反柄紫芝中2个新三萜类化合物

目的研究反柄紫芝Ganoderma cochlear子实体的化学成分。方法利用硅胶和凝胶柱色谱及半制备HPLC进行分离纯化,采用多种谱学技术(1D、2D NMR)并根据理化常数鉴定结构。结果分离并鉴定了5个化合物,分别为拱状灵芝素G(1)、拱状灵芝素H(2)、麦角甾醇(3)、5α,8α-环二氧-6,22-麦角甾二烯-3β-醇(4)和(22E,24R)-7,22-麦角甾二烯-3β-醇(5)。结论化合物1和2为新化合物,其余化合物均为首次从灵芝属真菌中分离得到。     

大青山灵芝的化学成分研究

目的研究大青山灵芝Ganoderma daiqingshanense的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术进行分离纯化,运用各种波谱方法对化合物进行结构鉴定,并测定部分化合物对乙酰胆碱酯酶(Ach E)的抑制活性。结果从大青山灵芝中分离鉴定了12个化合物,经鉴定为3β,21β-山芝烯二醇-3-乙酰基(1)、3β,21α-山芝烯二醇-3-乙酰基(2)、3-O-乙酰基千层塔三醇(3)、20(29)-羽扇烯-3-醇(4)、赤芝醛A(5)、灵芝酸Y(6)、麦角甾-7,22E-二烯-3-酮(7)、麦角甾-4,6,8(14),22E-四烯-3-酮(8)、麦角甾-7,22E-二烯-3β-醇(9)、5α,8α-过氧麦角甾-6,22E-二烯-3β-醇(10)、甲龙胆酸(11)、大戟因子L3(12)。化合物5、11和12对乙酰胆碱酯酶的抑制率分别为17.70%、22.89%和21.22%。结论所有化合物均为首次从大青山灵芝中分离得到,其中serratene型三萜(化合物1~3)为首次从灵芝科真菌中发现,化合物5、11和12对Ach E具有一定的抑制活性。     

珠子参叶中1个新的三萜皂苷

目的研究珠子参Panax japonicus var. major叶的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从珠子参中分离并鉴定了3个化合物,分别鉴定为20(21),24-达玛二烯-3β,6α,12β-三醇(1)、20(22)Z,24-达玛二烯-3β,6α,12β-三醇(2)、3-O-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖]-20-O-[-β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-23E,25-二烯-20 (S)-原人参二醇(3)。结论化合物1和2为首次从该植物中分离得到,化合物3为新化合物,命名为珠子参苷Z。     

瑞香狼毒中的1个新愈创木烷型倍半萜

目的研究瑞香狼毒Stellerachamaejasme中的化学成分。方法采用多种色谱技术对瑞香狼毒95%乙醇提取物进行分离纯化,通过质谱及核磁共振等数据对化合物进行结构鉴定。结果从瑞香狼毒提取物中分离得到了1个倍半萜类化合物,鉴定为1β,10β-二羟基愈创木-4,11-二烯-3-酮(1)。结论化合物1为新的愈创木烷型倍半萜,命名为狼毒愈创木酮A,是首次从狼毒属植物中分离得到此类化合物。     

兜唇石斛的酚类化学成分研究

目的研究石斛属植物兜唇石斛Dendrobium aphyllum茎的化学成分。方法采用硅胶、凝胶、MCI、中压制备色谱(MPLC)和高效液相半制备色谱(semi-HPLC)等方法进行分离纯化,根据理化性质、核磁共振谱及质谱等方法鉴定化合物结构。结果从兜唇石斛的90%乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为4,7-二羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲(1)、2,4-二羟基-7-甲氧基-9,10-二氢菲(2)、2,5,7,9-四羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(3)、4,7,9-三羟基-5-甲氧基-9,10-二氢菲(4)、松脂醇(5)、丁香酚-β-D-葡萄糖苷(6)、反式阿魏酸(7)、正十二烷醇(8)、β-谷甾醇(9)、β-胡萝卜苷(10)。结论化合物1~2、5~8为首次从该属植物中分离得到,化合物1~10均为首次在该植物中分离得到。     

高乌头中1个新的二萜类生物碱成分

目的研究高乌头Aconitum sinomontanum根的化学成分。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、半制备高效液相等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱方法进行结构鉴定。结果从高乌头根80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为6β,7β,8β,15α-tetrahydroxy-1α,14α,16β,18β-tetramethoxy-aconitan-19-en(1)、飞燕草碱(2)、lepenine(3)、napelline(4)、kirinine B(5)。结论化合物1为新化合物,命名为冉乌宁J,化合物2~5为首次从高乌头中分离得到。     

人参花蕾中的1个新皂苷5,6-二脱氢-20(S)-人参皂苷Rg_3

目的研究人参Panax ginseng花蕾中的人参皂苷类化学成分。方法采用Diaion HP-20、MCI gel、硅胶及半制备高效液相等柱色谱方法进行分离、纯化,根据NMR、MS等谱学数据进行结构鉴定。结果从人参花蕾中分离得到了4个化合物,分别鉴定为6′-乙酰人参皂苷F1(1)、12α-羟基人参皂苷Rd(2)、20(S)-人参皂苷Rg3(3)及5,6-二脱氢-20(S)-人参皂苷Rg3(4)。结论化合物4为1个新的化合物,化合物1和2为新的天然产物。     

吉林延龄草的非皂苷类成分及其细胞毒活性

目的研究吉林延龄草Trillium kamtschaticum非止血活性部位化学成分及其生物活性。方法采用硅胶、反相C18、Sephadex LH-20等色谱材料和重结晶方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并用MTT法评价部分化合物的细胞毒活性。结果从吉林延龄草非止血活性部位分离得到10个化合物,分别鉴定为β-蜕皮激素(1)、水龙骨素B(2)、integristerone B(3)、(9Z,15Z)-11,12,13-三羟基-9,15-十八碳二烯酸(4)、(Z)-11,12,13-三羟基-9-十八碳烯酸(5)、(9Z,15Z)-11,12,13-三羟基-9,15-十八碳二烯酸甲酯(6)、(Z)-11,12,13-三羟基-9-十八碳烯酸甲酯(7)、7,11-二甲基-3-亚甲基-10β,11-二羟基-1,6-十二碳二烯二醇-10-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(8)、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基(1→6)-O-β-D-半乳吡喃糖苷(9)、5-羟基-4-羟甲基-二氢吡喃-2-酮(10)。细胞毒活性测试表明,化合物1、9和10的IC50值分别为(26.6±1.3)μmol/L(DU145细胞株)、(16.2±6.2)μmol/L(CEM细胞株)和(23.7±1.2)μmol/L(He La细胞株)。结论化合物4~7和10为首次从该属植物中分离得到,化合物1、9和10具有一定的细胞毒活性。     

野菊花的化学成分研究

目的研究野菊Chrysanthemum indicum花蕾的化学成分。方法采用薄层色谱、硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱及SephadexLH-20凝胶柱色谱等分离技术,对野菊花的化学成分进行分离研究,并运用NMR波谱技术鉴定化合物的结构。结果从野菊花的乙醇提取物中分离并鉴定了14个化合物,分别为豆甾-4-烯-3-酮(1)、棕榈酸金盏菊二醇(2)、棕榈酸16β,22α-二羟基假蒲公英甾醇(3)、α-香树脂醇(4)、乌苏-12-烯-3β,16β-二羟基(5)、12-烯-3β-羟基-乌苏-11-酮(6)、山金车二醇(7)、马尼拉二醇(8)、12-烯-3β-羟基-齐墩果-11-酮(9)、木犀草素(10)、芹菜素(11)、芹菜素-7,4′-二甲醚(12)、芫花素(13)、1-亚油酸甘油酸酯(14)。结论化合物1～6、10～12和14为首次从野菊花中分离得到。     

红树植物拟海桑化学成分研究

目的对海南红树植物拟海桑Sonneratia paracaseolaris地上部分进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱、Sephadex LH-20凝胶柱、薄层色谱、高效液相色谱等方法对拟海桑化学成分进行分离纯化,通过理化性质和多种波谱数据(~1H-NMR、~(13)C-NMR)鉴定化合物的结构。结果从拟海桑地上部分的甲醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为植醇(1)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(2)、豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮(3)、胆甾醇(4)、(22E)-胆甾-5,22-二烯-3β-醇(5)、香叶木素(6)、小麦黄素(7)、5,3′,5′-三羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(8)、5-羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮(9)、5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基二氢黄酮(10)、香草醛(11)、对羟基苯甲醛(12)、水杨酸(13)、反式对羟基肉桂酸乙酯(14)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(15)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸(16)、3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸(17)。结论除化合物4、11、15、17外其余化合物均为首次从海桑属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

椪柑柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶基因的克隆、分析及表达

目的克隆中药橘核主要来源品种椪柑Citrus reticulata的柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶(limonoid-UDP-glucosyl transferase gene,LGT)基因,并进行生物信息学及表达分析为橘核有效成分合成及调控机制研究提供基础。方法克隆获得LGT序列,通过生物信息学对该基因蛋白的特征进行分析,构建LGT与相关物种LGT的系统进化树,利用RT-PCR分析橘皮、橘肉以及橘核中LGT基因表达量,并进行分析和比较。结果测序所得椪柑LGT序列全长为1 530 bp,具有1 509 bp的完整开放阅读框,编码502个氨基酸。并对其蛋白二级、三级结构进行了分析和预测。基因表达分析结果发现椪柑LGT基因在橘核中表达量最低,其次为橘皮,表达量最高为橘肉。结论成功克隆、分析并表达了椪柑LGT基因,为橘核中柠檬苦素类物质合成及调控机制研究提供基础。     

赶黄草的转录组测序及分析

目的获得赶黄草Penthorum chinense转录基因参考序列和表达量信息,探索赶黄草药用活性成分生物合成的遗传基础,为赶黄草的重要功能基因研究提供参考。方法采用Illumina Hi Seq 2000高通量测序技术,对赶黄草进行转录组测序,对获得的数据进行过滤组装,对得到的unigene进行比对注释,同时对本研究获得赶黄草活性成分合成相关代谢通路基因进行分析。结果共获得了40 005 442条有效的短读序,通过de novo拼接得到42 306个unigene,开放阅读框(ORF)分析共计得到518个ORF,其中75个ORF具有转录因子结构域。通过KEGG分析,检测到33、32、59、68个unigene分别参与黄酮类生物合成、固醇类生物合成、萜类骨架生物合成和羧酸代谢。结论本研究发现的这些基因对赶黄草遗传改良和药用活性物质的生物合成路径相关基因研究有着重要意义。     

白芷香豆素储库型贴剂的研制及其体外评价

目的制备白芷香豆素储库型贴剂,考察其体外释药特性和离体皮肤渗透性,筛选有效的透皮吸收促进剂,提高白芷香豆素的透皮吸收速率。方法选取羟丙甲纤维素为储库介质,以乙烯-醋酸乙烯共聚物膜为控释膜,制备白芷香豆素储库型透皮贴剂。用Franz扩散池进行乳猪离体皮肤渗透实验,用HPLC测定欧前胡素量,考察凝胶用量、药物用量、促渗剂对药物透皮速率的影响,并对优选的贴剂进行体外释放研究。结果最佳处方为1%羟丙基甲基纤维素(HPMC)、1%白芷香豆素、3%肉豆蔻酸异丙酯、3%氮酮;由该处方制得的贴剂稳态透皮速率(Js)达到0.713μg/(cm2·h),体外释放速率接近零级。结论储库型白芷香豆素贴剂有较高的经皮渗透速率,体外释药完全,有望成为新型的透皮制剂。     

复方丹参双相胶囊体内外评价研究

目的 对比研究复方丹参双相胶囊(Fufang Danshen Biphasic Capsules,FDBC)与复方丹参胶囊(Fufang Danshen Capsules,FDC),证实复方丹参双相胶囊可降低冰片挥发损失且不会影响其他有效成分的体内外释药行为。方法 采用GC法测定FDBC与FDC处于高温、高湿、光照及加速实验条件后冰片的含量;以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和纯水为溶出介质,采用小杯法测定FDBC和FDC中丹参酮Ⅱ_A、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁在不同时间点的累积溶出率,绘制溶出曲线;采用盐酸异丙肾上腺素(isoprenalinehydrochloride,ISO)制备大鼠急性心肌缺血模型,预防给药7 d后监测大鼠心电图ST段变化,HE染色观察心肌组织病理损伤,并利用试剂盒测定大鼠血清中肌酸激酶(creatine kinase,CK)、乳酸脱氢酶(lactic dehydrogenase,LDH)、心肌肌钙蛋白-T(c...     

白花蛇舌草黄酮类成分大鼠在体肠吸收研究

目的考察白花蛇舌草醇提物中5种黄酮类成分在大鼠肠道的吸收特性。方法采用大鼠在体单向肠灌流模型,运用HPLC-DAD法测定肠灌流液中芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚,计算各黄酮类成分在大鼠小肠的吸收参数。结果白花蛇舌草黄酮类成分在大鼠肠道的有效渗透系数(Peff)均较小;白花蛇舌草总黄酮质量浓度为0.5~4.0 g/L时,吸收速率常数(Ka)、Peff值差异无显著性;在2.0 g/L下,芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚的Ka分别为0.011 3、0.015 4、0.010 2、0.030 5、0.027 5 min-1;芦丁和异槲皮苷在不同肠段的Ka顺序分别为回肠十二指肠空肠≈结肠,空肠十二指肠回肠≈结肠。结论白花蛇舌草中5种黄酮类成分吸收均呈一级动力学过程,提示为被动扩散吸收;各黄酮成分之间的吸收有差异性,黄酮苷类成分的Ka值小于黄酮苷元;各黄酮成分在不同肠段均有吸收,芦丁和异槲皮苷的最佳吸收部位分别为回肠和空肠。     

大黄-黄芪组分自微乳的制备及在体肠吸收特性研究

目的 研究大黄-黄芪多组分自微乳的处方与制备工艺,评价制剂质量,并考察其大鼠肠吸收特性。方法 通过溶解度实验、油相与乳化剂和助乳化剂配伍实验及伪三元相图的绘制,筛选出最优处方组成;并从自微乳的外观、形态、粒径、稳定性等方面对自微乳进行评价。通过大鼠在体单向肠灌流实验考察自微乳的肠吸收特性。结果 自微乳处方中油相为辛酸癸酸单双甘油酯、乳化剂为聚氧乙烯蓖麻油35、助乳化剂为乙二醇。在微乳形成区选择各辅料用量,采用适宜方法加入大黄总蒽醌及黄芪总皂苷制得的组分自微乳,外观均一透明,加水分散后形成黄色乳光的微乳液,透射电镜显微镜（transmission electron microscopy,TEM）下观察到微乳分散均匀,无黏连,呈大小均一圆球形乳滴;平均粒径为（33.01±0.12）nm、多分散指数（polydispersion index,PDI）为0.10±0.02、电位为（-10.10±1.00）m V;自微乳中大黄总蒽醌和黄芪总皂苷质量分数分别为6.29、8.80 mg/g。自微乳中大黄总蒽醌在十二指肠、空肠段的吸收速率常数（Ka）及表观吸收系数（Papp）较回肠段均有显著提高;黄芪...     

怀山药内生真菌厚孢镰刀菌的次生代谢产物研究

目的研究怀山药内生真菌厚孢镰刀菌Fusarium chlamydosporum的次生代谢产物。方法利用硅胶、凝胶等色谱技术进行分离纯化,通过波谱技术分析鉴定化合物结构。结果从厚孢镰刀菌的甲醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为过氧麦角甾醇(1)、麦角甾-4,22-二烯-3-酮(2)、邻苯二甲酸二丁酯(3)、邻苯二甲酸二异丁酯(4)、烟酸(5)、琥珀酸(6)、戊二酸(7)和Nb-乙酰基色胺(8)。结论所有化合物均为厚孢镰刀菌中首次分离得到。     

基于NMR代谢组学技术的白芍与赤芍化学成分比较研究

目的比较白芍与赤芍的化学组成差异,为其质量控制提供研究依据。方法采用1H-NMR代谢组学技术对白芍与赤芍进行分析,通过多元统计方法找出其化学差异成分,并分析差异成分之间的相关性。结果白芍与赤芍核磁共振指纹图谱中共指认出了代谢物32种,多元统计分析显示白芍与赤芍可明显区分,白芍中精氨酸、苏氨酸、乙酸、天冬氨酸、谷氨酰胺、γ-氨基丁酸、柠檬酸、丁二酸、乳酸、芍药内酯苷、6-O-没食子酰白芍苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖以及没食子酸的量较高,而赤芍中丙氨酸、α-葡萄糖、蔗糖、芍药苷、儿茶素、β-谷甾醇、脂肪酸以及丹皮酚的量较高。此外,二者差异成分之间的相关系数也存在较大差异。结论本研究从整体化学组成上比较了白芍与赤芍的差异,不仅为白芍、赤芍质量标准研究提供了一种新思路,而且为其功效与化学成分的相关性研究提供依据。     

薯蓣皂苷元无定形固体分散体制备及体内外评价

目的 制备薯蓣皂苷元无定形固体分散体（diosgenin amorphous solid dispersion,Dio-ASD），提高Dio溶出度和生物利用度。方法 应用分子模拟技术分析Dio与载体之间相互作用并通过抑晶实验验证，构建Dio与载体混溶性曲线相图，理论预测二者混溶性；以Soluplus为载体，应用共沉淀法制备Dio-ASD；通过溶出度测定、差示扫描量热分析（differential scanning calorimetry,DSC）、X-射线粉末衍射（X-ray powder diffraction,XRPD）、扫描电镜分析（scanning electron microscopy,SEM）、傅里叶红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）对Dio-ASD进行体外评价；采用UPLC-MS/MS方法测定大鼠体内Dio血药浓度，计算药动学参数，对Dio-ASD进行体内评价。结果 分子模拟结果显示Soluplus与Dio之间能形成疏水键和氢键相互作用，结合能强于其他载体，且Soluplus对Dio的抑晶作用最强。构建了...     

夏天无HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立夏天无HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法,为夏天无药材质量标准提升提供科学依据。方法采用HPLC法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH 6.0)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL;检测波长280 nm;建立15批夏天无药材的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行评价,聚类分析和主成分分析将15批药材分为2类,同时测定原阿片碱、黄藤素、荷包牡丹碱和延胡索乙素4种成分的含量。结果建立了夏天无药材的HPLC指纹图谱,共标定了10个共有峰;原阿片碱、黄藤素、荷包牡丹碱和延胡索乙素线性关系良好,r均大于0.999 9,平均回收率分别为97.12%、100.09%、98.53%、99.71%。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分测定可为夏天无药材质量评价提供参考。