药用矿物蒙脱石的电子显微镜分析

 目的了解药用矿物蒙脱石的微观精细结构,为矿物蒙脱石的分析鉴定和药用价值研究提供理论依据　方法应用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观测技术,对药用矿物蒙脱石样品进行观察分析。结果得到了药用矿物蒙脱石样品的扫描电镜和透射电镜直观照片。结论　该实验样品具有层纹状结构,可以确认为药用矿物蒙脱石。     

药用矿物蒙脱石的X-射线定向衍射分析

目的：揭示蒙脱石层状晶体结构及层间吸附和膨胀性能,为其作为药物和药剂辅料提供科学依据。方法：将样品提纯,获得粒径小于1μm的胶体,制成取向样品,进行X－射线定向衍射分析。结果：得到了有关蒙脱石层间域在不同条件下的变化规律。结论：蒙脱石的层间吸附是可能的,而且定向衍射方法可以定量测定其层间距离。     

药用矿物蒙脱石的红外光谱分析

目的：弄清蒙脱石层状晶体结构中水的变化规律,为其药用机制研究和药物的开发利用提供依据。方法：从粘土矿物中分离纯化蒙脱石,运用红外光谱分析技术,对蒙脱石的化学结构进行分析。结果：得到了有关蒙脱石分子水的信息和化学结构变化的基本规律。结论：蒙脱石是一种膨胀吸附性粘土矿物,可作为药物活性成分或赋形剂。     

自然铜矿物药的矿物学鉴定及成分对比

目的对自然铜矿物药进行矿物学鉴定并对比其成分。方法结合外观及反光镜鉴定,利用主要化学成分分析、微量元素光谱半定量、红外光谱、X射线衍射等不同技术进行矿物学测试分析。结果外观鉴定显示矿物药自然铜实际矿物为黄铁矿,反光镜显示反射率53%,无内反射,为均质体;主要化学成分结果为Fe 46.6%、S 53.4%,光谱半定量分析显示其中主要微量元素为Cu、Mo、Co、Yb、Mn、K,与其它不同来源的样品微量元素的种类及含有量均有差异;X射线衍射显示蒲城县样品中黄铁矿含有量为100%;与陕西省药材公司样品对比显示黄铁矿含有量为95%;此外,红外光谱曲线显示蒲城县样品中黄铁矿含有量95%以上;陕西省药材公司样品中黄铁矿含有量95%。结论蒲城县伏头地区矿物药自然铜符合药材资源标准。     

朱砂的矿物学鉴定及成分对比

目的对朱砂进行矿物学鉴定及成分对比。方法结合外观鉴定,利用化学成分分析、红外光谱、X射线衍射等不同技术对其进行矿物学测试分析。结果外观鉴定显示矿物药朱砂实际矿物为辰砂;主要化学成分为Hg、S、Se、Te、Cu、Zn、Pb、Ag,对比湖南晃县辰砂化学成分光谱全分析显示其中微量元素的种类较少,含量较低;红外光谱曲线显示旬阳县样品中辰砂含量95%以上,陕西省药材公司样品中辰砂含量95%,方解石含量5%。结论矿物药朱砂的主要成分、微量元素及重金属等有害组分符合入药条件。     

60Co-γ射线辐照灭菌对蒙脱石混悬液的质量影响

目的：为了解不同辐射剂量60Co-γ射线辐照灭菌对蒙脱石混悬液的质量影响,对辐照处理的蒙脱石混悬液进行了检测。结果：蒙脱石混悬液经不同辐照剂量60Co-γ射线辐照前后,其质量无明显的变化。辐照剂量为8kGy的照度下即可以达到灭菌要求。结论：蒙脱石混悬液用60Co-γ射线辐照灭菌方法对其基本无影响,灭菌效果可靠。     

不同矿物成因禹余粮质量评价及优质矿产资源筛选

目的:对不同矿物成因禹余粮进行矿物成分及含量分析,评价不同矿物成因禹余粮质量,并筛选禹余粮优质矿产资源。方法:通过偏光显微镜及X射线衍射技术分析不同样品矿物成分组成及其含量,以针铁矿含量作为评价指标。应用SPSS 16. 0统计软件对不同样品矿物成分进行分层聚类分析。结果:淋滤浸染型禹余粮主要由褐铁矿、石英、伊利石、云母高岭石组成,沉积型禹余粮主要由褐铁矿、石英、钠长石组成,蚀变残留型禹余粮主要由褐铁矿、石英、透辉石、阳起石组成。江西产沉积型禹余粮针铁矿含量最高(46. 4%),其次为江苏产淋滤浸染型(17. 9%),山东产淋滤浸染型含量最低(0. 5%)。沉积型针铁矿含量均高于12. 0%,淋滤浸染型在0. 5%～18. 0%,含量差异较大,蚀变残留型在3. 0%以下。对不同样品所含矿物成分进行聚类分析,淋滤浸染型6个样品聚为一类,沉积型3个样品聚为一类,蚀变残留型2个样品聚为一类。结论:江西产沉积型禹余粮质量最好。总体而言,沉积型质量整体较好,优于淋滤浸染型,淋滤浸染型优于蚀变残留型。     

石盐类矿物药的矿物学探究

目的探究石盐类矿物药的矿物学特征。方法结合性状鉴别,利用光谱半定量、红外光谱、X射线衍射、差热分析等不同技术对其进行矿物学测试。结果性状鉴定显示大青盐中含有黑色点状包裹体,而光明盐中未见包裹体;光谱半定量分析显示两者的主要化学成分一致,但大青盐的微量元素比光明盐种类多、含有量高;X射线衍射显示两者的特征峰相似,两者的矿物成分几乎全部为石盐,但大青盐含杂质,含有量较低;此外,红外光谱曲线和差热分析曲线显示大青盐中含有水化硫酸钙和碳酸钙杂质。结论大青盐和光明盐的主要矿物成分(化学成分)一致,但大青盐的杂质(包括微量元素)含有量高于光明盐。该地区矿物药大青盐、光明盐的主要化学成分、微量元素及重金属等有害组分符合入药条件。     

煅硼砂X射线衍射指纹图谱研究

目的:建立中药煅硼砂X射线衍射指纹图谱,为煅硼砂质量评价提供新方法。方法:采用X射线衍射技术对煅硼砂样品进行定性分析,并对各样品共有峰进行相似度分析。结果:获得了8个煅硼砂样品的X射线衍射图谱,其中7个样品衍射图谱几何拓扑特征基本一致;利用该7批煅硼砂样品X衍射图谱得到煅硼砂的X射线衍射指纹图谱;并以指纹图谱为对照,根据煅硼砂X射线衍射图谱中各特征峰峰高强度,以夹角余弦法和相关系数法计算各样品X射线衍射图谱的相似度,发现不同样品X射线衍射图谱共有峰相似度均较高,与聚类分析结果一致。结论:X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强,准确可靠,可实现对煅硼砂的鉴别和质量评价。     

中药阳起石、阴起石的X衍射谱鉴别研究

该研究应用粉末X衍射(X-ray diffraction,XRD) Fourier谱确定中药阳起石和阴起石的基原,指导二者的鉴别。实验对22批市售阳起石、阴起石样品进行性状鉴别及常规理化分析,并采集XRD Fourier谱,解析物相组成,对比各样品物相组成及性状特点,从而确定阴起石药材的基原为硅酸盐类滑石族矿物滑石片岩,阳起石药材的基原为硅酸盐类角闪石族矿物阳起石、透闪石。结果表明,XRD法分析矿物药阳起石、阴起石,结果快速、准确。阳起石、阴起石功效主治相差甚远,主要矿物组成亦不同,二者不可混用。     

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析苍耳草与苍耳子的差异化学成分

目的分析苍耳草与苍耳子的差异化学成分。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对不同产地苍耳草与苍耳子8批样品进行测定,通过多级串联质谱分析,对质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,以提取特征峰;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴别。结果苍耳草与苍耳子样品的化学组成得到有效区分;初步筛选出44个差异化学成分,并鉴定出41个成分,其中所分析样品的12个共有差异化学成分呈现不同的变化规律。结论从苍耳草与苍耳子化学成分差异的角度,可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据。     

白矾、硼砂等6种白色结晶矿物药鉴别

目的:利用性状鉴别与X射线衍射(XRD)技术结合的方法对6种白色结晶型矿物类中药进行分析、鉴别。方法:试验采集白矾(明矾)、硼砂、大青盐、芒硝、秋石及白硇砂共15批样品,测定XRD图谱,对图谱进行物相检索,解析各样品的物相组成,总结样品图谱特征,并与性状特点对比分析。结果:6种药材性状上具有较多相似之处,它们均为透明或白色半透明结晶体,具玻璃样光泽且质地硬而脆;区别主要在于形状、色泽及透明度的细小差异。通过解析其XRD图谱,可知该6种矿物药的图谱之间具有直观的差别。这些差别表现在特征峰数量,强峰峰位以及峰形等方面。对该15批药材样品进行聚类分析,结果显示聚类分析可将6种白色结晶型矿物药区分开。结论:性状鉴别与XRD图谱分析结合的方法可准确鉴别白矾、大青盐、硼砂、芒硝、秋石及白硇砂6种白色结晶型矿物类中药,该方法快速有效。     

黄杞叶化学成分的定量分析

目的: 测定黄杞叶不同提取物中主要化学成分的含量。 方法: 分别以芦丁、没食子酸和齐墩果酸为对照品,采用分光光度法测定黄杞叶95% 乙醇提取物及水提物中总黄酮、总多酚以及总皂苷的含量。 结果: 黄杞叶95% 乙醇提取物中总黄酮含量为48.01%、总多酚含量为34.01%、总皂苷含量为20.91%;黄杞叶水提物中总黄酮含量为42.04%、总多酚含量为33.25%、总皂苷含量为17.84%。 结论: 方法简便、准确、稳定性好、重复性好,可用于黄杞中三大类化学成分的含量测定。     

匙羹藤叶石油醚浸泡物化学成分的GC-MS分析

目的: 分析匙羹藤叶石油醚浸泡物的化学成分。 方法: 用石油醚浸泡匙羹藤叶,并用GC-MS法分离分析其成分及相对含量。 结果: 从匙羹藤叶的石油醚浸泡物分离出13个化学成分, 鉴定了11个化学成分,占总质量的99.35%。 结论: 匙羹藤叶石油醚浸泡物主要的化学成分是正十六烷酸,2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四烷六烯和十八烷,分别占总质量的23.28%,26.34%,21.35%,研究结果为匙羹藤叶化学成分的研究提供了科学依据。     

不同干燥和炮制方法对天麻品质的影响＊

目的 建立HPLC方法来探究不同干燥和炮制方法对天麻品质的影响。方法 分别对鲜天麻进行晒干、减压干燥、冷冻干燥、热风干燥等四种干燥处理和微波炮制、煮制、蒸制、酒制、姜制、蜜制等六种炮制处理，采用HPLC测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E等6种化学成分含量，采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。结果 方法学考察表明，6种化学成分在各自线性范围内有良好的线性关系（r > 0.9990），平均回收率在99.2% ~ 100.6%之间（RSD 0.2% ~ 1.7%）；不同干燥方法与炮制方法处理后的天麻样品在6种化学成分和多糖含量方面差异明显，减压干燥法和冷冻干燥法处理的天麻样品在6种化学成分和多糖含量方面优于其他干燥方法，微波炮制法处理的天麻样品在6种化学成分和多糖含量方面优于其他炮制方法。结论 该HPLC方法准确、灵敏、高效，可用于天麻中6种化学成分的含量测定；不同的干燥和炮制方法对天麻中6种化学成分和多糖的含量影响较大。     

基于RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术的山东金银花多指标定量指纹图谱分析

目的:运用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术分析和测定金银花中主要化学成分,建立山东金银花多指标定量指纹图谱。方法:采用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术对金银花提取物进行快速分析,根据获得的精确相对分子质量和二级质谱碎片信息推断化合物分子式,结合数据库和文献对金银花中化学成分进行鉴别,采用RRLC-DAD法分析测定山东金银花、河南金银花和湖南山银花中主要化学成分含量,在此基础上建立了山东金银花多指标定量指纹图谱。结果:从山东金银花中检测到51种化学成分,鉴定了其中32种化学成分;对比测定了山东金银花、河南金银花和湖南山银花中10种主要化学成分(马钱酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱苷、芦丁、金桃苷、木犀草苷、异绿原酸A和异绿原酸C)的含量;采用指纹图谱结合相似度分析可以实现不同品种金银花和湖南山银花的正确区分,所得结果与含量测定结果一致。结论:RRLC-DAD-ESIQ-TOF-MS技术分析速度快、灵敏度高、能够提供化合物及其碎片离子的精确质量信息,可以快速准确地鉴别和测定金银花中的化学成分。在此基础上建立的山东道地金银花的多指标定量指纹图谱,为山东金银花质量评价研究提供了技术支持。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的艾纳香药材质量评价

目的基于HPLC指纹图谱、化学模式识别以及多成分含量测定相结合的方法,评价不同产区艾纳香药材的质量。方法建立4个不同产区34批艾纳香HPLC指纹图谱,确定共有峰,根据前期提取分离出的艾纳香单体成分指认了其中5个色谱峰并测定样品中含量,结合相似度分析、聚类分析(hierarchicalcluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)等化学模式识别方法以及药材综合质量评分寻找不同产区艾纳香药材中的差异。结果化学指纹图谱共标定15个共有峰,各批艾纳香样品相似度在0.433～0.977,4个产区艾纳香样品在化学组分和含量上存在差异。4个产区的艾纳香药材基本上可以分为4类,每个产区大部分样品各自分布于不同的象限,不同产区之间有交叉样品,样品之间的离散程度较大,每个产区的样品本身质量就存在较大差异,尤其是海南和广西样品。通过变量权重重要性排序(variable importance in projection,VIP)值图确定了5个产区差异性指标成分,综合质量评分中3份海南琼中产样品评分排在前3位。测定5个黄酮类成分含量中3,3′,5,7-四羟基-4′-甲氧基二氢黄酮、圣草酚、3,3′,5-三羟基-4′,7-二甲氧基二氢黄酮和sakuranrtin均以贵州产整体含量较高,艾纳香素以海南产整体含量较高。结论结合HPLC指纹图谱、HCA、PCA及多指标定性定量等分析方法可以更全面地评价艾纳香药材质量,为艾纳香药材质量控制和优良种质资源选育提供参考依据。     

杨桃不同部位脂溶性成分化学组成分析

目的:分析杨桃叶、果实和根脂溶性成分的化学组成。方法:采用石油醚回流提取法获取杨桃不同部位的脂溶性成分,应用GC-MS联用技术分析化学组成。结果:从杨桃叶中鉴定了11个化合物,萜类成分相对含量最高(58.55%),从果实中鉴定了31个化合物,脂肪族成分相对含量最高(72.67%),从根中鉴定了38个化合物,芳香族成分相对含量最高(31.59%);叶和果实共有成分有壬醛和邻苯二甲酸二丁酯,叶和根共有成分为邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯,果实和根共有成分有十四烷、十七烷、十八烷和二十二烷。结论:杨桃不同部位脂溶性成分的化学组成有较大差异,研究结果为进一步阐明杨桃的活性物质基础提供了更多化学信息,有利于合理开发利用杨桃资源。     

气质联用和化学计量学比较不同品种和产地麝香挥发性成分组成

目的:建立麝香及其代用品人工麝香中挥发性化学成分分析方法及麝香酮含量测定方法,探索品种和产地对麝香药材质量的影响,为麝香质量评价提供科学依据。方法:采用GC-MS分析麝香中挥发性化学成分的组成并测定麝香酮的含量,采用聚类分析、主成分分析等化学计量学方法综合评价不同品种和产地对麝香药材的质量。结果:林麝、马麝、原麝3种天然麝香的挥发性化学成分组成相似,主要含有麝香酮、雄酮、乙酸去氢表雄酮、雄烷二醇、胆固醇、胆甾烷醇等,但不同品种和产地天然麝香所含成分的相对含量差别较大;人工麝香的主要成分为麝香酮、表雄酮、油酸乙酯、对羟基苯甲酸、硬脂酸、棕榈酸等,与天然麝香所含成分差别较大;不同产地林麝麝香中麝香酮质量分数为(1.21±0.42)%,马麝麝香中麝香酮质量分数为(0.26±0.15)%,原麝麝香中麝香酮质量分数为5.68%,人工麝香中麝香酮质量分数为5.07%。结论:不同品种和产地麝香所含挥发性化学成分种类及麝香酮含量差别较大,提示不同品种和产地对麝香质量影响较大,因此在人工驯养麝过程中应注意品种和产地的选择;同时,人工麝香和天然麝香化学组成也有较大差异,提示人工麝香处方配比可能有待进一步优化。