mL蒸馏水配成的溶液闷润3 h,然后在200℃下烘干,取出放凉为最佳条件。[结论]优选的饮片加工工艺合理可行,其高效液相色谱(HPLC)方法准确、重复性好,适用于川楝子饮片的质量控制。     

综合评分法优选余甘子的盐制工艺

目的 优选盐制余甘子的炮制工艺。方法 以没食子酸、槲皮素、醇溶性浸出物和水溶性浸出物为指标,对食盐用量、加水倍数、浸泡时间和干燥温度4个影响因素进行考察。采用L₉(3⁴) 正交试验及综合评分法优选余甘子的盐制最佳工艺。结果 优选最佳盐制工艺条件为用余甘子药材量3%的食盐,加入余甘子药材1.2倍量的水,浸泡10 d,90 ℃烘干。结论 优选出的最佳炮制工艺稳定、合理可行,可用于指导规范化生产。     

均匀设计优化菟丝子的盐炙工艺研究

目的 以总黄酮、总多糖的质量分数以及水、醇浸出物为指标优化菟丝子盐炙工艺。方法 采用均匀试验设计,利用紫外分光光度法测定总黄酮、总多糖的量,通过逐步非线性回归和等值线图优化炮制工艺。结果 菟丝子最佳盐炙工艺为加盐量2%,闷润时间60 min,烘制温度170 ℃,烘制时间60 min。结论 均匀设计和回归分析可以对实验结果进行高精度的预测,表明菟丝子盐炙工艺可行。     

雾化吸入氨溴索对单肺通气家兔肺内炎性因子和肺损伤的影响

目的 优选桑白皮最佳蜜炙工艺。方法 以传统外观质量和内在质量（总黄酮量、东莨菪内酯量）为评价指标,采用L₉(3⁴) 正交试验,对蜜与水比例、闷润时间、炒制温度及炒制时间4个因素进行考察。结果 桑白皮最佳蜜炙工艺为取炼蜜25 g加入37.5 g沸水稀释,淋入100 g桑白皮净制饮片拌匀,闷润60 min,置炒制容器内,240 ℃炒制18 min,取出晾凉。结论 优选出的蜜炙工艺设计合理、结果可靠,为规范蜜桑白皮饮片生产提供了理论依据。     

正交试验法优选桑白皮蜜炙工艺

目的 优选桑白皮最佳蜜炙工艺。方法 以传统外观质量和内在质量（总黄酮量、东莨菪内酯量）为评价指标,采用L₉(3⁴) 正交试验,对蜜与水比例、闷润时间、炒制温度及炒制时间4个因素进行考察。结果 桑白皮最佳蜜炙工艺为取炼蜜25 g加入37.5 g沸水稀释,淋入100 g桑白皮净制饮片拌匀,闷润60 min,置炒制容器内,240 ℃炒制18 min,取出晾凉。结论 优选出的蜜炙工艺设计合理、结果可靠,为规范蜜桑白皮饮片生产提供了理论依据。     

炮制对甘草中主要苷类成分质量分数及其煎出量的影响

目的 单因素考察不同炮制方法对甘草中芹糖甘草苷（LQA）、甘草苷（LQN）、甘草芹葡苷（LCD,异甘草素-葡萄糖芹糖苷）、异甘草苷（ILN）和甘草酸（GL）的质量分数、煎出量及煎出率的影响。方法 采用已建立的HPLC法,同时测定甘草中LQA、LQN、LCD、ILN和GL在不同炮制条件下（不加或加入25%炼蜜,加热60 min,加热温度为90、110、130、150 ℃;加入25%炼蜜,加热温度为130 ℃,加热30、60、90、120 min）的质量分数、煎出量,计算煎出率。结果 随加热强度（温度及时间）的增大,清烘制得的制甘草中LQA、LQN和GL的质量分数、煎出量显著降低,ILN的质量分数、煎出量显著增加,但其煎出率显著降低。加入炼蜜使以上成分的质量分数、煎出量的变化幅度增强;并在不同程度上影响LQA、LQN、GL的煎出率。结论 加热与加蜜对甘草中主要苷类成分的煎出率均有不同程度的影响。     

女贞子黄酒蒸制炮制工艺研究

目的 建立女贞子炮制工艺,为提高酒女贞子质量提供参考。方法 采用HPLC分析方法,测定酒女贞子中齐墩果酸的量。色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱,以乙腈-0.5%冰醋酸（90∶10）洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温25 ℃,检测波长210 nm。考察黄酒稀释倍数,闷润时间,蒸制压力、温度及时间对酒女贞子质量的影响。结果 通过对不同炮制工艺得到的酒女贞子样品外观及指标成分测定比较,表明取药物质量20%的黄酒,用黄酒质量50%的水进行稀释搅匀,闷润2 h,在压力80 kPa、温度105 ℃条件下,蒸制2.5 h（大档）或2 h（小档）,效果最佳。结论 该炮制工艺稳定可靠,为更好地控制酒女贞子内在质量提供了科学依据。     

光甘草定羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其对透皮吸收的影响研究

[目的] 优化光甘草定(GLA)羟丙基-β-环糊精包合物(HP-β-CD)的制备工艺,并考察其对体外透皮吸收的影响。[方法] 采用正交实验,考察物料比、包合温度、包合时间对GLA包合率的影响。包合率为指标筛选最佳制备工艺。用Franz扩散池进行透皮吸收实验,研究HP-β-CD对GLA透皮吸收的影响。[结果] HP-β-CD包合GLA的优化工艺是质量倍数为15倍的HP-β-CD,40℃下包合1.5 h。光甘草定HP-β-CD包合物累积透过量高于光甘草定单体组。[结论] HP-β-CD能促进光甘草定的经皮渗透。     

基于质量源于设计理念优化甘草多糖醇沉工艺

[目的] 基于"质量源于设计"(quality by design,QbD)理念,采用设计空间法优化甘草多糖醇沉工艺。[方法] 将甘草多糖得率、甘草酸包裹率、甘草苷包裹率3个指标作为关键质量属性(critical quality attributes,CQAs),利用多因素显著实验(Plackett-Burman Design,PBD)对醇料比、静置时间、搅拌时间、搅拌速度、加醇方式、加醇速度6个工艺参数进行设计,运用Box-Behnken设计实验建立了关键质量属性与关键工艺参数(critical process parameters,CPPs)的数学模型。最后运用Design Expert12.0构建甘草多糖醇沉工艺的设计空间,并通过蒙特卡罗法(Monte Carlo,MC)验证设计空间的准确度。[结果] 通过PBD筛选出醇料比、搅拌时间、加醇速度3个CPPs,方差分析结果显示模型P值均小于0.05,失拟值均大于0.05,可以较好地描述 CQAs 和 CPPs 之间的关系,设计空间的准确度为99%~100%。[结论] 研究基于 QbD 理念及设计空间法确定了醇沉工艺的最佳条件,有利于保证甘草多糖产品质量可控,为甘草多糖醇沉工艺优化提供指导。     

正交试验优选十全大补膏的提取工艺研究

目的 优化十全大补膏的最佳提取工艺。方法 以芍药苷以及浸膏干质量为指标,采用正交试验法,加权评分,优选提取工艺。结果 处方药材的最佳提取工艺为加8倍量水,提取3次,1.5 h/次。结论 此提取工艺合理可行,为生产十全大补膏提供参考。     

海藻、芫花反甘草的研究进展

中药配伍中相反指两种药物合用产生或增强毒性或使疗效降低,而“十八反”是重要的配伍禁忌,也是现代药性理论争议最多的问题,且至今尚未形成较统一的判断标准和结论。主要介绍了“十八反”中有关海藻、芫花反甘草的毒性和机制研究,探讨了影响“十八反”的因素,并在此基础上提出根据不同药物的特点确定其特定部位的安全药理实验内容的观点。     

金钗石斛茎的化学成分研究

目的 对金钗石斛Dendrobium nobile茎的化学成分进行研究。方法 采用正相及反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果 分离得到11个化合物,分别鉴定为石斛碱（1）、石斛醚碱（2）、邻苯二甲酸丁酯（3）、松脂素（4）、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺（5）、N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（穆坪马兜铃酰胺,6）、N-顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（7）、N-反式香豆酰酪胺（8）、N-顺式香豆酰酪胺（9）、山药素III（10）、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯（11）。结论 化合物3、5～9均为首次从该植物中分离获得,其中化合物9为首次从石斛属植物中分离获得。     

小花八角化学成分研究

目的 研究小花八角Illicium micranthum的化学成分。方法 小花八角的枝叶提取物经醋酸乙酯萃取,余下水相经过反复的柱色谱分离、通过波谱分析确定化合物结构。结果 分离得到了1个新化合物和9个已知的成分,分别是小花八角苷（1）、7-β-D-glucosyl pseudomajucin（2）、4, 7, 9-trihydroxy-3, 3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9-O-α-L-rhamnopyranoside（3）、icariside E3（4）、isolariciresinol-3a-O-β-D-glucopyranoside（5）、芦丁（6）、杨梅树皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷（7）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、山柰酚-8-C-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、莽草酸（10）。结论 化合物1为新化合物,是首次从八角属植物中分离到的seco-prezizaane型降倍半萜类化合物;化合物2～6为首次从该植物中分离得到。     

黄连的化学成分研究

目的 研究毛茛科植物黄连Coptis chinensis根茎的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等技术对黄连95%乙醇提取物进行分离,根据理化性质与光谱数据鉴定化合物的结构。结果 从黄连95%乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到10个化合物,分别鉴定为N-顺式阿魏酰基酪胺（1）、唐松草林碱（2）、(S)-2-吡咯烷酸-5-甲酸乙酯（3）、5-羟基吡啶-2-甲酸甲酯（4）、3-吲哚甲醛（5）、环-(苯丙-亮)二肽（6）、环-(苯丙-缬)二肽（7）、开环异落叶松脂醇（8）、n-butyl 3-O-feruloylquinate（9）、methyl 3-O-feruloylquinate（10）。结论 化合物1～8为首次从该属植物中分离得到。     

N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖的合成及其对蛇床子素的增溶作用

目的 合成2类两亲性壳聚糖（chitosan,CS）衍生物,自组装成聚合物胶束作为难溶性药物的新型递药载体。方法 先将CS与碘甲烷反应生成N-三甲基壳聚糖（trimethyl chitosan,TMC）,然后在TMC的氨基上引入长链脂肪酸（软脂酸和癸酸）,合成了两亲性的N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖（N-fatty acyl-N-Trimethyl chitosan,FA-TMC）衍生物。通过FT-IR、¹H-NMR和元素分析法,对衍生物的分子结构和N-位取代度进行表征,同时以疏水性药物蛇床子素（osthole,OST）为模型,探讨其胶束增溶特性。结果 实验合成了2类6种不同的新型CS衍生物,分析显示季胺化程度和脂肪酰基接枝率对FA-TMC的胶束性质有较大的影响;对于超声法制备的OST载药胶束,季胺化程度为62.00%、软脂酰基接枝率为13.37%的N-软脂酰-N-三甲基壳聚糖（N-palmitoyl-N-trimethyl chitosan,PA-TMC）和季胺化程度为43.06%、癸酰基接枝率为22.00%的N-癸酰-N-三甲基壳聚糖（N-caprinoyl-N-trimethyl chitosan,CA-TMC）的包封率分别为76.67%、79.11%,载药量分别为19.01%、19.08%,可使OST在水中的溶解度提高两个数量级。结论 FA-TMC是一种具有潜在应用价值的增溶载体,其在水中能自组装形成胶束,并对OST有明显的增溶作用,为OST制剂深入研究与应用奠定了基础。     

青枯菌诱导广藿香防御相关酶同工酶分析

目的 研究青枯菌诱导广藿香的致病过程及防御相关酶同工酶的动态变化。方法 利用青枯菌粗毒素诱导广藿香试管苗,并用聚丙烯酰胺凝胶电泳法,对诱导植株中超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）、过氧化物酶（POD）同工酶谱带的变化进行分析。结果 青枯菌诱导1～7 d后的广藿香植株,表现渐进的发病过程,开始时,植株失绿、少数叶片萎垂;逐渐植株茎杆弯曲、整株叶片萎蔫。同工酶电泳分析表明,SOD同工酶在第1、3天时分别出现了新谱带,与对照共有的谱带,强度先增后减;CAT同工酶在第3、5天时分别出现新谱带,第6天时强度达到最大;POD同工酶在第1、4天时分别出现了新谱带,强度先增后减,第7天时所有谱带消失。结论 青枯病的发生呈现渐进的过程。青枯菌诱导1～7 d,广藿香SOD、CAT和POD同工酶谱带在数目和强度上均有所不同,呈动态变化,表明SOD、CAT和POD在广藿香抵抗青枯菌入侵时可能起到较为重要的作用。     

维药药西瓜化学成分的分离与鉴定

目的 研究药西瓜Citrullus colocynthis的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等色谱手段结合重结晶技术进行分离纯化,通过NMR波谱数据和理化性质确定化合物的结构。结果 从药西瓜中分离得到11个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇（1）、α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、α-菠甾酮（3）、双-[(2-乙基) 己基] 邻苯二甲酸酯（4）、对羟基苯甲酸（5）、6-C-对甲基苄基牡荆素（6）、双氢葫芦素E（7）、葫芦素E（8）、异表双氢葫芦素D（9）、双氢异葫芦素B-25-乙酯（10）、葫芦素E-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）。结论 化合物6为新化合物,命名为6-C-对甲基苄基牡荆素;化合物1～5、7、9、10均为首次从该属植物中分离得到。     

布渣叶的化学成分研究

目的 研究布渣叶Microcos paniculata的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、大孔树脂等柱色谱及制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱数据等鉴定结构。结果 从布渣叶的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位分离并鉴定了12个化合物,分别为异鼠李素（1）、表儿茶素（2）、黑麦草内酯（3）、去氢吐叶醇（4）、香草酸（5）、丁香酸（6）、咖啡酸甲酯（7）、对羟基苯甲酸（8）、对香豆酸（9）、木栓醇（10）、豆甾醇（11）、β-谷甾醇（12）。结论 化合物3～7、9～12均为首次从该属植物中分离得到,其中化合物3和4为首次从该属植物中分离得到的单萜类化合物。     

嗜肺军团菌mip/flaA二联优势抗原表位基因融合表达载体的构建及表达

目的 选取嗜肺军团菌mip/flaA优势抗原表位基因,构建mip/flaA二联优势抗原表位基因融合表达载体,并在原核系统中表达,为后续制备嗜肺军团菌蛋白疫苗提供初步的实验基础。方法 运用生物信息学方法对Mip和FlaA蛋白的二级结构和表面特性如理化性质、亲水性、可塑性、抗原指数以及胞外区等方面进行分析,选择其活性表位可能存在的区域为优势抗原表位区。通过PCR扩增和T4连接酶构建pET-mip、pET-flaA和pET-mip/flaA优势抗原表位基因融合表达载体,并诱导其在大肠杆菌中表达。结果 Mip和FlaA都存在多个潜在的抗原表位位点,选取其优势抗原表位区域进行克隆和表达获得成功,并成功表达了mip/flaA二联优势抗原表位融合蛋白。结论 DNA Star软件和Expasy在线蛋白分析系统能够成功预测嗜肺军团菌Mip和FlaA 抗原的表位;选取其优势抗原表位成功构建了pET-mip/flaA二联原核表达载体,并高效表达。     

蔓性千斤拔根的化学成分研究

目的 研究蔓性千斤拔Flemingia philippinensis根的化学成分。方法 采用多种色谱方法进行分离纯化,运用各种波谱学方法鉴定化合物的结构。结果 从蔓性千斤拔乙醇提取物的正丁醇萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为3, 5, 7, 4′-四羟基-3′-甲氧基黄酮-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、山柰酚-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、染料木苷（3）、芒柄花苷（4）、印度黄檀苷（5）和3′-O-甲基-香豌豆酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）。结论 化合物1为新的黄酮醇碳苷类化合物,命名为千斤拔苷A,化合物2和4为首次从该属植物中分离得到。