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相似文献
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1.
目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用同时测定龙脑樟鲜叶中右旋龙脑、樟脑及异龙脑含量的方法。方法采用超声辅助水蒸气蒸馏法提取龙脑樟鲜叶,60%乙醇重结晶,GC-MS法测定右旋龙脑、樟脑及异龙脑的含量。色谱条件:色谱柱为石英毛细管柱(30.00 m×250.00μm×0.25μm),载气为高纯氦气,纯度≥99.999%,进样量1μL,柱温从60℃开始程序升温,流速1 mL/min,进样口温度280℃。质谱条件:电子能量70 eV,离子源温度230℃,溶剂切除时间5.0 min,扫描范围50~650 m/z,扫描模式为全扫描。结果右旋龙脑、樟脑及异龙脑的回归方程分别为Y=2.0×10~8X+1.0×10~8(r=0.999 9),Y=7.0×107X-3.0×107(r=0.999 9),Y=8.0×107X-8. 0×107(r=0.999 9),表明三者分别在0.03~0.27μg,0.06~0.48μg,0.05~0.36μg范围内线性关系良好。三者的平均回收率分别为96. 32%,95. 49%和97. 51%,RSD分别为1. 92%,0.85%和1.87%。从龙脑樟鲜叶中提取纯化后的右旋龙脑含量百分比均在98.09%以上,樟脑含量百分比较低,不含异龙脑。结论该法操作简便、准确,灵敏度、精密度高,分析速度快,可作为龙脑樟药材的质量控制,并为龙脑樟药材的综合利用提供了科学依据。  相似文献   

2.
目的建立同时测定脑清乳剂中薄荷脑、异龙脑及龙脑质量分数的毛细管气相色谱方法。方法采用Varian CP-Wax52CB毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.45μm),氢火焰离子化检测器(FID),以正十四烷为内标物;色谱条件:80℃维持8 min,以20℃/min升至140℃维持6 min,以30℃/min升至240℃维持30 min;载气为N2,流速1.0 mL/min;进样口温度:250℃;检测器温度:300℃。结果薄荷脑在3.592~35.920μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=7),异龙脑在11.616~116.160μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3,n=7),龙脑在16.704~167.040μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=7);平均回收率分别为99.0%、98.1%和99.2%。结论本方法操作简便、专属性好、重复性好,可用于脑清乳剂的质量控制。  相似文献   

3.
HPLC法测定杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立一种准确、实用的方法用于杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的同时测定。方法:应用高效液相色谱法测定,分离条件为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温22℃,检测波长为236 nm(0-8 min);230 nm(8-12 min)和274 nm(12-19 min)。结果:马钱苷、芍药苷和丹皮酚线性范围分别为1.90-22.8μg/mL(r=0.999 7),1.68-20.2μg/mL(r=0.999 7)和5.380-64.56μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率分别为99.79%(RSD=0.44%),100.65%(RSD=1.18%)和98.49%(RSD=2.92%)。结论:本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量。  相似文献   

4.
HPLC法测定不同产地山药饮片中尿囊素和腺苷的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立山药饮片中尿囊素、腺苷含量测定的方法,测定不同产地山药饮片中尿囊素、腺苷的含量。方法:尿囊素Pin nacle Amina C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(80:20)为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长224 nm;腺苷Phe nomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH 6.5)-甲醇(85:15)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm。结果:尿囊素在0.368-3.68μg范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.93%,RSD=0.87%(n=6);腺苷在0.01616-0.1616μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为99.86%,RSD=1.12%(n=6)。结论:该方法可为山药饮片的质量控制提供依据,不同产地山药中尿囊素、腺苷含量差异较大。  相似文献   

5.
目的:建立银屑舒凝胶中间体大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定中间体中三个成分的含量,选用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)=81∶19,流速:1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在5.11~102.2μg/mL(r=0.999 9)、6.22~124.5μg/mL(r=0.999 8)、5.92~118.4μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好,银屑舒凝胶中间体中3个成分的加样回收率分别为103.79%、100.67%、104.87%;3批中间体中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量分别为3.5~3.7、3.4~3.6、1.0~1.1mg/g。结论:本试验所建立的方法有较强的选择性和专属性,准确可靠,可作为银屑舒凝胶中间体蒽醌的含量测定方法,也为银屑舒制剂的方法探讨提供依据和基础。  相似文献   

6.
目的建立RRLC(高分离度快速分离液相色谱)测定异常黑胆质成熟颗粒中甘草酸含量的方法。方法色谱条件:色谱柱Zorbax XDB-C18(4.6×50mm,1.8μm),流动相为1.5%乙酸甲醇-1.5%乙酸水(V/V),流速0.7mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果甘草酸在0.088 7~0.207 0mg/mL(r=0.999 8)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加样回收率为99.63%,RSD=2.06%(n=6)。结论本法操作简便,专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于异常黑胆质成熟颗粒质量控制,为其在临床应用及开发提供相应研究数据。  相似文献   

7.
目的采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL/min,柱温为30℃。蒸发光散射检测器参数:雾化器温度为50℃,漂移管温度为90℃,气体流量为1.60L/min,增益值为1.0。结果果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90μg(r=0.999 9)、1.00~9.00μg(r=0.999 6)、0.25~2.25μg(r=0.999 4)范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97%(RSD=1.56%)、97.82%(RSD=1.53%)、97.36%(RSD=1.59%)。结论所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。  相似文献   

8.
目的建立茶枝柑皮提取物中黄酮类成分的高效液相色谱含量测定方法。方法采用PhenomenexLuna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,检测波长为283 nm和330 nm,以乙腈-0.2%(体积分数)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温为25℃。结果橙皮苷、川陈皮素和橘皮素分别在8.240~164.8μg/mL(r=0.999 7)、8.030~160.6μg/mL(r=0.999 8)和8.210~164.2μg/mL(r=0.999 8)范围内呈良好线性关系。回收率分别为97.3%、99.1%和97.6%,RSD分别为2.6%、0.9%和1.3%。结论本方法简便快捷、重复性好、准确度高,为茶枝柑皮提取物质量标准的建立提供了有力依据。  相似文献   

9.
目的:氯芬待因片含量测定的方法学研究.方法:色谱柱为Symmetry C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相为乙腈-0.4%乙酸铵水溶液-三乙胺(30∶70∶0.2);检测波长250 nm;流速1.0 mL/min.结果:双氯芬酸钠在0.050~2.500 mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 ...  相似文献   

10.
目的:建立一种准确方法用于牡丹皮配方颗粒中丹皮酚和芍药苷含量的同时测定.方法:应用高效液相色谱法测定,分离条件为Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230 nm.结果:丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为4.1~ 246 μg/mL(r=0.999 3),1.35~ 90.0 tμg/mL(r=0.999 7),平均加样回收率分别为97.6% (RSD=1.04%)和98.1% (RSD=1.02%).结论:该法简便、可靠、灵敏、重现性好,能用于控制牡丹皮配方颗粒质量.  相似文献   

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