HPLC测定不同产地川党参中党参炔苷的含量

目的：分析不同产地的川党参中党参炔苷的含量，为川党参的质量标准建立提供参考。方法：采用高效液相色谱分析，Supelco Discovery C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；乙腈-0.5 %醋酸水(20∶80)为流动相，检测波长268 nm。结果：24批不同种与不同产地的党参中党参炔苷含量介于0.040 3～0.966 7 mg·g^-1。结论：该方法操作简便，结果稳定可靠，可用于川党参的质量评价。     

不同产地及加工方法对党参饮片质量的影响

目的:研究不同产地加工方法对党参饮片中党参炔苷、党参多糖、药典党参项下指标性成分的影响,并建立不同产地加工方法下党参指纹图谱,为党参不同产地加工方法质量控制及产地加工方法原理研究提供依据。方法:选用不同产地加工方式处理的党参样品,考察不同方法对党参饮片中党参炔苷含量,党参多糖含量等指标的影响,采用HPLC色谱法测定党参炔苷含量,采用用紫外-可见分光光度法测定党参多糖含量;采用HPLC-DAD检测法对10种不同产地加工方式处理的党参结,党参段进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果:党参炔苷进样量在0.33～6.55μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;党参多糖(以葡萄糖为对照)在0.294 8～2.528 2 mg/mL的范围内,浓度与吸光度值呈良好线性关系;以党参炔苷峰为参照峰,建立不同产地加工方法下党参HPLC-DAD指纹图谱,确认13个共有指纹峰,特征明显,结果可靠。党参经不同产地加工方法处理后品质亦有不同变化。结论:本实验所采用方法精密度、稳定性和重复性良好,符合含量测定及指纹图谱技术等要求,可作为合理选择党参产地加工方式的质量控制方法。     

不同产地党参中党参炔苷的含量测定

目的考察不同产地的党参中主要化学成分党参炔苷的含量。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18（150mmx4.6mm,5μm）,流动相为乙睛—水（28：72）。流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为267nm.对不同产地的党参进行含量测定。结果样品平均回收率为87.76%,RSD=0.09%。在不同产地的党参中党参炔苷的含量为;山西党参10.62%、甘肃党参2.489%、辽宁党参2.249%。结论经过测定,在不同产地的党参中以山西五台山地区的党参所含党参炔苷的含量较高。     

党参药材中党参炔苷与总多糖、总皂苷含量的相关性研究

目的:研究不同产地、不同规格党参药材中党参炔苷、总多糖、总皂苷的含量,对其测定结果进行比较,分析三者之间的相关性,为评价和控制党参药材质量提供参考依据。方法:采用HPLC法测定党参炔苷,采用硫酸-苯酚比色法测定总多糖成分,采用香草醛-高氯酸比色法测定总皂苷。结果:党参炔苷在0.0085～0.425mg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系,精密度良好,平均回收率100.7%;总多糖、总皂苷测定精密度及回收率亦符合要求。测定了5个不同产地、9种规格的党参药材样品。结论:党参样品中党参炔苷与总皂苷含量相关,与总多糖不成正比,这为科学评价和有效控制其质量提供了依据。     

党参不同部位中党参炔苷的RP-HPLC分析

目的:分析不同产地党参其芦头、参体和参尾中党参炔苷的含量。方法:采用高效液相色谱分析,依利特E1515900C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以乙腈-0.1HAc(28∶72,v/v)为流动相,检测波长267.3nm。结果:在选定的色谱条件下,党参炔苷分离度好,线性范围宽,r=0.9990,平均回收率98.1,RSD=0.81(n=6)。结论:此方法简便、灵敏,可以快速检测不同样品中党参炔苷的含量,测定结果显示,党参不同部位党参炔苷含量不同。     

HPLC法测定不同部位、不同产地桔梗中党参炔苷的含量

  目的：采用HPLC法测定不同部位、不同产地桔梗中党参炔苷含量,为补充桔梗质量评价标准提供参考  方法：色谱柱为Introject C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长267 nm,柱温30 ℃  结果：党参炔苷在0.065 625～1.05 g/L(R²=0.999 1)范围内与峰面积呈良好线性关系,精密度良好,平均回收率为98.41%。不同部位、不同产地桔梗药材中党参炔苷的含量范围为0.031 5~0.489 9 mg/g  结论：不同部位、不同产地的桔梗药材中党参炔苷的含量差异较大;本法准确可行、重复性好,可以用于桔梗及其制品中党参炔苷的含量检测。     

党参炔苷与浸出物含量的相关性研究

目的：探讨不同产地人工栽培党参中党参炔苷与其浸出物含量的相关性。方法用高效液相色谱法测定不同产地党参中党参炔苷的含量，Diamonsil C18柱（4．6mm＊250mm，5μm），流动相为乙腈-水（20：80），控制流速1．0mL／min，柱温30℃，波长267nm；用热浸法检测党参浸出物的含量（％）。结果：①党参炔赶在2～500μg／ml（r=-0．9996）范围内与峰面积成良好的线性关系，RSD为1．2％（n=5），平均回收率为99．6％，RSD为1．8％（N=6）。②党参浸出物均符合国药药典2005版规定，党参药材中党参炔苷含量与浸出物的量无相关性。结论：高效液相色谱法是测定党参炔苷的有效方法，党参药材中党参炔苷含量与浸出物的量无相关性。     

黔产管花党参中党参炔苷的含量测定

目的测定黔产管花党参中党参炔苷的含量,为管花党参的质量控制及引种栽培等提供科学依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法分析,色谱柱依利特-ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(20∶80)为流动相,检测波长为270 nm。结果测定了5个产地的管花党参中党参炔苷的含量,含量范围为1.265~4.093 mg.g-1。结论该方法快速简便,重现性好,可用于管花党参的质量评价。     

不同干燥方法对党参质量的影响

目的:以党参中浸出物与党参炔苷含量为观察指标,评价不同干燥方法对党参质量的影响。方法:采用HPLC法与热浸法测定阴干、晒干、烘干3种方法干燥的党参中浸出物与党参炔苷含量。结果:3种方法干燥的党参样品中浸出物与党参炔苷含量的RSD均小于3%。结论:上述3种干燥方法对党参样品中浸出物与党参炔苷含量影响不大,但烘干法省时,不受自然条件限制。     

硫熏对党参中党参炔苷含量的影响

目的:研究产地加工中硫熏对党参品质的影响。方法:用高效液相色谱法,测定党参硫熏前后党参炔苷含量。使用ZORBAX Edipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(28∶72),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为269nm。结果:硫熏后党参中党参炔苷含量均明显下降。结论:硫熏对党参药材质量有影响,出于对人体健康的长远考虑,产地加工应严格控制硫熏。     

中药醇沉前浓缩液质控指标的完善及标准建立——以党参醇沉为例

目的 完善中药醇沉前浓缩液质控指标,并建立浓缩液质量标准。方法 制备多批次党参浓缩液,研究密度与浓缩液其他性质间的关系。将党参炔苷保留率、与乙醇充分混合的浓缩液质量百分比以及单位质量浓缩液产生沉淀质量作为醇沉工艺评价指标,开展膜分散醇沉实验研究,筛选浓缩液关键性质并建立其与上述评价指标的定量模型。基于所建模型,采用预测误差传播的方法建立党参浓缩液的质量标准,并进行实验验证。结果 浓缩液密度与固含量之间具有良好的线性关系。相比密度,浓缩液黏度能更灵敏地体现出不同批次浓缩液的性质差异。筛选出浓缩液的黏度和固含量为浓缩液关键性质。建立的二阶多项式模型R²大于0.97。建立了不等式组作为浓缩液质量控制标准,实验验证结果表明,模型预测性能较好,建立的党参浓缩液的质量标准较为可靠。结论 建议增加黏度作为浓缩液品质的控制指标,并建立综合考虑密度和黏度的浓缩液质量标准,通过放行控制提高醇沉工艺效果及批次间一致性。     

党参化学成分的研究

 目的研究党参的活性成分,为质量标准制订提供依据。方法使用色谱技术,对化学成分进行分离纯化,根据理化常数和波谱数据对化合物的结构进行鉴定。结果从党参的醇提物正丁醇萃取部位分离、鉴定出10个化合物,分别为党参炔苷 (1);丁香苷(2);β-D-葡萄糖正己醇苷(3);β-D-果糖正丁醇苷(4);lobetyolinin(5);京尼平苷(6);色氨酸(7);尿嘧啶(8);3’,4’,5, 9,9’-pentaydroxy-5-4,7’-epoxylignan(9);大黄素(10)。结论化合物4～10为党参属内首次发现。     

党参超微粉碎工艺优选及溶出度考察

目的：优选党参的超微粉碎工艺并考察其体外溶出度。方法：以党参炔苷提取量为指标,通过正交试验考察加入药粉量、原粉末粒度、粉碎时间对党参超微粉碎工艺的影响;采用HPLC测定党参炔苷含量,流动相乙腈-水（20：80）,检测波长268 nm;利用桨状搅拌法测定溶出度,比较超微粉和普通粉不同时间溶出液中党参炔苷含量。结果：党参最佳超微粉碎工艺为加入药粉量1 000 g,原粉末粒度65目,粉碎时间40 min;党参炔苷平均提取量3.95 mg·g^-1,RSD 2.85%。超微粉溶出液比普通粉溶出液中党参炔苷含量明显提高,党参超微粉在30 min时溶出率已达80%,而普通粉末120 min时溶出率仅有40%。结论：优选的超微粉碎工艺稳定可行,党参超微粉中党参炔苷的溶出速率远大于党参普通粉。     

党参标准汤剂质量评价的建立

目的:建立党参标准汤剂的质量控制方法,评价其质量的稳定性和主要影响因素。方法:收集有代表性的党参药材及饮片,制备党参标准汤剂;建立UPLC指纹图谱及党参炔苷的含量测定方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率和溶液p H等参数,评价工艺的稳定性。结果:党参标准汤剂中党参炔苷平均质量分数0.02%,指纹图谱相似度均0.9;党参标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有12个,出膏率45.4%,转移率58.1%。结论:建立的系统评价党参标准汤剂的质量评价方法稳定可行,党参饮片厚度是影响其标准汤剂出膏率的主要因素。     

党参属植物化学成分及药理活性研究进展

党参Codonopsis Radix是我国常用的一种传统补益类中药,其主要含有糖类、生物碱类、聚炔类、苷类及萜类等成分,具有调节血糖、促进造血机能、抗缺氧、抗应激、抗疲劳、增强机体免疫力、延缓衰老、调节胃收缩、保护胃肠道黏膜及抗溃疡等多种药理作用。对党参属植物化学成分和药理作用方面的研究进展进行综述,为进一步开发和利用党参属植物资源提供依据。     

党参属种质资源多样性及可药用种质创新研究进展

桔梗科党参属Codonopsis植物全球约40种,《中国药典》2020年版仅收录党参、素花党参和川党参。党参属野生药用植物资源稀少,药材以栽培品为主。因党参需求量大,连作重茬较为普遍,种子种苗流通及全球气候变暖交融因素加速了党参种质资源性状多元化,种性混杂退化使党参根部病害加重、产量和质量降低,严重制约党参大健康产业的可持续化发展。通过文献查阅,在资源调查和田间试验基础上,对党参属植物分布、多样性、种质提纯及创新现状进行系统概述,旨在引导党参资源利用和加快新品种选育进程。     

基于指纹图谱结合化学模式识别法对不同种质白芍质量评价

目的 采用指纹图谱与化学模式识别方法,以质量标志物（quality marker,Q-Marker）为指标,评价不同种质白芍Paeoniae lactiflora的质量。方法 采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1m L/min,检测波长230 nm;绘制40批白芍样品的指纹图谱,结合相似度分析、聚类分析（cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法（orthogonal partial least square,OPLS-DA）等化学模式识别技术,对不同种质的白芍样品进行质量评价。结果 从质量传递与溯源,植物亲缘性及化学成分的特有性、有效性及可测性等方面对白芍Q-Marker的选择进行了分析,推测白芍中芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷、儿茶素、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和没食子酸可作为白芍的Q-Marker。以40批白芍HPLC指纹图谱标定白芍的Q-Marker,相似度在0.892～1.000;聚类分析初...     

基于数据挖掘的弥漫型子宫腺肌病患者年龄分布及用药规律对比分析＊

目的 采用数据挖掘方法探析弥漫型子宫腺肌病的年龄分布及用药规律差异，以扩宽该病保守性治疗的思路。方法 收集弥漫型子宫腺肌病患者资料535例，处方数564个，中药信息11002条，影像学资料780条，采用Liquorice软件进行复杂网络分析。结果 发病年龄在40-49岁的患者最多，约占总患者人数的45.42%；弥漫型子宫腺肌病患者发病年龄在20-29岁的核心处方为：醋香附、醋延胡索、当归、川芎、白芍、蒲黄；30-39岁的核心处方为：醋香附、醋延胡索、当归、川芎、白芍、蒲黄、盐小茴香、益母草；40-49岁的核心处方为：醋香附、醋延胡索、当归、川芎、蒲黄、白芍、益母草、党参；50-55岁的核心处方为益母草、海螵蛸、党参、蒲黄、茜草、三七粉。结论 40-49岁为弥漫型子宫腺肌病的好发年龄段，且发病年龄呈现年轻化态势。治疗弥漫型子宫腺肌病应在活血化瘀的基础上，根据年龄症状表现的不同，佐以理气止痛、益气养血之法。寒凝血瘀者散寒祛瘀，热毒瘀结者清热解毒化瘀，以血瘀出血证为主者则应化瘀止血。     

何首乌中顺式和反式-二苯乙烯苷的HPLC/DAD/MS测定及其光稳定性考察

 目的采用液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱(HPLC/DAD/MS)联用技术鉴定何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,并分别测定其含量,同时考察二苯乙烯苷对光的稳定性。方法采用反相UltimateXB-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵水溶液二元线性梯度洗脱,流速为1mL·min^-1,离子阱质谱(IT-MS)鉴定出何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,DAD检测器做定量分析,检测波长为280nm。结果首次证实何首乌中不仅存在反式-二苯乙烯苷,还存在顺式-二苯乙烯苷。顺式和反式-二苯乙烯苷分别在0.252～4.022μg(r=0.9999)和2.14～34.36μg(r=0.9993)内线性关系良好,测得顺式、反式二苯乙烯苷在生首乌和制首乌中的含量分别为0.058%,1.56%和0.027%,0.84%。光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷部分转化成顺式结构,但总含量不变。结论此方法可以很好地将何首乌中的顺式和反式-二苯乙烯苷分离并准确测定其含量,灵敏度高,光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷会部分转化成顺式结构。     

白芍与赤芍及其醇提物的红外光谱法整体结构解析及鉴定

目的 运用红外光谱法和二维相关光谱技术对白芍、赤芍及其醇提物所含化学成分的红外谱图整体变化规律进行解析和鉴别。方法 采用傅里叶变换红外光谱法和二维相关光谱分析技术,对白芍和赤芍及其醇提物进行鉴别分析。结果 白芍、赤芍原药材一维红外光谱显现了草酸钙特征峰和位于950~1 200 cm-1处的淀粉阶梯峰,但峰形、峰位稍有差异;二阶导数处理后,二者在518/517、989 cm-1等处的特征峰得以显现,另外,赤芍在989、1 015、1 052、1 078、1 105、1 161 cm-1的峰强度均高于白芍,且峰形与白芍也不尽相同,这与两者所含淀粉的量和结构差异有关。白芍、赤芍醇提物一维光谱中都有芍药苷的特征峰(1 716、1 451、1 347、1 277、714 cm-1);图谱经二阶导数处理后可以看出两者的峰形、峰位相差较大,这与两者的糖(苷)类量和结构存在差异有关;在二维相关红外光谱中,两者在887、968、1 008、1 190、1 305 cm-1处均有糖(苷)类化合物的自动峰,不同的是白芍在1 190 cm-1处的自动峰强度最大,赤芍在968 cm-1处的自动峰强度最大,进一步佐证了两者所含糖(苷)类化合物有差异。结论 红外光谱法和二维相关光谱技术提供了大量白芍、赤芍的整体结构信息,递进式地验证了两者所含物质结构和量的差异,可以初步地鉴定白芍和赤芍,为今后系统完整的鉴定工作打下基础。