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含羞草中总黄酮提取纯化工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 研究提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件.方法 以芦丁为对照,含羞草总黄酮得率为考察指标,通过正交实验法优选超声提取总黄酮的最佳工艺.在此基础上,采用真空薄膜浓缩,超声脱色,大孔吸附树脂Diaion HP-20吸附分离纯化含羞草总黄酮提取物.结果 最佳提取工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次.最佳分离纯化工艺为:采用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行分离富集,以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为5 ml/min,收集40%~60%乙醇洗脱部位并减压浓缩得总黄酮提取物,总黄酮的含量达到76%.结论 优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法,为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了参考. 相似文献
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目的 从黄精中分离纯化低聚糖样品并进行结构分析.方法 采用80%乙醇回流提取,D101大孔吸附树脂柱层析、活性炭柱层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析分离纯化,得到黄精低聚糖样品.采用化学分析方法研究黄精低聚糖样品的理化性质,并通过高效凝胶渗透色谱(HPGPC)、气相色谱(GC)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)等方法对黄精低聚糖样品进行结构分析.结果 黄精低聚糖样品纯度较高,为均一性组分,平均分子量为1 471Da,由单一葡萄糖组成的D-吡喃葡聚糖,分子结构中葡萄糖的连接方式主要为1→3和1→4,苷键构型以β-糖苷键为主,还含有少量的α-糖苷键.结论 首次从黄精中分离并鉴定了黄精低聚糖. 相似文献
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目的研究了柿叶中总三萜的提取以及熊果酸的分离、纯化,并确定了提取、分离及纯化的适宜工艺条件,以利于柿叶资源的开发利用。方法以总三萜得率为指标,采用溶剂提取法筛选出总三萜提取的合适工艺,以及经脱脂、除杂、结晶得到熊果酸的合适条件。熊果酸晶体用EI-MS,ESI-MS,1H-NMR和13C-NMR等方法进行了表征。结果优化的总三萜的提取精制工艺条件为:柿叶粉用石油醚(沸点60~90℃)在60℃和液固比为6的条件下,脱色除杂3次,每次2h;脱色除杂后柿叶用乙酸乙酯作为提取溶剂,在70℃和液固比为6的条件下,提取3次,每次2h,合并乙酸乙酯提取液减压蒸干得到总三萜,总三萜得率约为4.1%,纯度约为63.1%。熊果酸的分离、纯化工艺条件为:乙酸乙酯粗提物用石油醚,60℃和液固比为30的条件下,脱色除杂3次,每次30min;然后,每0.4g经石油醚脱色除杂后的乙酸乙酯提取物用40mL乙醇溶解,加入0.4g左右活性炭,30℃下脱色2次,每次20min;最后,经活性炭脱色后的乙酸乙酯提取物用乙醇结晶两次就得到熊果酸晶体。经现代谱学方法研究证明,所得晶体为熊果酸,HPLC测定熊果酸含量超过98%,总产率在0.4%左右(以干柿叶计)。结论该工艺简单易行、快捷,成本较低、产品纯度高、环境污染小,适合工业规模化提取总三萜及生产熊果酸。 相似文献
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目的研究黄精低聚糖的分离纯化技术,并进行理化性质的分析。方法采用80%乙醇回流提取黄精中小分子糖,然后通过D101大孔吸附树脂柱、活性炭柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析分离纯化,得灰白色粉末状黄精低聚糖(RPO-1),对其进行理化性质鉴别和总糖测定。结果 RPO-1为糖类化合物,样品中不含酚类物质、淀粉、糖醛酸、大分子蛋白质、多肽和核酸,用苯酚-硫酸法测定其总糖质量分数为91.3%。结论黄精低聚糖的分离纯化方法有效、实用,为进一步开发应用提供了技术方法和理论依据。 相似文献
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目的优化白花败酱草Patrinia villosa Juss.的提取纯化工艺。方法以总皂苷含有量为评价指标,乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间、提取次数为影响因素,正交试验优化提取工艺。通过静、动态吸附与解吸实验,优化纯化工艺。通过MTT法,比较纯化前后提取物对人肝癌SMMC-7721细胞的抑制作用。结果最佳提取条件为加10倍量70%乙醇回流提取3次,每次1 h;最佳纯化条件为采用D101型大孔树脂,0.25 g/m L提取液,药材量-树脂比例0.75∶1,体积流量2 BV/h,2.5 BV水除杂后,5 BV 75%乙醇洗脱,总皂苷纯度为84.51%,回收率为40.86%。纯化后,总皂苷体外抑制SMMC-7721细胞的作用显著提高,IC50比纯化前降低58%。结论该方法简便、快速、准确,可用于白花败酱草总皂苷的提取纯化。 相似文献
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目的优选败酱总黄酮的提取纯化工艺,并结合体外药效实验,考察纯化前后的活性,为败酱合理开发和利用提供依据。方法采用正交试验设计法,以总黄酮提取量为指标,优选提取工艺;采用大孔吸附树脂法,以总黄酮含量为考察指标,优选纯化工艺;采用MTT法比较总黄酮纯化前后体外肝癌细胞抑制作用。结果败酱总黄酮最佳提取工艺为15倍量60%乙醇回流提取,提取3次,每次1h。最佳纯化工艺为HPD-300树脂,上样浓度0.1 g饮片/mL,0.9 g/mL(饮片/湿树脂)比例、6倍水除杂,4倍70%乙醇洗脱,收集洗脱液水浴蒸干,即得败酱总黄酮富集物;纯化后总黄酮体外抗肝肿瘤IC_(50)值比纯化前降低81.16%。结论该工艺方法先进合理,适合工业生产,具有简便、快速、准确等优点,为败酱的进一步研究及开发奠定基础。 相似文献
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大孔吸附树脂法富集白薇中总皂苷的工艺研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立白薇总皂苷的测定方法,研究利用大孔树脂富集、纯化白薇总皂苷的工艺条件及参数。方法:选择蔓生白薇苷A为对照品建立白薇总皂苷的测定方法;以白薇总皂苷的洗脱率和精制度为指标,研究大孔吸附树脂富集、纯化白薇总皂苷的吸附性能,优化洗脱参数。结果:采用香草醛-高氯酸体系显色后测定白薇总皂苷,检测波长为518 nm;大孔吸附树脂HP-20的静态吸附容量为59.3 mg·g-1;白薇70%乙醇提取物以水和30%乙醇洗脱,用90%乙醇富集,所得白薇总皂苷含量达77.62%。结论:本方法可方便有效地纯化富集白薇中皂苷类化合物。 相似文献
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优选熟地黄提取物的大孔树脂纯化工艺.以甘露三糖质量浓度为指标,考察D-101大孔吸附树脂纯化熟地黄的吸附流量、时间和洗脱剂的种类、用量、流量等.D-101型大孔吸附树脂的最佳工艺为上样甘露三糖质量浓度161.16 ~53.72mg·g-1,吸附流量1.5 mL· min-1,吸附时间240 min,洗脱剂为纯化水,洗脱剂用量6 BV,洗脱流量1.5 BV·h-1.研究优选的工艺可以使熟地黄提取物中甘露三糖质量分数达50%以上,且中试放大效果较好.优选的工艺稳定可行. 相似文献
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地黄不同炮制品组成的增液汤降低糖尿病大鼠血糖血脂作用的对比研究 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:通过对地黄不同炮制品组成的增液汤降低糖尿病模型大鼠血糖、血脂作用的对比研究,说明生地黄与熟地黄功效异同。方法:SD雄性大鼠高脂肪饲料饲养,一次性腹腔注射(ip)链脲佐菌素(STZ)35 mg.kg-1建立糖尿病模型;按血糖随机分为模型对照组,阳性盐酸二甲双胍组(1.5 g.kg-1),鲜地黄-增液汤组(10.2 g.kg-1),生地黄-增液汤水提组(7.8 g.kg-1),熟地黄-增液汤水提组(7.8 g.kg-1),生地黄-增液汤醇提组(7.8 g.kg-1),熟地黄-增液汤醇提组(7.8 g.kg-1),每组10只,连续灌胃(ig)给药3周,分别观察各组大鼠体重、摄食量、饮水量及血糖血脂的变化。结果:与对照组相比,鲜地黄-增液汤组血糖(9.22±0.88)mmol.L-1和生地黄-增液汤水提组血糖(7.65±1.02)mmol.L-1、醇提组血糖(8.35±2.58)mmol.L-1与模型组血糖(12.72±1.28)mmol.L-1相比均能极显著降低(P<0.01),同时均能极显著降低糖尿病大鼠摄食量、饮水量、口服糖耐量和血清甘油三酯(TG)(P<0.01),生地黄-增液汤水提组还能极显著性降低血清总胆固醇(CHO)(2.12±0.33)mmol.L-1(P<0.01)和显著性升高高密度脂蛋白(HDLC)(1.07±0.21)mmol.L-1,鲜地黄-增液汤和生地黄-增液汤醇提组能显著性降低CHO(P<0.05),对HDLC则无显著性差异,熟地黄-增液汤水提、醇提组对血糖和血脂的影响与模型组相比均无显著性差异。结论:鲜地黄、生地黄组成的增液汤都有降低糖尿病大鼠的血糖和血脂的作用,且水提物、醇提物无明显的差异性;熟地黄-增液汤水提、醇提物对血糖和血脂作用均不明显。地黄生熟异用对增液汤降糖、降脂作用影响较大。 相似文献
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大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺研究 总被引:9,自引:0,他引:9
目的研究大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺条件。方法威灵仙用70%乙醇回流提取后,上D101型大孔树脂,水洗后分别用30%,50%,70%乙醇洗脱,以威灵仙总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化威灵仙总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果威灵仙总皂苷主要富集于50%乙醇洗脱液部分,大孔吸附树脂的吸附容量为53.36mg/g,洗脱率达71.26%。结论采用大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷是可行的,优选洗脱条件为用水洗去水溶性杂质,50%乙醇洗脱总皂苷。 相似文献
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反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。 相似文献
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目的从板蓝根水提部位中提取、分离化学成分。方法板蓝根水提取液经D101大孔树脂吸附,水和不同浓度乙醇液洗脱,30%乙醇洗脱部位经硅胶柱层析反复分离、纯化,测定所得化合物的物理常数和波谱数据,鉴定其化学结构。结果从板蓝根水提液30%乙醇洗脱部分暂时分得4个化合物,经鉴定分别为:3-吲哚乙酸(Ⅰ)、丁香苷(Ⅱ)、(+)-异落松脂醇(Ⅲ)、落叶松脂醇-4,4’-二-O-β-D-二葡萄糖苷(Ⅳ)。结论化合物Ⅰ为首次从板蓝根中分离,化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ均为苯丙素类化合物。 相似文献
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凤尾草中倍半萜类成分研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的研究江西产凤尾草的化学成分,寻找活性成分。方法凤尾草经70%乙醇提取再经石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取,乙酸乙酯及水部位用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱进行分离纯化,通过1H-NMR、13C-NMR、MS等方法鉴定化合物的结构。结果从凤尾草中分离鉴定了6个蕨素类化合物,其中4个从乙酸乙酯部位中分离得到,分别为蕨素B(1),乙酰蕨素B(2),去羟基蕨素B(3),蕨素Z(4);2个从水部位中分离得到,分别为蕨素C 3-O-β-D-葡萄糖苷(5),蕨素Q 3-O-β-D-葡萄糖苷(6)。结论化合物2,3,4及6为首次从该植物中分离得到。 相似文献