酸性染料比色法测定鞣苦胶囊中苦参总生物碱的含量

目的建立测定鞣苦胶囊中苦参总生物碱含量的方法.方法采用溶剂萃取酸性染料比色法测定苦参总生物碱含量,以氧化苦参碱为对照品,澳麝香草酚蓝为酸性染料,在pH 7.6缓冲溶液条件下,用氯仿萃取,检测波长417 nm.结果氧化苦参碱在0.698～13.96mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为Y=20.243X-1.5136,r=0.9993(n=5),氧化苦参碱的平均回收率为102.67%,RSD=0.74%(n=5).结论所建立方法简便、准确、专属性强.可用于鞣苦胶囊中苦参总生物碱含量测定.     

酸性染料比色法测定苦参药材中总生物碱的含量

目的:建立酸性染料比色法测定苦参药材中总生物碱的含量.方法:将苦参的酸水提取液用氢氧化钠溶液调节至中性后,依次加入pH=7.6缓冲溶液,溴代麝香草酚蓝指示液、氯仿混合振摇,静置分层,于413 nm波长处测定氯仿层吸收度.结果:苦参碱检测浓度在0.004 mg/mL～0.02 mg/mL范围内与吸收度线性关系良好,平均加样回收率为98.96%(RSD=1.59%),并对实际药材进行了含量测定.结论:本方法操作简便、准确,可用于苦参药材的质量控制.     

姜半夏总生物碱含量测定

目的:利用酸性染料比色法测定姜半夏中总生物碱含量。方法:酸性染料比色法,PH=6.00柠檬酸—柠檬酸钠缓冲液,现配现用的0.01%溴麝香草酚。结果:供试品制备方法a回流法优于其它方法。结论:姜半夏中总生物碱含量测定可采用酸性染料比色法,此法可行。     

酸性染料比色法测定麦芽中总生物碱的含量

目的 建立麦芽总生物碱质量分数测定的方法,考察不同炮制品、不同产地麦芽中总生物碱的质量分数差异.方法 利用液质联用技术鉴别麦芽总生物碱中成分,确定定量测定指标成分;再采用酸性染料比色法测定麦芽中总生物碱质量分数.结果 确证了麦芽总生物碱中含有大麦芽碱,以大麦芽碱为对照品,测得同一产地的不同炮制品中,生麦芽总生物碱的质量分数最高,炒麦芽的次之,生大麦的最低.不同产地的生麦芽样品中,总生物碱的质量分数差异较大,以安徽亳州市产最高.结论 建立的方法稳定、准确,可用于测定麦芽中总生物碱质量分数以控制麦芽质量.测定结果也科学地解释了临床大剂量使用麦芽用于回乳作用的量效关系.     

脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定

目的建立脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定方法。方法采用酸性染料比色法,以溴甲酚绿缓冲液作为生物碱的显色剂,测定样品溶液在417 nm波长处的吸收度。结果对照品川芎嗪质量浓度在0.031~0.153 mg/mL的范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为100.95%,RSD为1.75%。精密度和稳定性良好。结论酸性染料比色法灵敏、快速、准确,可用于脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定。     

HPLC法测定苦参及苦参汤有效部位中三叶豆紫檀苷含量

目的建立测定苦参及苦参汤有效部位中三叶豆紫檀苷含量的高效液相色谱方法。方法Phe-nomenexLunaC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-磷酸水溶液[磷酸-水(2∶530)](26∶74),流速为1.0mL/min,检测波长为310nm。结果三叶豆紫檀苷在0.1616~0.8080μg范围内线性良好,相关系数r=0.9994。3组样品三叶豆紫檀苷平均回收率为98.97%、99.93%、97.94%,RSD为1·80%、1.84%、1.67%(n=3)。结论本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制苦参及苦参汤有效部位质量。     

彭泽贝母等12种贝母的总生物碱含量测定

用酸性染料比色法测定了彭泽贝母等12种国产贝母总生物碱的含量。结果表明:产于四川、新疆等地的贝母总生物碱含量较低,而产于长江中下游地区的贝母总生物碱含量较高。彭泽贝母的总碱含量接近或高于同类贝母的总碱含量,为彭泽贝母新资源开发利用提供了科学依据。     

溴甲酚绿比色法测定苦参不同年份不同部位中苦参总碱的含量

目的:采用溴甲酚绿比色法测定苦参不同年份、不同部位中苦参总碱的含量.方法:利用溴甲酚绿结合生物碱后在420nm处有最大吸收,测定吸收度A,将A与苦参总碱的浓度建立线性关系.结果:线性范围2.006～12.036 mg/L,r=0.9998,平均加样回收率102.08%,RSD为1.80%.结论:本方法操作简便、准确,研...     

HPLC法测定苦参汤有效部位中4种黄酮类成分含量

目的建立苦参汤有效部位中4种黄酮类成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的HPLC含量测定方法.方法采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-磷酸水溶液[磷酸-水(2:530)](45:55)为流动相,流速1 mL/min,检测波长280 nm.结果黄芩苷平均回收率为99.28%,RSD=1.92%(n=5),汉黄芩苷平均回收率为98.48%,RSD=1.53%(n=5),黄芩素平均回收率为99.51%,RSD=1.81%(n=5),汉黄芩素平均回收率为97.43%,RSD=2.14%(n=5).结论3批样品测定结果表明,该法简便、准确,可用于苦参汤有效部位中黄芩苷等4种黄酮类成分含量测定.     

酸性染料比色法测定飞龙掌血提取物中总生物碱的含量

目的:建立飞龙掌血提取物中总生物碱含量测定的方法。方法:通过酸性染料比色法,利用紫外分光光度计进行飞龙掌血总生物碱的含量测定,并进行方法学考察,建立适宜的含量测定方法。结果:建立了飞龙掌血总生物碱含量测定方法;于330 nm的检测波长下,以氯化两面针碱(Nitidine Chloride)为对照品,在1.497 6～5.990 4μg/ml范围内对照品含量与吸光度呈良好的线性关系;回归方程为A=0.115 9c+0.137 6(r=0.999 7);日内精密度RSD=0.53%、日间精密度RSD=2.57%;加样回收率为100.08%,RSD=3.30%。结论:该方法回收率、稳定性、重现性、精密度良好,可用于飞龙掌血总生物碱的含量测定。     

RP-HPLC测定葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的含量

目的　建立葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的RP HPLC含量测定方法。方法　采用YWG C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm) ,黄芩苷含量测定流动相为甲醇 -水 -磷酸 (47∶ 5 3∶0 2 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 80nm ;葛根素含量测定流动相为甲醇 -水 (2 5∶ 75 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 5 0nm。结果　黄芩苷平均回收率为 98 61% ,RSD =2 77% (n =5 ) ;葛根素平均回收率为 10 2 4 % ,RSD =2 70 % (n =5 )。结论　所建立的方法简便、准确 ,可作为葛根芩连汤有效部位的质量控制方法     

黄连解毒汤有效部位对多发性脑梗塞大鼠脂质过氧化损伤的影响

目的探讨黄连解毒汤有效部位对多发性脑梗塞(MCI)大鼠脂质过氧化损伤的保护作用.方法采用同种大鼠无菌自然干燥血凝块颈总动脉注射建立MCI模型,观察黄连解毒汤有效部位对MCI大鼠脑组织丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、铜锌超氧化物歧化酶(Cu-Zn-SOD)、还原型谷胱甘肽(GSH)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、谷胱甘肽S转移酶(GSH-ST)、过氧化氢酶(CAT)的影响;结果黄连解毒汤有效部位可提高模型动物脑匀浆SOD、Cu-ZnSOD、CAT、GSH-PX和GSH-ST活性;提高GSH含量,降低MDA、LD含量与LDH活性(P＜0.05,P＜0.01).结论黄连解毒汤有效部位对多发脑梗塞大鼠脑脂质过氧化损伤有显著保护作用.     

线叶菊总黄酮测定的方法学研究

目的:利用黄酮类化合物可与金属离子形成有色螯合物的机制,用比色法测定线叶菊中总黄酮的含量.方法:NaNO2-A1(NO3)3-NaOH体系与线叶菊总黄酮提取物反应,用比色法测定其结果.结果:最大吸收波长为505 nm,回归方程为A=0.0139C+0.0091,标准工作曲线的r=0.9995,平均加标回收率为98.88%,RSD=1.0%.结论:该方法简单方便,准确可靠,可用来测定线叶菊中总黄酮的含量.     

RP-HPLC和TLCS测定黄连解毒汤有效部位中藏红花酸含量的方法研究

目的　建立黄连解毒汤有效部位中藏红花酸的含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法(HPLC)及薄层色谱扫描法 (TLCS)。HPLC法 :YWG C18色谱柱 ;流动相 :甲醇—水—冰乙酸 ;检测波长 :4 2 3nm。薄层色谱扫描法 :硅胶G薄层板 ;展开剂 :氯仿—甲醇—甲酸 ;反射法锯齿扫描 ,入射波长 :4 10nm ;参比波长 :5 6 0nm。结果　HPLC法平均回收率为 10 1 6 8% ,RSD =1 16 % (n =5 ) ;TLCS法平均回收率为 98 5 4% ,RSD =0 83% (n =5 )。结论　两种方法测定结果基本一致 ,且操作简便、准确 ,均可作为黄连解毒汤有效部位的质量控制方法。     

浙贝母总生物碱提取分离工艺研究

目的以提取物中浙贝母总生物碱含量达到50%以上为目标,优选浙贝母总生物碱的提取分离工艺。方法采用酸水提、醇提及大孔树脂初步富集等方法提取分离浙贝母总生物碱,确定最优提取分离工艺。结果浙贝母总生物碱的提取分离工艺为6倍量2%盐酸溶液提取2次,每次1h,10%NaOH调pH值至9.0,用等体积二氯甲烷萃取4次。优选的提取分离工艺可使浙贝母总生物碱含量达到50%以上。结论该工艺能明显提高浙贝母总生物碱的纯度,且稳定可行,可为浙贝母总生物碱工业化大生产及新药研发奠定基础。     

反相高效液相色谱法测定四逆散抗抑郁有效部位中甘草酸的含量

目的　建立反相高效液相色谱法测定四逆散抗抑郁有效部位中甘草酸含量的方法。方法　选用YWG C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm) ,甲醇 - 0 2mol/L醋酸铵溶液 -冰醋酸 (6 7∶ 33∶1)为流动相 ,检测波长为 2 5 0nm ,柱温 :室温 ,对甘草酸进行含量测定。结果　甘草酸进样量在0 10～ 0 5 0 μg与其峰面积积分值呈良好的线性关系 ,r =0 .9996 ,平均加样回收率为 10 1 71% ,RSD =1 73% (n =5 )。结论　本方法简便、准确、可靠 ,可作为四逆散抗抑郁有效部位质量控制的方法     

脑欣方有效部位对冷水负重游泳模型小鼠脑保护作用的实验研究

目的探讨脑欣方有效部位(NXFEC)对脑的保护作用.方法①小鼠8 ℃冷水负重游泳5 min,测定小鼠断头张口呼吸时间.②小鼠8 ℃冷水负重游泳5 min,测定脑组织生化代谢的改变.结果①与模型组比较,NXFEC 0.1、0.2、0.4 g/kg 3个剂量组均能不同程度地延长模型小鼠的断头张口呼吸时间(P<0.05,P<0.01).②与正常对照组相比,模型小鼠脑组织乳酸(LA)含量增加,Na -K -ATP酶和Ca2 -Mg2 -ATP酶活力降低, NXFEC可以明显逆转模型小鼠脑组织上述生化指标的异常改变(P<0.01).结论 NXFEC 可延长冷水负重游泳模型动物的断头张口呼吸时间,改善脑组织生化代谢,具有对脑的显著保护作用.     

RP-HPLC法测定清脑宣窍方有效部位中藏红花酸含量

目的建立清脑宣窍方有效部位中藏红花酸的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定藏红花酸含量,运用YWG-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸,流速:1 mL/min,检测波长:423 nm.结果藏红花酸在0.022～0.110 μg范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9991,平均回收率为99.4%,RSD=1.90%(n=5).结论本法操作简便、准确,可作为清脑宣窍方有效部位的质量控制方法之一.