潘氨酸的一种合成方法

潘氨酸的制备文献报道有多种方法 ,作者在逐一进行验证后 ,认为下面这种方法有较好的操作性及重复性 ,且工艺简单 ,有较好的工业生产价值 ,现介绍如下。1　材料与方法92 0 0熔点测定仪 ;旋转蒸发器RE 5 2A ;DF 10 1型恒温加热搅拌器 (浙江乐清 ) ;D 葡萄酸内酯AR (上海试剂二厂 ) ;甘氨酸AR(江苏南通化工厂 ) ;丙酮AR (上海试剂二厂 ) ;甲醇AR(上海试剂二厂 )。2　合成路线3　实验方法1)　N ,N 二甲基甘氨酸盐酸盐的制备 :在 2 .5g甘氨酸中加入 75ml 90 %甲酸和 6 0ml甲醛 ,加热回流 17h ,加入30ml浓盐酸。减压蒸馏反应液至糖浆状 ,…     

HLPC法测定五味子药材及奶蓟草胶囊中五味子醇甲含量

1　仪器及试剂仪器 :美国Ｗａｔｅｒｓ公司 5 1 5型高效液相色谱仪 ;2 4 87紫外检测器 ;772 5ｉ进样阀 ;色谱柱 :Ｎｕ ｃｌｅｏｓｉｌＣ1 8( 2 0 0ｍｍ× 4.6ｍｍｉｄ ,粒径 1 0 μｍ) ,大连化学物理研究所 ;石英亚沸高纯提纯器 :ＢＹＴ 5 5 0型 (江苏金坛 ) ;对照品 :五味子醇甲 ,由许氏洋参公司提供试剂 :甲醇 (色谱纯 ) ,江苏淮阴汉邦科技有限公司。2　方法与结果2 .1　色谱条件流动相 :甲醇 -水 ( 5 8∶42 ) ;流速 :1 .0ｍＬ/ｍｉｎ ;柱温 :30℃ ;检测波长 :2 5 0ｎｍ。2 .2　对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品约 2 5 .1 2ｍｇ,…     

贝尔康颗粒剂中β-胡萝卜素的含量测定

1　仪器、试剂与药品1 .1　仪器日本岛津ＵＶ - 2 4 0 1ＰＣ紫外分光光度计 ,ＫＱ- 1 0 0Ｅ医用超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司 ) ,ＬＤＺ4- 0 .8离心机 (北京医用离心机厂 )。1 .2　试剂与药品β-Ｃａｒｏｔｅｎｅ 1 0 %ＣＷＳ(瑞士罗氏公司 ) ,无水乙醇 (分析纯 ,国营南京化学试剂一厂 ) ,乙醚 (分析纯 ,上海马陆制药厂 ) ,环己烷 (分析纯 ,上海试剂四厂 )。2　方法与结果2 .1　紫外吸收光谱称取β -Ｃａｒｏｔｅｎｅ 1 0 %ＣＷＳ约 1 2 0ｍｇ置 2 5 0ｍＬ容量瓶中 ,加水 5ｍＬ ,在最高温度 60℃范围内用超声波处理 (破微囊 ) 1 0…     

HPLC法测定肾康颗粒中丹参酮ⅡA的含量

肾康颗粒处方来源于临床经验方。以丹参为君药 ,与茜草、独活、地榆、大黄、槐花等药味组成 ,主治慢性肾炎。丹参酮 A 为丹参有效成分之一 ,故本实验选择了丹参酮 A 测定其含量。1　仪器与试药HP1 1 0 0型高效液相色谱仪 (四元泵 ,DAD检测器 ,HP化学工作站 ) ,TQ32 8B型电光分析天平(上海天平仪器厂 )。丹参酮 A 对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号 :0 766- 960 6) ,肾康颗粒由安庆石化医院提供 ;所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱 :ODS C18填充柱 ;流动相 :甲醇 -水 ( 75∶ 2 5 ) ;检测波长 :2 70 nm;…     

HPLC法测定益血膏中芍药苷的含量

益血膏由白芍、黄芪、益母草、地黄等十几味中药组成 ,具有益气补血、滋养肝肾、活血祛瘀之功效。为了更好地控制质量 ,本文采用ＨＰＬＣ法对白芍中芍药苷进行含量测定 ,取得满意结果。1　仪器与试剂惠普ＨＰ1 1 0 0高效液相色谱仪 ,ＨＰ1 1 0 0紫外检测器 ;芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,批号为 0 73 6 991 2 ,供含量测定用 ) ;乙腈为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯 ;益血膏由江西济民可信药业有限公司提供。2　方法与结果2 .1　色谱条件　色谱柱 :ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ18(1 5 0ｍｍ×4 .6ｍｍ ,5 μｍ)。流动相 :乙腈 0 .0 5…     

磺胺嘧啶银乳膏配制工艺的改进

磺胺嘧啶银乳膏为外用广谱抗菌药 ,临床上主要用于烧烫伤后创面感染。我们对磺胺嘧啶银乳膏的配制工艺加以改进 ,使所得膏体 (含量为 1 % )更细腻、均匀。1　材料与方法1 1　材料与仪器1 1 1　材料　磺胺嘧啶银粉 ( 880 4 0 1 ,东北制药总厂 ) ;单硬脂酸甘油酯 ( 950 1 1 2 ,上海试剂二厂 ) ;硬脂酸( 93 0 1 1 2 ,广东汕头新宁化工厂 ) ;白凡士林 ( 94 0 63 0 ,国营南昌杨子洲制药厂 ) ;药用甘油 (江苏通州市日用化厂 ) ;尼泊金乙酯 ( 71 0 3 2 0 ,广西柳州批发站 ) ;十二烷基硫酸钠 ( 861 2 0 8,天津市化学试剂二厂 )。1 1 2　仪器　…     

高效液相色谱法对大鼠脑组织中兴奋性氨基酸的检测

近年来 ,用高效液相色谱法测定脑组织和脑脊液中的氨基酸已有不少报道[1,2 ] ,但很多方法比较复杂 ,本文采用我院的高效液相色谱仪 ,用柱前衍生化 ,等度洗脱 ,荧光检测分析大鼠脑组织中的谷氨酸和天冬氨酸 ,该方法准确易行 ,现报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂SP880 0三元梯度泵、SpectraSYSTEMFL2 0 0 0荧光检测器、N2 0 0 0色谱工作站、色谱柱KromasilC18(2 5 0mm× 4 6mmi d ,5 μm )。氨基酸标准品 (上海康泰公司 ) ,邻苯二甲醛 (OPA) ,β -巯基乙醇购自迪马公司 ,甲醇为国产色谱纯 ,其它试剂皆为国产分析纯试剂 ,水为三…     

HPLC法测定感冒炎咳灵糖浆中甘草酸单铵盐含量

感冒炎咳灵糖浆是卫生部部颁标准收载的复方制剂 ,具有解毒解热、消炎止咳的功效 ,临床用于治疗感冒、流感、腮腺炎、咽喉炎、扁桃腺炎、支气管炎。原质量标准仅有常规检查项 ,无法控制产品质量 ,为了有效控制感冒炎咳灵糖浆的质量 ,笔者采用 HPL C法对甘草酸单铵盐进行含量测定 ,该方法简便 ,重现性好 ,可为感冒炎咳灵糖浆建立科学的质量标准。1　仪器与材料HP-1 1 0 0型高效液相色谱仪 (美国惠普 ) ;甘草酸单铵盐对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;甲醇为色谱纯 ;其它试剂均为分析纯 (AR级 )。感冒炎咳灵糖浆由福州屏山制药厂提供。2…     

补气生血贴中阿魏酸皮肤透过率研究

阿魏酸为补气生血贴的有效成分和质控指标之一。本实验考察了阿魏酸的皮肤透过率 ,分别选取了 3位受试者 A、B、C,将贴片贴于神厥穴 ,贴药时间分别为 12 h、 2 4 h、 3 6h,测定贴前与贴后阿魏酸的含量。1　材料与方法1.1　仪器与实验材料　仪器 :日本岛津 CS-93 0双波长薄层扫描仪 ,定容毛细管 (U SA. Drummand Scientific CO) ;对照品 :阿魏酸由中国药品生物制品检定所提供。试剂 :硅胶G(青岛海洋化工厂 ) ,甲醇、盐酸、乙酸乙酯均为 AR级。补气生血贴自制。1.2　实验方法1.2 .1　样品液制备　称取样品 2 g,用 2 0 0 ml甲醇索氏提取…     

红细胞中维生素E的高效液相色谱法测定

一、仪器与试剂:1.GILSON 715型高效液相色谱仪、M一116型双波长紫外检测器、ODSC—18反相柱(10μm、4.6×250mm)、Hitachi 200—20型双光束紫外分光光度计.2.DL—α—生育酚(Merck公司)3.醋酸维生素E(上海试剂二厂)4.甲醇(优级纯、北京化工厂)5.己烷、乙醇(分析纯)     

HPLC法测定乌鸡白凤片中芍药苷的含量

乌鸡白凤片系根据乌鸡白凤丸改剂型而得 ,为治疗妇科疾病的传统方剂。为了控制产品内在的质量 ,本研究采用 HPLC法测定其中芍药苷的含量 ,用于产品的常规分析检验。1　仪器与试药美国 SP-881 0高效液相色谱仪 ;甲醇为色谱用试剂 ;水为去离子水 ;其它试剂均为分析纯。芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 ;乌鸡白凤片由天津中新药业集团技术中心提供。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱为 ODS(4 .6mm× 2 5 0 mm,1 0 μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (2 8∶ 72∶ 1 ) ,检测波长为 2 3 2 nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于 2…     

HPLC法测定济生肾气丸中丹皮酚的含量

济生肾气丸系收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部的常用中药制剂 ,药典只收载有丹皮酚的鉴别项目 ,未收载有该成分的含量测定方法。笔者采用ＨＰＬＣ法对 5家不同厂家的该制剂中丹皮酚的含量进行了测定 ,现报道如下 :1　材料和方法1 1　仪器和试剂　美国ＨＰ110 0高效液相色谱仪 ;丹皮酚对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ;甲醇为色谱纯 ;水为滤过重蒸水 ;其余试剂为分析纯 ;样品为市场购买的 5家不同厂家的该制剂。1 2　色谱条件　色谱柱 :ＬＵＮＡ Ｃ18(2 5 0ｍｍ×4 .6ｍｍ)。流动相 :甲醇 水 (80∶ 2 0 )。流速 1 0ｍＬ/ｍｉｎ) ,…     

复方半夏止咳膏剂的质量控制

复方半夏止咳膏剂系由半夏、白芥子、生姜、厚朴等六味中药制成的供穴位贴敷的巴布膏剂。该膏剂具有止咳、平喘、清肺、化痰等作用。本文通过薄层层析法及测定乙醇浸出物和乙醚浸出物对其质量进行控制。1　仪器与试药微量进样器 (上海注射器三厂 ) ;硅胶Ｇ(薄层色谱用 ,青岛海洋化工厂 ) ;三用紫外线分析仪 (上海顾村电光仪器厂 ) ;半夏、白介子等药材 (市售 ,经鉴定符合《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部的规定 ) ;复方半夏止咳膏剂 (以下简称“膏剂” ,自制 ) ;其余试剂均为分析纯。2　质量控制2 1　性状本品为棕色片状巴布膏剂。2 …     

枯痔液的制备及临床应用

枯痔液是根据我院临床需要配制的 ,已广泛用于内痔 ,混合痔及直肠粘膜内脱垂治疗中 ,收到了良好的治疗效果 ,现报道如下 :1　仪器和试药751- GW分光光度计 (惠普上海分析仪器有限公司 ) ;PHS- 2 5型 PH计 (上海雷磁仪器厂 ) ;苯酚 (天津市津东制药厂 ) ;氯化钠 (西安制药厂 ) ;甘油 (无锡华弘药业公司 ) ;氢氧化钠 (杭州萧山化学试剂厂 ) ;50 %葡萄糖注射液 (浙江临海制药厂 )。2　处方及制备2 .1　处方 :氯化钠 5.0 g,苯酚 5.0 g,甘油 6 0 ml,50 %葡萄糖液 4 0 ml(临用时加 )。2 .2　制备 :取 50 ml甘油 ,加热使之粘稠度下降 ,加入氯化…     

对乙酰氨基酚片(扑热息痛片)溶出度的研究

1　仪器与材料1 1　仪器　D 80 0L智能药物溶出仪 (天津大学无线电厂 )。1 2　对乙酰氨基酚 (葫芦岛天成药业有限公司　批号2 0 0 2 12 34) ;淀粉 (黄龙食品工业有限公司　批号 0 30 2 2 1) ;吐温 80 (天津市化学试剂二厂　批号 2 0 0 30 2 0 8) ;羧甲基淀粉钠 (CMS -Na　营口奥达制药有限公司　批号　2 0 0 2 110 3) ;硬脂酸镁 (M S湖州展望药业　批号0 2 112 7) ;所用试剂均为分析纯。2　方　　法2 1　处方　对乙酰氨基酚 5 0 0 g ,淀粉适量 ,硬脂酸镁适量 ,吐温 80适量 ,羧甲基淀粉钠 5g ,制成 10 0 0片。2 2　制备工艺　 (1)称取…     

乳酸菌素片菌数测定方法

在检验乳酸菌素片的细菌总数时 ,采用普通肉汤琼脂培养基经 3 7℃培养 48小时后 ,1∶10、1∶10 0稀释度的平板内有片状菌和花点样生长 ,而且药渣干扰 ,平板内小菌落难以辨别清楚。本文采用了普通肉汤琼脂培养基加入 0 .0 0 1,2、3、5 -氯化三苯四氮唑水溶液 ,使平碟内细菌菌落着色。1　仪器与试剂超净台 :上海超净台厂 ;电热恒温培养箱 :上海跃进医疗器械厂 ;架盘天平 :上海医疗器械八厂 ;5ml吸管、2 5 0ml三角烧瓶、乳钵、试管、平皿 ;蛋白胨 :天津市东方卫生材料厂 ;氯化钠 :哈尔滨市化工试剂厂 ;牛肉浸膏 :上海化工试剂厂 ;琼脂粉 :大连…     

HPLC法测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素的含量

葛根素葡萄糖注射液是国家四类新药 ,为复方制剂。我国药典对于复方制剂中葛根素的含量测定方法未见收载。本文摸索了HPLC法测定葛根素葡萄糖注射液中的葛根素含量 ,操作简便 ,精密度高 ,效果良好。1　仪器与试药1.1　仪器　岛津LC10AV系列液相色谱仪 ,LC 10AT泵 ,SPD 10AV紫外检测器 ,N2 0 0 0色谱工作站。1.2　试药　甲醇为色谱醇 ,水为高纯水 ,样品自制( 2mg/mL) ,对照品为中国药品检定所提供。2　色谱条件色谱柱 :C1 8柱 2 50nm× 4 .6mm ,5μm ;流动相 :甲醇 水 ( 13∶87) ;柱温 :室温 ;流速 :1.0mL/min ;检测波长 :2 50nm。3…     

血瘤康Ⅱ号糖浆质量标准的研究

血瘤康Ⅱ号糖浆由多味中药经提取加工制成。根据有关要求 ,我们以本制剂主要组成之一制首乌、赤芍为指标进行研究考查 ,本实验研究目的是为本药品质量控制制订相应的质量标准 ,为本制剂制备工艺的合理性和为临床用药制剂提供质量保证的依据。1　仪器试剂及药品1 1　仪器蒸发皿、分液漏斗、玻板 (2 0Xl0cm)1 2　试剂硫酸 (AR)、无水乙醇 (AR )、氯仿 (AR)、甲酸(AR)、甲醇 (AR)、正丁醇 (AR)、石油醚 (AR)、乙醚(AR)、乙酸乙酯 (AR)、香草醛、氧化铝、薄层层析用硅胶G。1 3　药品血瘤康Ⅱ号糠浆中制首乌、赤芍的对照药材 ,鄂州市血管…     

高效液相色谱法测定洁安洗液中蛇床子素的含量

1　实验资料　高效液相色谱仪 (美国Ｓｈｉｍａｄｚｕ公司 ) ,色谱泵ＬＣ 10ＡＴＶＰ ,检测器ＳＰＤ Ｍ10ＡＶＰ ,Ｃ Ｒ6Ａ数据处理机 .蛇床子素标准品 (中国药品生物制品检定所 ) ,甲醇 (美国Ｆｉｓｈｅｒ公司 ) ,水为自制三蒸水 ,其余试剂均为分析纯 .洁安洗液 (本院制剂 ,批号 :0 0 0 2 0 9,0 0 0 32 5 ,0 0 0 5 0 9) .ＯＤＳ柱 15 0 .0ｍｍ× 4 .6ｍｍ ;检测波长 32 2ｎｍ ;流动相 :甲醇 水体积比 (70∶30 ) ;流速 :0 .8ｍＬ·ｍｉｎ-1;进样量 5 μＬ ,在此色谱条件下 ,蛇床子素的保留时间为 10 .5ｍｉｎ .理论塔板数按蛇床子素峰计算不…     

HPLC法测定磷酸苯丙哌林口服液含量

1　仪器与试药　高效液相色谱仪为ＷａｔｅｒＭｏｄｅｌ 51 0 ,紫外检测仪为ＷａｔｅｒＴＭ4 86Ｔｕｎａｂｌｅ,记录仪为申江色谱工作站 ;磷酸苯丙哌林对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,甲醇 (色谱纯 ) ,其余试剂均为分析纯。样品为南昌白马庙制药厂提供。2　色谱条件　色谱柱为 1 8烷基硅键合硅胶柱Ｃ18( 5μｍ ,4 6ｍｍ× 2 50ｍｍ) ;流动相为甲醇 醋酸铵缓冲液( 0 1ｍｏｌ/Ｌ) 7 7ｇ醋酸铵溶于 80 0ｍＬ水中 ,用冰醋酸调ｐＨ为 3 3,用水稀释至 1 0 0 0ｍＬ) ( 3∶1 ) ;流速 0 6ｍＬ/ｍｉｎ ;检测波长为 2 70ｎｍ。3　线性关系的…