D301R大孔树脂纯化栀子苷的放大与再生工艺研究

目的考察D301R大孔树脂柱精制纯化栀子苷的放大与再生工艺。方法以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,考察放大后的树脂柱对栀子苷的吸附洗脱情况,并进一步考察了大孔树脂的再生工艺和使用次数。结果大孔树脂柱柱体积放大8倍后,栀子苷的吸附率、栀子苷转移率、制备所得的栀子苷提取物的纯度等重要参数变化不大。再生实验结果表明:可采用酸碱再生工艺再生树脂柱。采用D301R大孔树脂纯化栀子提取液中的栀子苷,可连续使用16次。结论此工艺稳定、经济适用,可较好地精制纯化栀子提取液的栀子苷,可应用于工业化生产。     

大孔吸附树脂对桃叶珊瑚苷分离效果的研究

目的：优选分离车前草伞草中桃叶珊瑚苷的大孔树脂。方法：将车前草粗提液置大孔树脂叶中吸附，并以水、50％和70％乙醇分别洗脱，用紫外分光光度法测定各洗脱液中桃叶珊瑚苷含量。结果：D100、D101、D140、D141、D19和D301R6种型号大孔树脂效果等片较大。结论：D141和D301R型大孔树脂能较好的富集桃叶珊瑚苷。     

大孔吸附树脂对桃叶珊瑚苷分离效果的研究

目的:优选分离车前草全草中桃叶珊瑚苷的大孔树脂.方法:将车前草粗提液置大孔树脂中吸附,并以水、50%和70%乙醇分别洗脱,用紫外分光光度法测定各洗脱液中桃叶珊瑚苷含量.结果:D100、D101、D140、D141、D19和D301R 6种型号大孔树脂效果差异较大.结论:D141和D301R型大孔树脂能较好的富集桃叶珊瑚苷.     

罗汉果甜苷提取工艺的研究

目的建立适合工业化生产的罗汉果甜苷提取工艺。方法用ZTC1 1澄清剂除去罗汉果水提液中的杂质,以D101大孔吸附树脂分离罗汉果甜苷,D301R弱碱性离子交换树脂脱色。结果ZTC1 1澄清剂是一种很好的澄清剂,D301R弱碱性树脂具有很好的脱色能力,D101大孔吸附树脂能有效地分离罗汉果甜苷。结论生产工艺简单易行,产品收率高,质量好,适合大工业生产。     

大孔树脂对栀子中栀子苷的精制工艺研究

目的:进行大孔树脂对栀子提取液中栀子苷的精制纯化工艺研究。方法:以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,优选大孔树脂精制纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺。结果:D301R大孔树脂精制纯化栀子苷较为合适的工艺为:树脂柱的径高比为1∶7.5,栀子上样液浓度为2∶1(药液体积∶生药质量),流速为1BV/h(1BV=1柱体积),上样量为1/3BV,上样完毕后,静置2h,再用2BV的水冲洗大孔树脂至流出液为无色,再采用20%的乙醇冲洗吸附于大孔树脂上的栀子苷,冲洗量为2BV,收集20%乙醇冲洗液,旋转蒸发回收乙醇,将剩余液真空干燥得浅黄色粉末,即栀子苷精制物。结论:此工艺简便易行,且经济适用,可较好地精制纯化栀子提取液的栀子苷,为工业化生产提供了方法依据。     

从栀子黄废液中分离富集栀子苷的研究

目的：研究大孔树脂吸附法分离富集栀子黄废液中栀子苷的工艺条件及参数。方法：以栀子苷含量为考察指标，优选大孔树脂分离富集栀子黄废液中栀子苷的最佳工艺条件。结果：HPD-400分离精制栀子苷较为合适的工艺：吸附流速2．0ml／min；洗脱流速1．0mL／min；采用梯度洗脱法洗脱，经浓缩干燥后得到淡黄色的栀子苷产品，栀子苷含量达到83．4％。结论：此工艺简便易行，可较好地富集栀子黄废液的主要有效成分栀子苷，为工业化生产提供了方法依据。     

分离纯化姜黄素的大孔树脂筛选

目的筛选姜黄素的精制工艺中分离纯化效果最好的大孔吸附树脂。方法以静态吸附、解吸附等参数，对DA201，DS401，D-101A，D101，DM301等大孔树脂吸附分离纯化姜黄素进行评价。结论DM301型大孔吸附树脂的综合性能最好，适合姜黄素的精制。     

大孔吸附树脂分离纯化丹皮总苷工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂富集纯化牡丹皮中丹皮总苷的最佳工艺参数。方法:采用HPLC法测定丹皮总苷含量,考察D101、D201、D301、D401、AB-8、NKA-96种大孔树脂对芍药苷的吸附和解吸附性能,并进一步考察分离纯化条件。结果:D101大孔树脂对丹皮总苷提取液纯化最优,上样液芍药苷浓度为0.83mg·mL^-1、pH6.5、洗脱流速1BV·h^-1,分离纯化条件为:先用10BV蒸馏水洗脱,然后用4BV70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,浓缩、干燥,即得到丹皮总苷。结论:D101大孔树脂可用于牡丹皮水提取液中丹皮总苷的富集纯化。     

大孔吸附树脂对中药提取液中3种苷类成分的吸附规律考察

 目的探索中药提取液中黄芩苷、栀子苷和芍药苷在大孔吸附树脂上的吸附规律。方法以中药提取液中黄芩苷、栀子苷和芍药苷为研究对象,考察它们在D101、JD-KWLD树脂上的比吸附量、吸附动力学曲线及相互置换情况。结果混合提取液中3种苷的比吸附量较单独提取液显著减少,非极性树脂对3种苷的吸附力大小顺序为黄芩苷(栀子苷(芍药苷。结论大孔吸附树脂对被吸附分子吸附力的大小可能与其分子结构有关,黄酮苷对非极性大孔吸附树脂的吸附作用强于环烯醚萜苷和醇苷,环烯醚萜苷和醇苷对树脂吸附力的大小与其分子的空间位阻有关。     

大孔吸附树脂法富集栀子中栀子苷的工艺研究

目的：研究AB-8型大孔树脂富集栀子中栀子苷的工艺条件及参数。方法：以栀子苷含量为考察指标，优选AB-8型大孔树脂富集栀子苷的最佳工艺条件。结果：栀子以乙醇提取浓缩后，以3倍量水洗脱，再以3～4倍树脂量的70％乙醇洗脱为最佳工艺。结论：此法可较好地富集栀子中的主要有效成分栀子苷。     

栀子苷对大鼠的肾脏毒性作用

目的:探讨栀子苷对大鼠的肾脏毒性。方法:将大鼠随机分为空白组,栀子苷(50,100,300 mg·kg~(-1))组,每组8只。栀子苷组每日给药1次,连续给药3 d后收集大鼠尿液,分析肾脏损伤因子(KIM-1),中性粒细胞明胶酶相关脂质运载蛋白(NGAL)水平;取血液检测尿素氮(BUN)和肌酐(CRE);取肾脏组织进行肾脏病理学分析。结果:栀子苷300 mg·kg~(-1)组肾小管细胞轻度肿胀,呈现空泡样变性,显示栀子苷在该剂量下可造成肾脏毒性;50,100 mg·kg~(-1)组肾脏未见明显病理变化。栀子苷不同剂量组血液生化指标BUN,CRE无明显变化。栀子苷(300 mg·kg~(-1))组5/6大鼠的尿液KIM-1水平显著增高,3/6大鼠的尿液NGAL水平显著增高。结论:栀子苷在较高剂量(300 mg·kg~(-1))水平经口给药3 d可造成大鼠肾脏病理损伤,在该剂量下,常规用于检测肾损伤的指标血液BUN,CRE尚未产生明显变化,在常规的肾脏功能指标基础上增加尿液KIM-1检测可能更好地预测肾脏毒性。     

阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺优选

目的:优选阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺参数。方法:采用UV测定总香脂酸含量,检测波长223 nm。以总香脂酸的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察717,D201,D301型阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果,筛选大孔树脂型号,通过单因素试验优选纯化工艺参数。结果:717型阴离子交换树脂交换能力明显强于其他2种树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.02 g·m L-1,上样液p H 12.0,上样量8 BV,上样液吸附流速2 BV·h-1,加水量3 BV,加稀盐酸1 BV洗脱,加95%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速1 BV·h-1。总香脂酸纯度达73.49%,较纯化前26.47%增加了2.78倍。结论:717型强碱性阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果较好,优选的纯化工艺稳定可行。     

不同超滤膜组件处理热毒宁注射液脱炭液的效果比较

目的:以热毒宁注射液脱炭液为研究对象,比较3种膜组件对热毒宁注射液膜过滤的适用性。方法:选取中空纤维、板式、卷式3种膜组件进行超滤,以膜通量、超滤前后指标性成分(栀子苷、绿原酸)转移率、指纹图谱相似度、固含物减少率、蛋白质、药液色泽、草酸盐、树脂为评价指标,比较3种膜组件对热毒宁注射液脱炭液的膜过滤效果。结果:3种膜组件对同一药液体系适用性存在差异,板式膜组件膜通量最大,中空纤维膜组件膜通量最小。中空纤维、板式、卷式膜组件的栀子苷透过率分别为87.53%,91.76%,89.41%,绿原酸透过率分别为86.46%,91.23%,89.47%,指纹图谱相似度分别为0.992,0.995,0.999,固含物减少率分别为21.35%,18.64%,17.53%,药液色泽由超滤前的8号分别变为3,4,5号。结论:中空纤维、板式膜在固含物减少率及提高澄明度方面较卷式膜有优势。3种膜组件均适合热毒宁注射液脱炭液的超滤,其中以板式膜为最佳。     

阴离子交换树脂纯化三七发酵产物中总皂苷的工艺优选

目的:为了得到高纯度的三七总皂苷,利用阴离子交换树脂对三七发酵产物进行纯化,优选纯化工艺参数。方法:选用三七发酵产物为研究对象,以总皂苷含量或纯度为指标,采用单因素试验考察树脂型号、径高比、上样液质量浓度、上样流速、吸附时间、洗脱剂种类、洗脱液用量、洗脱流速、上样液p H等条件对洗脱液中总皂苷含量的影响。结果:选取D301型阴离子树脂,径高比1∶8.3,上样液质量浓度0.25 g·m L~(-1),树脂干重-生药量(1∶0.64),上样流速2 BV·h~(-1),上样液p H 9,吸附时间15 min,洗脱流速2 BV·h~(-1),加水5 BV洗脱杂质,加60%乙醇4 BV对目标成分进行洗脱。三七发酵产物中总皂苷纯度90%。结论:利用阴离子交换树脂纯化三七发酵产物中总皂苷的方法简便可行,纯化效果好,能满足于工业生产的要求,为该有效部位的新药及相关产品开发提供参考。     

甘肃马先蒿毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷制备工艺研究

目的建立制备甘肃马先蒿中毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷单体的方法。方法以毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷质量分数为考察指标,通过静态吸附和动态解吸附实验,从01A1、D101、HPD100、AB-8、XAD-6、DM130、DM-301、DM-201、YWD06B及YWD06C中筛选出最佳树脂,确定制备甘肃马先蒿总苯乙醇苷的最佳纯化工艺。并以中压柱色谱技术分离制备毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷单体,根据波谱数据鉴定结构。结果最佳纯化工艺为上样溶液含生药20 mg/m L,上样体积流量为3 BV/h,先用3 BV的水除杂,再用5 BV 50%乙醇以2 BV/h的体积流量洗脱,洗脱液减压浓缩,冷冻干燥,得甘肃马先蒿总苯乙醇苷纯化物,该纯化物中毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的质量分数为42.29%和28.51%。经中压柱色谱精制后分离制备的毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷单体质量分数分别为98.33%和99.24%。结论该方法高效快速、经济简单、易于实现,可用于毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷单体的制备。     

一测多评法测定热毒宁注射液中9种成分

目的 建立一测多评（QAMS）法测定热毒宁注射液中9种成分的分析方法,并与外标法进行比较,评价QAMS法用于热毒宁注射液质量控制的技术适应性和应用可行性。方法 以热毒宁注射液为研究对象,以绿原酸、异绿原酸A和栀子苷为内参物,建立绿原酸与新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸间的相对校正因子（f）,异绿原酸A与异绿原酸B、异绿原酸C间的f,栀子苷与断氧化马钱子苷间的f,比较该方法与外标法测定结果的差异,并对该方法进行再验证。结果 热毒宁注射液中各成分的f分别为f绿原酸/新绿原酸＝0.965、f绿原酸/隐绿原酸＝0.991、f绿原酸/咖啡酸＝0.555、f异绿原酸A/异绿原酸B＝1.283、f异绿原酸A/异绿原酸C＝1.129、f栀子苷/断氧化马钱子苷＝1.030。QAMS法的计算结果与外标法的实测结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f可信。结论 QAMS可以作为一种简便准确的质量评价模式用于热毒宁注射液多种成分的定量测定。     

大孔吸附树脂法对固公果根中鞣质的吸附解吸研究

目的探讨大孔吸附树脂富集、纯化固公果中总鞣质的工艺条件参数。方法比较了8种大孔吸附树脂的静态吸附量、静态解吸率,筛选出最佳的吸附树脂。以静态、动态吸附实验相结合,确定了最佳的吸附分离工艺。采用干酪素法进行鞣质的测定。结果在考察的8种树脂中,HP20型树脂具有最佳的吸附参数,并确定了工艺条件。结论本实验筛选出HP20型树脂对固公果根中总鞣质类成分吸附解吸性能较好。     

糙叶五加叶中总黄酮的纯化工艺研究

目的研究优化糙叶五加叶总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以处理后的总黄酮的质量分数和总黄酮得率为考察指标,采用单因素实验结合响应曲面设计法进行纯化工艺优化研究。结果 D101型大孔吸附树脂对糙叶五加叶总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳的纯化工艺条件为色谱柱的径高比为1∶10,25.0 g D101大孔树脂的上样量为750 mg,溶剂体系为50%乙醇,洗脱体积流量为5 m L/min,洗脱体积为130 m L。在此最佳优化条件下,糙叶五加叶总黄酮的理论质量分数为75.69%,实际质量分数达到75.87%;总黄酮得率为30.13%。结论 D101型大孔吸附树脂宜于纯化糙叶五加叶中的总黄酮,且响应面法能有效地优化其纯化工艺。