蛋白质在膜表面的吸附特性及蛋白质存在的溶液环境对小檗碱膜透过行为的影响研究

为探索蛋白质在膜表面的吸附特性以及蛋白质存在的溶液环境对小檗碱膜透过行为的影响,以蛋白质、小檗碱为研究对象,配制模拟溶液,通过低场核磁共振技术、静态吸附实验以及膜分离实验探究蛋白质与陶瓷膜、小檗碱之间可能存在的相互作用,以蛋白质静态吸附量、膜过程相对通量、蛋白质截留率、小檗碱透过率及两者的吸附率为评价指标,同时测定膜过程中膜污染阻力分布、过膜前后粒径分布变化及膜表面电镜扫描(SEM),研究蛋白质在陶瓷膜上的吸附特性及对小檗碱膜过程的影响。结果表明,陶瓷膜对蛋白质具有吸附作用,且吸附模型符合Langmuir吸附模型,在模拟溶液的膜分离过程中,蛋白质是引起膜污染的主要因素,但在1 g·L~(-1)蛋白质的浓度下,蛋白质的存在对小檗碱的膜过程没有显著影响。     

预处理对黄连解毒汤综合模拟体系陶瓷膜微滤过程的研究

目的 优化中药水提液膜分离前的预处理方式。方法 以黄连解毒汤水提液中4种共性高分子物质和小分子药效物质（小檗碱、栀子苷）组成的综合模拟体系为研究对象,通过不同预处理方式调节溶液环境,分别考察不同溶液环境对膜通量、共性高分子物质去除率、小分子药效物质透过率等指标的影响。结果 调节pH值对膜通量的改善较为明显,共性高分子物质截留率较高;调节pH值和离子强度（加入0.05 mol/L NaCl）时小分子药效物质透过率相对理想。研究发现,膜堵塞阻力是膜污染的主要因素。结论 综合各项指标,黄连解毒汤以调节离子强度和调节pH值为6.5时的预处理效果较为理想;对于中药水提液的膜分离前预处理具有一定的参考意义。     

黄连解毒汤模拟体系的超滤膜过程研究

目的:以黄连解毒汤模拟体系为研究对象,探讨中药水提液超滤过程污染机制,为中药膜分离技术应用系统的优化设计奠定基础.方法:采用系统模拟的方法,以超滤膜过程中通量变化、膜污染度、成分截留率、小分子物质吸附速率和吸附量等为指标,研究黄连解毒汤复方中小分子药效物质和共性高分子物质的超滤行为及相互影响.结果:黄连解毒汤模拟体系中,小檗碱和栀子苷PS5K超滤膜透过率在90%以上,淀粉、果胶、蛋白质3种高分子物质的截留率为100%;但模拟溶液中由于高分子物质的存在造成小檗碱和栀子苷的膜透过率大大降低,膜污染和膜通量衰减加剧;小檗碱和栀子苷的膜吸附行为也因为高分子物质的存在而发生了改变.结论:黄连解毒汤复方溶液中,高分子物质的存在是造成超滤膜污染和药效物质损失的主要因素,其中主要污染物是淀粉和果胶.     

基于溶液环境调节理论的黄连解毒汤陶瓷膜微滤过程的预处理研究

为了优化黄连解毒汤膜分离前的预处理方式,该文以黄连解毒汤为研究对象,通过不同的预处理方式调节溶液环境及物料流变特征,分别考察不同溶液环境对膜通量、共性高分子物质去除率、指标性成分透过率等指标的影响。研究发现,絮凝时的膜通量最高,指标性成分透过率高（>94.8%）,共性高分子物质截留率较高;减压抽滤和调节pH为9时次之;调节pH和絮凝时指标性成分透过率相对较高,膜污染的主要因素为膜堵塞阻力。综合各项指标,以絮凝的预处理效果最佳,调节pH为9时次之。     

基于Hermia模型的中药鞣质模拟体系的膜过程污染机制研究

目的分析中药鞣质模拟体系的膜过程污染机制。方法以中药水提液中的鞣质和小分子药效物质(小檗碱、栀子苷)组成的模拟溶液为研究对象,考察不同模拟溶液的膜过程通量、共性高分子物质去除率、小分子药效物质透过率等指标,借助Hermia数学模型进行分析。结果对于鞣质模拟溶液、鞣质+小檗碱+栀子苷模拟溶液,其膜通量变化和滤饼过滤模型拟合程度较高。滤饼层的形成是其通量降低和膜污染的主要原因。滤饼层的存在使得小檗碱和栀子苷透过率(分别为67.63%和87.55%)并不理想。结论 Hermia数学模型可以作为研究中药提取液膜污染机制的重要手段,滤饼层的形成和存在可能是中药提取液膜污染严重的原因之一。     

陶瓷膜微滤过程中小檗碱与高分子物质相互作用的初步研究

目的探究中药水提液中小分子药效物质膜滤过程的变化。方法采用膜滤实验与分子动力学模拟相结合的研究方法,分析、预测小分子药效物质与中药水提液普遍存在的高分子物质之间的相互作用。首先配制小檗碱+高分子混合模拟溶液,进行膜分离实验,以小檗碱透过率、高分子截留率以及两者的吸附率为指标,分析高分子物质的存在对小檗碱透过率的影响;再利用分子动力学模拟软件建立模拟体系,计算小檗碱与高分子物质之间的相互作用,以分析高分子物质对小檗碱传质过程的影响。结果高分子物质与小檗碱混合后,小檗碱透过率显著降低;高分子物质蛋白质、淀粉、果胶与小檗碱之间的总相互作用能分别为-122.723 3、-83.613 0、-125.815 9 kJ/mol,其中,淀粉与小檗碱的相互作用能最小,蛋白质、果胶与小檗碱的相互作用能相差不大。结论在膜分离过程中,高分子成分与小檗碱之间的相互作用是影响小檗碱传质过程的主要因素,相互作用的强弱导致小檗碱透过率大小的不同。     

氧化石墨烯基纳滤膜对5种小分子生物碱的透过行为研究

目的 研究水溶性、相对分子质量小的生物碱透过氧化石墨烯基纳滤膜的规律,为氧化石墨烯基纳滤膜应用于中药水提液药效成分分离提供依据。方法 以盐酸小檗碱为模板分子,研究膜材料中氧化石墨烯含量、碳纳米管含量对分离性能的影响;进而以5种生物碱小分子——硫酸长春碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、苦参碱、槐果碱为考察对象,考察不同相对分子质量对膜截留率和通量的影响,探究氧化石墨烯基纳滤膜对小分子的选择性透过规律。结果 随着氧化石墨烯用量增加,氧化石墨烯膜对盐酸小檗碱的截留率增加,膜通量随之降低;随着碳纳米管含量的增加,膜对盐酸小檗碱的截留率降低,膜通量随之升高。当生物碱相对分子质量由246.35增加至371.82时,对应的膜截留率由64.75%增加至97.29%,但继续增加相对分子质量至909.05后,膜截留率不再有显著变化。结论 氧化石墨烯基纳滤膜对相对分子质量为300左右的生物碱分子具有理想的分离效果,有望实现该类小分子的高效分离。     

XDLVO理论解析超滤处理中药含蛋白质模拟废水膜筛选研究

目的以小分子药效物质回收为目的,解析膜法废水处理中的重要问题——膜选择;筛选对含蛋白质的中药制药废水可进行有效处理的超滤膜。方法选取7种常用于废水处理的超滤膜(PES5K、PES10K、PES20K-M、PES20K、PS20K、RC20K、PVDF100K)进行膜筛选实验;采用牛血清白蛋白(BSA)和小檗碱为主要物质模拟含蛋白质的中药制药废水。以膜通量、截留率、小分子透过率为考察指标,测试膜运行过程的操作参数;采用接触角表征膜表面亲、疏水性;进而运用扩展的德亚盖因-兰多-弗韦-奥弗比克(the extended Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek,XDLVO)理论解析筛选出高分离性能、耐污染且适宜于处理含蛋白质中药制药废水的超滤膜。结果PES5K膜总界面自由能最小,膜污染程度较小,该结果与膜滤过实验数据一致,实际运行中PES5K膜通量稳定,化学需氧量(COD)截留率达79.8%、蛋白质去除率超过95%,小檗碱保留率83.75%,符合"双膜法"废水处理的优选原则。结论PES5K膜可作为处理含蛋白质中药制药废水的优先选择;为膜法中药制药废水处理的材料优选提供了新的解决策略。     

注射用芪红脉通微滤液的超滤工艺适用性研究

目的 以注射用芪红脉通微滤后药液为研究对象,考察4种不同材质的中空纤维超滤膜对注射用芪红脉通药液体系的适用性.方法 分别选取截留相对分子质量为100 000的聚砜、聚醚砜、聚丙烯、混纺复合4种材质的超滤膜进行超滤,测定不同膜材质超滤过程的膜通量,指标成分黄芪总皂苷、黄芪甲苷、羟基红花黄色素A(hydroxy safflower yellowA,HSYA)透过率,固含物减少率,蛋白质减少率,有关物质及热原检查,筛选适宜本产品的超滤膜.结果 相同截留相对分子质量的4种不同材质超滤膜对同一药液体系的适用性存在差异:聚丙烯、聚醚砜和混纺复合材质的膜纯水通量恢复率均较高,而聚砜材质的膜通量和膜纯水通量恢复率较低;聚丙烯与聚醚砜材质的指标成分透过率较高,聚砜与混纺复合材质的固含物与蛋白质去除率较高;对于本产品,截留相对分子质量为100 000超滤膜可有效去除热原.结论 聚丙烯-100000超滤膜既能有效去除固含物与高分子物质,又能保留有效成分,适用于注射用芪红脉通的精制.     

复方川芎胶囊含油水体超滤液反渗透过程工艺参数优化研究

目的考察用卷式反渗透膜浓缩复方川芎胶囊含油水体超滤液过程中，药液温度、操作压力、浓缩倍数、pH值等参数对膜过程及截留率的影响，进行膜过程优化设计。方法以复方川芎胶囊挥发油含油水体超滤液为研究对象，测定不同操作参数下膜通量、截留率的变化。结果对于本体系合适的操作压差为1．6MPa，操作温度35～40℃左右，pH值为9～10。结论采用卷式反渗透膜对复方川芎胶囊挥发油含油水体超滤液进行反渗透浓缩，在适当操作条件下可取得较好膜通量和截留率。     

基于道南效应和溶解-扩散效应分析低浓度乙醇中绿原酸的纳滤分离规律

该文采用纳滤分离低浓度乙醇中绿原酸,探索道南效应和溶解-扩散效应对绿原酸分离的影响规律。实验表明溶液pH、乙醇浓度影响绿原酸分离行为,30%乙醇中绿原酸pH 3~7,截留率相差70.27%,通过响应面法建立二次回归模型,纳滤膜截留相对分子质量、溶液pH、乙醇浓度存在交互作用,绿原酸存在状态决定了其分离行为,随着乙醇浓度的增加,游离态绿原酸因溶解-扩散效应易吸附溶解在膜表面而促进其透过,解离态绿原酸在道南效应和溶解-扩散效应的双重作用下,难以进入膜表面,而截留率显著升高。优选出的纳滤富集工艺相较于传统减压浓缩优势明显,解决了中药分离精制过程中,低浓度有机试剂环境中中药成分在溶剂回收时存在效率低下、成分损失严重的技术难题。     

鱼腥草总生物碱的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选鱼腥草总生物碱大孔吸附树脂的分离纯化工艺.方法:以盐酸小檗碱、胡椒内酰胺及马兜铃内酰胺B含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对鱼腥草总生物碱的分离纯化能力.结果:HPD-100型大孔树脂对鱼腥草总生物碱有良好的吸附分离性能,最佳工艺条件为药液质量浓度20 g?L-1,pH 3,吸附流速0.5 mL? min -1,洗脱溶剂为氨水乙醇溶液(氨水浓度0.5 mol?L-1,乙醇体积分数80％),洗脱剂用量4 BV,洗脱速度3.0mL?min -1.结论:HPD-100型大孔树脂可用于鱼腥草总生物碱的提取纯化.     

丹参水提液的纳滤浓缩工艺考察

目的:摸索丹参水提液的纳滤浓缩工艺。方法:选择热不稳定成分丹酚酸B为检测对象,采用HPLC测定丹酚酸B保留率,检测波长281 nm,流动相乙腈(A)和1%冰乙酸(B)梯度洗脱(0~20 min,5%~15%A;20~50 min,15%~40%A)。以丹酚酸B保留率和膜通量为指标,通过单因素试验分析截留相对分子质量、操作压力、吸附特征等因素对丹参水提液浓缩工艺的影响。结果:丹酚酸B的保留率随着膜相对分子质量减小而增大,受压力、浓缩倍数的影响较小;膜通量与压力、截留相对分子质量呈正相关,随着浓缩倍数的增大而减小;孔径300 Da纳滤膜对丹酚酸B的保留率99.5%,膜通量12 L·m-2·h-1,对丹参药材中其他成分无明显影响,且浓缩效率高。结论:纳滤浓缩适用于含热不稳定类成分的药液浓缩,效率高且成分损失少。     

盐酸小檗碱脂质体的制备工艺优选及体外释放性质考察

目的:优选盐酸小檗碱脂质体的制备工艺并考察其体外释放性质.方法:采用pH梯度结合薄膜分散法制备盐酸小檗碱脂质体,以包封率为指标,通过正交试验考察磷脂胆固醇比、药脂比、磷脂质量浓度、外水相pH对处方工艺的影响.采用透析法考察脂质体的体外释放性质.结果:最佳处方工艺为磷脂胆固醇比3∶1,药脂比1∶15,磷脂质量浓度30 g·L-1,外水相pH7.0.制备的盐酸小檗碱脂质体包封率89.34％,平均粒径123.3 nm,Zeta电位-20.0 mV,24h累积释放率90.46％.结论:pH梯度结合薄膜分散法制备的脂质体包封率较高,粒径均匀,具有显著体外缓释特性.