河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量测定

目的:考察河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量。方法:分别采用HPLC法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量。测定芒果苷以水∶乙腈∶0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6mL/min;柱温30℃;检测波长为258nm。测定菝葜皂苷元以甲醇∶水(95∶5)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。结果:河北不同产地知母药材中菝葜皂苷元含量为1.51%～1.73%,芒果苷含量为0.11%～0.73%。结论:本法测定知母药材中菝葜皂苷元及芒果苷含量,方法简单、快速、准确、重现性好,方法学考察符合含量测定的要求,可以用来控制知母药材质量。     

不同产地的知母中芒果苷和多糖的含量测定

目的 考察不同产地知母中芒果苷、多糖的含量.方法采用HPLC法测定不同产地知母中芒果苷的含量;采用硫酸蒽酮法测定不同产地知母中多糖的含量,色谱柱迪马C18柱 250 mm×4.6 mm.流动相为甲醇-3%醋酸溶液(45:55),流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温.结果河北、安徽、广东知母中芒果苷的含量为0.50%～1.18%,回收率为101.54%,RSD为2.33%(n= 6);芒果苷的线性范围为1.29～7.74 μg (r=0.999 5);河北、安徽、广东知母中的多糖含量为0.52%～1.91%,回收率为99.15%,RSD为1.94%(n = 6).结论各产地知母中芒果苷及多糖含量间变异较大;以河北知母中芒果苷最高,以广东知母多糖含量最高.     

RP-HPLC同时测定知母中芒果苷和新芒果苷含量

 目的 建立一种RP-HPLC测定知母及其总黄酮提物、片剂中芒果苷和新芒果苷含量的方法。方法 采用色谱柱为C₁₈-ODS反相柱,Hypersil填料(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1 NaH₂PO₄(pH3.20)(10:90),检测波长317nm。结果 芒果苷和新芒果苷分别在2.0～40.5,3.0～59.2μg·mL^-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.9997,0.9995)。回收率分别为96.4%(RSD=1.79％,n=5),97.1％(RSD=2.14％,n=5)。结论本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法.方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元.测定芒果苷的色谱条件:Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-0.85%磷酸(100:25:5)为流动相;体积流量为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测波长为258 nm.测定菝葜皂苷元的色谱条件:Kromasil柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);甲醇-水(95:5)为流动相;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃.结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高.结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定,并为其全面质量控制提供参考.     

知母甾体总皂苷中知母皂苷BⅡ的鉴别及含量测定

目的建立知母甾体总皂苷提取物中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC含量测定的方法。方法 TLC法:展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液,显色剂:香草醛硫酸试液,105℃加热至斑点清晰。HPLC-ELSD法:采用Agilent HC-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速:1 ml.min-1,漂移管温度40℃,载气压力3.5 bar。结果知母皂苷BII成分的TLC分离效果较好;HPLC法测得知母皂苷BII进样量在0.506～10.12μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)为97.44%,RSD为1.67%。结论该方法简便准确,可用于知母甾体总皂苷提取物的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定知母中芒果苷等6种成分的含量

 目的 建立同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的UPLC方法。方法 采用ACQUITY UPLC, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.03%的磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长采用210和192 nm。结果 新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的质量浓度与峰面积分别在15.00～299.6 μg·mL^-1, 8.80～175.6 μg·mL^-1, 40.00～800.0 μg·mL^-1,2.300～45.60 μg·mL^-1, 0.420～8.50 μg·mL^-1, 0.400～9.00 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均加样回收率（n=9）均在97.7%~100.6%之间,RSD均小于1.2%。结论 该方法快速、准确、简便,可作为同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的方法。     

不同炮制方法对知母中芒果苷含量的影响

目的 比较不同炮制方法对知母中芒果苷含量的影响.方法 采用高效液相色谱法测定各供试样品中知母的芒果苷含量.结果 不同炮制方法处理后知母中芒果苷含量高低依次为盐炙品＞炒黄品＞酒炙品＞麸炒品＞生品.结论 知母经炮制后均有利于芒果苷的溶出,其中以盐炙品含量最高.     

HPLC法测定不同产地知母中芒果苷的含量

目的：考察不同产地知母中芒果苷的含量。方法：采用高效液相色谱法测定不同产地中芒果苷的含量。流动相为水：乙腈：0．85％磷酸（100：25：5），流速为0．6mL／min．柱温30℃，检测波长为258nm。结果：河北、内蒙、山西、陕西、安徽等产地知母中的芒果苷含量为0．05％-1．93％。结论：本法测定知母根茎中芒果苷含量简单、快速、准确、重现性好，芒果苷含量在各产地知母间变异较大。     

HPLC-ELSD测定不同产地百合中薯蓣皂苷的含量

目的:采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定百合中薯蓣皂苷的含量。方法:以AKZONOBEL Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.2%甲酸(45∶55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,漂移管的温度46℃,载气(N2)1.56 bar。结果:薯蓣皂苷在3.31～26.5μg有良好线性关系,平均回收率为99.2%,RSD 1.02%。结论:该方法简单,分离效果好,结果准确,可用于百合药材中薯蓣皂苷的含量测定。     

不同产地知母中芒果甙、新芒果甙的含量测定

目的 :探讨生长环境对知母品质的影响。方法 :高效液相色谱法考察测定不同产地、同一生长期知母不同部位中芒果甙等双苯吡酮类成分。结果 :本法测定知母根茎中芒果甙及新芒果甙含量快速、准确、重现性好 ;芒果甙、新芒果甙含量及两者含量之比在各产地间变异较大。根、叶中芒果甙含量较高。结论 :多数产地知母根茎、根、叶中芒果甙含量较高 ,知母入药可不去根 ,叶可作为芒果的一个天然来源。     

NIRS与HPLC结合快速测定知母中知母皂苷B Ⅱ的含量

目的：建立知母中知母皂苷B Ⅱ含量的快速检测方法,实现知母皂苷B Ⅱ含量的快速、简便、高效测定。方法：采用中国药典中高效液相色谱法测得知母皂苷B Ⅱ的含量作为实测值,并采集知母样品 的近红外光谱图,运用TQ Analyst 8.0数据分析软件中的偏最小二乘法（PLS）,通过预处理、波段范围及主成分数的选择,将实测值与近红外光谱信息进行关联,建立知母皂苷B Ⅱ的最佳定量分析模型。结果：所建立的模型内部交叉验证决定系数（R²）、校正均方差（RMSEC）、验证均方差（RMSEP）、交叉验证均方差（RMSECV）以及性能指数（PI）分别为0.975 15、0.094 2、0.080 0、0.369 20、91.0。结论：运用近红外光谱法结合HPLC建立的定量分析模型能够实现知母中知母皂苷B Ⅱ含量的快速准确测定。     

知母中芒果苷提取方法考察及知母毛皮肉中芒果苷含量比较

目的考察知母中芒果苷的提取方法并比较知母毛皮肉中芒果苷的含量。方法采用HPLC法比较不同溶剂、不同提取方法从知母中提取出的芒果苷的含量及知母毛皮肉中芒果苷含量。结果采用50%乙醇、超声提取的方法提取较完全且简便易行,毛皮肉中芒果苷的含量分别为0.305%、0.519%、0.826%。结论本方法中芒果苷与其它成分能很好地分离开,且快速、准确、重现性好。知母毛皮肉中均含一定量的芒果苷。     

HPLC-ELSD法同时测定知母药材中2种皂苷含量

目的:用HPLC-ELSD同时测定知母药材中2种皂苷的含量.方法:采用Kromasil C12柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温为30℃.蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,蒸发温度70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105Pa.结果:知母皂苷C在0.310～3.10 μg,知母皂苷AⅢ在0.323～3.23μg,进样质量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系.知母皂苷C回归方程为lgA=1.25421gM+5.734.7,r=0.9995,测定的平均回收率(n=6)98.1%,RSD2.0%;知母皂苷AⅢ回归方程为lgA=1.32841gM+5.937,r=0.9996,测定的平均回收率(n=6)97.3%,RSD1.5%.结论:建立的含量测定方法准确、快速,是控制知母药材质量较理想的方法.对我国北方主要知母产地药材中两种皂苷含量测定和比较表明不同产地野生知母质量差异较大.     

芒果苷原料药中杂质高芒果苷的含量测定

目的分析测定芒果苷原料药中高芒果苷的含量。方法采用C18柱（大连依利特分析仪器有限公司，Hypersil ODS 5μm，4．6mm×250mm），流动相为甲醇-0．1％磷酸（32：68），流速1ml／min，检测波长258nm。结果高芒果苷在0．0424-0．848μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为97．8％，RSD=2．2％（n=6）。结论该方法简便，灵敏，重复性好，可作为芒果苷原料药中高芒果苷的含量测定方法。     

知母皂苷对芒果苷体内吸收的影响

目的 通过体内和体外模型研究知母皂苷对芒果苷肠吸收的影响.方法 采用液-质联用法测定大鼠灌胃芒果苷、知母皂苷-芒果苷后的血药浓度,并计算主要药动学参数;应用大鼠肠外翻模型,UPLC法测定不同时间点时肠囊内芒果苷的浓度,计算肠吸收参数.结果 合用知母皂苷后,芒果苷的血药浓度比单体组明显升高,药时曲线下面积(AUC)和Cmax显著增加,Tmax延长至3h;在回肠段知母皂苷-芒果苷(1∶1)组中芒果苷的吸收参数Q90、Vt和Paap均高于单体组,但差异无统计学意义(P＞0.05).结论 知母皂苷对芒果苷的体内吸收有一定的促进作用.     

西陵知母中芒果苷的含量动态研究

知母为百合科知母属多年生草本植物知母Anemarrhena asphodeloidesBge.的干燥根茎[1]。河北易县是知母的道地产区,所产知母以质量优良,疗效好而被称作“西陵知母”。在野生药材资源日益减少,不能满足需求的情况下,河北易县已有大规模人工栽培,栽培品已经成为道地“西陵知母”的重要组成部分。曾有用薄层色谱-紫外分光法测定知母在不同采集期芒果苷含量的报道[2],但是所用材料是移栽至南方校园的知母,气候等环境条件与河北易县差....     

近红外光谱法快速测定知母中芒果苷的含量

目的:应用近红外光谱技术建立快速测定知母中芒果苷含量的方法。方法:以HPLC所测样品中芒果苷的含量为参考值,将近红外光谱与知母中芒果苷的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行了考察,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果:通过比较最终确定以SNV+SG+Second Derivative对光谱进行预处理,结合软件的波长区间优化功能,确定4 139.58~5 068.56 cm-1为最佳波段。结果 100份知母样品所建立的芒果苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.963 61,0.061 6,0.088 1。结论:该方法准确、快速、简便,建立的定量分析模型,能够对知母中芒果苷的含量进行快速测定。     

不同部位和不同产地加工方法的知母质量评价研究

目的 采用UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同部位和不同产地加工方法知母Anemarrhenae Rhizoma中9个成分的含量,并比较其差异。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为0.01%甲酸溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,进样量2μL,柱温30℃;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式（ESI^-）,多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）。结果 知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷AII、知母皂苷AIII、知母皂苷BII、知母皂苷BIII、知母皂苷E₁、知母皂苷I 9个成分在各自范围内呈良好的线性关系,加样回收率97.23%~100.76%。知母的5个不同部位中知母须根中芒果苷、异芒果苷的含量最高;知母肉中知母皂苷E₁、知母皂苷BII、知母皂苷I含量最高;知母头与知母片、知母肉成分差异较小。比较知母的不同产地加工方法,趁鲜切片新芒果苷和知母皂苷BII的含量较高,润切片芒果苷和知母皂苷AIII的含量较高。结论 知母须根具有一定的开发利用价值,知母肉具有其存在的合理性;知母产地加工,可不切去知母头,以减少工序,提高知母根茎的综合利用率;趁鲜切片可加速干燥,降低饮片霉变风险。     

RP-HPLC法测定百合知母汤中芒果苷、新芒果苷的含量

目的建立一种高效液相色谱方法测定百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量。方法 Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈和0.033%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1mL·min-1;检测波长:310nm。结果芒果苷和新芒果苷分别在3.32～66.4μg·mL-1(r=0.9998)、2.58～51.6μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系。结论本方法简便、准确、可靠,可用于百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

不同产地的知母中总皂苷和菝葜皂苷元的含量测定

目的 考察不同产地知母中总皂苷、菝葜皂苷元的含量.方法 采用香草醛-高氯酸法测定不同产地知母中总皂苷的含量;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定不同产地知母中菝葜皂苷元的含量,色谱柱Waters Nova-Pak C18;流动相为甲醇:水=90:10;流速为1.0 ml·min-1;柱温室温,漂移管温度45℃;载气流速30 psi.结果 河北、安徽、广东知母中总皂苷的含量为6.04%～7.91%,回收率为99.28%,RSD为2.83%(n=6);菝葜皂苷元的线性范围为1.65～6.6 μg(r:0.999 7),河北、安徽、广东知母中的菝葜皂苷元含量为0.72%～0.97%,回收率为106.34%,RSD为2.43%(,n=6).结论 各产地知母中菝葜皂苷元含量间变异较大,以河北知母中总皂苷及菝葜皂苷元的含量最高.