HPLC法测定颈腰康片中士的宁的含量

目的建立以HPLC法检测颈腰康片中士的宁的含量测定。方法色谱柱：依利特C18（4.6×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（23∶77）;流速：1.0ml/min;柱温：室温;检测波长：254nm;以士的宁为对照品,采用外标法定量。结果士的宁线性范围为0.0247-0.2223μg（r=1.0000）,平均回收率为99.80%,RSD为1.29%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

归龙筋骨宁片中士的宁的含量测定

目的:测定归龙筋骨宁片中士的宁含量。方法:采用高效液相法,色谱柱用Shim-pack柱,以乙腈-水(11:89)含三乙胺0.01mol,用磷酸调pH值至3为流动相,检测波长260nm。结果:士的宁在0.2514～4.19μg/mL范围内,峰面积积分值与士的宁量呈线性关系,相关系数r=0.9996;平均加样回收率为97.7%,RSD为0.82%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定郁金银屑片中士的宁含量

郁金银屑片为一复方中药制剂,具有疏通气血、软坚消积、清热解毒、燥湿杀虫的作用。马钱子为方中剧毒药,因此笔者采用高效液相色谱法测定马钱子中土的宁的含量,作为控制本品内在质量的一个指标。1 仪器与试剂 日本岛津claLss-vp-10Avp高效液相色谱仪;士的宁对照品由中国药品生物制品检定所提供;郁金银屑片(自制)。     

HPLC测定伤科接骨片中士的宁的含量

目的:探讨伤科接骨片中士的宁的含量测定方法.方法:采用正相高效液相色谱法.色谱柱为Japan Inertsil(SIL100A-5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(47.5:47.5:5:0.35),检测波长为254 nm.结果:士的宁的进样量在0.035 9～0.323 1μg的范围内呈现良好线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为98.34%,RSD为1.8%.结论:采用正相高效液相色谱法测定士的宁含量,方法简便、灵敏、准确,可用于伤科接骨片的质量控制.     

高效液相色谱法测定伤科七味片中士的宁的含量

目的 :测定伤科七味片中士的宁的含量。方法 :高效液相色谱法。色谱柱为 PHENOMENEX SIL IC(2 ) (150 mm×4.6mm 5μm) ;流动相为正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (42 .5∶ 42 .5∶ 5∶ 0 .3 5) ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 54nm。结果 :伤科七味片中士的宁与其他成分分离良好。线性范围 :0 .164～ 3 .2 8μg,r=0 .9997,平均回收率 :99.57% ,RSD为 0 .69%。结论 :该法灵敏度高 ,操作简单 ,结果准确     

HPLC法测定强筋健骨片中士的宁含量

目的:建立强筋健骨片中士的宁含量的HPLC测定法,以便更好地对其进行质量控制。方法:色谱柱为Thermo-BDS HYPERSILC18120AF5μm,4.6×250mm柱,流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾混合溶液(用10%磷酸调PH值为2.9)(20:80),流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温30℃。结果:标准曲线线性范围士的宁0.15-1.5μg,r=0.9991,平均回收率为98.2%。结论:该方法简便快速,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收均良好,适用于强筋健骨片中士的宁含量测定。     

HPLC测定妇康片中阿魏酸的含量

目的:用高效液相色谱法测定妇康片中阿魏酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸(28:72)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长:323nm;进样量:10μL。结果:阿魏酸在0.05～0.25μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率99.76%,RSD=1.08%(n=6)。结论:该方法精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于妇康片的质量检验方法。     

RP-HPLC法测定通痹灵片中士的宁的含量

目的 建立通痹灵片中士的宁的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,Nucleodur C_(18) Gravity色谱柱,流动相为甲醇-水(65:35) (水相含0.0029mol·L~(-1)磷酸二氢钾及0.0037 mol·L~(-1)十二烷基磺酸钠),检测波长为254 nm,流速为0.8 mL/min。结果 士的宁在0.0728～0.3640μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.11％,RSD为0.90％(n=5)。结论 该方法简便、重复性好,可用于通痹灵片的质量控制。     

薄层扫描法测定风湿骨康片中士的宁的含量

采用薄层扫描法测定风湿骨康片中士的宁的含量。士的宁含量在1.0～8．0ug之间，峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0．9993，回收率为98．84％。本方法操作简便，灵敏度高，结果准确可靠。     

HPLC测定风寒双离拐片中士的宁的含量

目的:建立风寒双离拐片中士的宁的含量测定方法.方法:以硅胶柱为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷-甲醇-氨水(80:20:6:0.25)为流动相,检测波长:254 nm,柱温:50℃,流速:1 mL·min-1.结果:士的宁加样回收率为97.3%,RSD为0.90%.结论:方法简便,结果准确可靠,重现性好,可用于风寒双离拐片的质量控制.     

RP-HPLC测定骨筋丸片中士的宁含量

骨筋片是由马钱子、乳香、没药、白芍、延胡索、三七、红花、血竭、独活、桂枝、秦艽、木香、郁金、牛膝多味中药材组成,具有活血化瘀,舒筋通络,祛风止痛的功效,用于肥大性脊椎炎,颈椎病,跟骨刺,增生性关节炎,大骨节病等,为《部颁药品标准中药成方制剂第十三册》收载品种。其主药之一马钱子主要成分有番木鳖碱(即士的宁)及马钱子碱,其中所含成分士的宁对人体中枢神经有兴奋作用,是一种毒剧药,虽经炮制,仍有一定的毒性。因此,为     

RP-HPLC法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水-乙腈(60∶40),每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g、十二烷基硫酸钠1.7g;流速为1.0mL/min;检测波长254nm;柱温25℃。结果马钱子碱在0.102～0.918μg、士的宁在0.208～1.872μg范围线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为101.07%(RSD=2.26%)、99.29%(RSD=2.79%)。结论本方法操作可靠、精确,适用于平消片中马钱子碱和士的宁的含量测定。     

正相高效液相色谱法测定追风舒经活血片中士的宁的含量

采用 Si Lica色谱柱 ,正已烷—二氯甲烷—甲醇—浓氨试液 (4 2 .5 :42 .5 :5 .5 :0 .3 5 )为流动相 ;2 5 4nm为检测波长 ,正相液相色谱法测定了追风舒经活血片中士的宁的含量。士的宁进样量在 0 .1 3 5 5 -0 .81 3 0μg范围内 ,与峰面积积分值呈良好的线性关系 (r=0 .9998) ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为 2 .5 1 % (n=5 )。本法专属性强、重现性良好     

HPLC测定肠胃宁片中芍药苷的含量

肠胃宁片由党参、黄芪、白术、白芍、延胡索、儿茶、罂粟壳等16味中药组成,具有健脾益肾,温中止痛,涩肠止泻的功能,临床用于脾肾阳虚泄泻日久,大便不调,五更泄泻,时带黏液,伴有腹胀腹痛,胃脘疼痛,小腹坠胀,饮食不佳等症候的慢性结肠炎,溃疡性结肠炎,肠功能紊乱等症.为部颁标准中药成方制剂第十三册收载品种,标准号为WS3-B-2531-97.原质量标准尚缺少含量测定项[1].本文建立了方中白芍所含有效成分芍药苷的高效液相色谱含量测定方法.     

HPLC法测定跳骨胶囊中士的宁的含量

目的：测定跳骨胶囊中士的宁的含量。方法：采用HPLC法，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱：Diamonsil C18（250×4．6mm，5μm）；流动相：0．03mol／L；甲酸溶液（用三乙胺调节PH至3．0±0．1）-乙腈（78：22）；流速：1．0ml／min；检测波长：254nm。结果：士的宁在196．8～426．4ng范围内，浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9984）。平均回收率为99．70％。KSD为2．2％（n=9），方法的精密度、稳定性及重现性良好。结论：本试验所建立的定量分析方法简便、快速准确，可作为跳骨胶囊的质控标准。     

HPLC法测定马钱子及伤科七味片中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法，ODS柱，以己腈－甲醇－水－冰醋酸（40：35：25：0．5）为流动相．同时测定马钱子药材及伤科六味片中士的宁和马钱子喊的含量，数据可靠，结果准确。     

HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁的含量

目的:建立风湿关节炎片中士的宁的定量分析方法。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水一醋酸-三乙胺(20∶80∶0.8∶0.15);流速为:1.0 mL/min;检测波长254 nm。士的宁保留时间为10~11 min。结果:线性关系良好,平均加样回收率为99.38%,RSD%=2.23%。结论:此方法简便、准确,可作为风湿关节炎片中士的宁的定量分析方法。     

RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁的含量

目的：建立风湿安泰片中土的宁的含革测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC），以80％乙腈-0．01mol&;#183;L^-1。辛烷磺酸钠与0．02mol&;#183;L^-1磷酸：氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）（25：75）为流动相，流速为1．0mL&;#183;min^-1，检测波长为254nm，柱温：30℃。结果：上的宁理论板数大于5000，在0．262～1．312μg范围内呈良好的线件关系，甲均加样回收率为98．10％，RSD为1．15％。结论：RP-HPLC测定风湿安泰片中土的宁含量，方法快速，结果准确，操作简便，可用于风湿安泰片产品质量研究。     

HPLC法测定通痹片中士的宁含量

用ＨＰＬＣ法完成了中成药通痹片中士的宁、马钱子碱及其他组分的分离，并测定了士的宁含量。色谱条件为，色谱柱：ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＴＭ－Ｃｙａｎｏ（５μｎ，１５０×４．６ｍｍ）；流动相：甲醇－（乙酸６０ｍｌ，三乙胺３０ｍｌ加水至４００ｍｌ）＝９９：１；测定波长：２５４ｎｍ；标准曲线的回归方程为：ｙ＝－１０３３４＋２０８３０ｘ，ｒ＝０．９９９３；平均回收率：１００．８％。