黄精炮制过程中新产生成分分离及含量变化

目的 分离黄精炮制过程中新产生的化学成分并研究其量变化规律.方法 采用提取分离和LC-MS法确定产生的2种化学成分的结构,通过HPLC法分析3个品种黄精炮制前后以及不同炮制时间2种成分量的变化,测定市售15个批次酒黄精中2种成分的量.HPLC色谱条件:Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(8∶92);体积流量10 mL/min;检测波长280 nm;柱温45℃.结果 炮制过程中新产生的2种成分为5-羟甲基麦芽酚(DDMP)和5-羟甲基糠醛(5-HMF).多花黄精中DDMP的量随着炮制时间的延长逐渐升高,至炮制24 h达到最高,随后开始逐渐降低;5-HMF的量随着炮制时间的延长逐渐升高.3个品种黄精炮制后均产生这2种成分.15个批次市售酒黄精中,有13个批次中DDMP的量在1.395％～5.265％,14个批次中5-HMF的量在0.079％～0.708％;自制3个品种酒黄精(16h)中2种成分的量均在上述范围内.结论 酒黄精中2种成分的量随着炮制时间的变化而变化,研究结果为酒黄精饮片标准的制定提供依据,并为酒黄精炮制时间终点的确定提供了一定参考.     

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.     

巫溪大宁党参不同的炮制方法对5-HMF的含量影响

目的 对5-羟甲基糠醛在大宁党参炮制研究中的现状进行系统的分析,为大宁党参炮制研究提供科学依据.方法 对大宁党参炮制的炮制方式、辅料等因素进行改变,测定5-HMF含量,考察对5-羟甲基糠醛含量的影响.结果 大宁党参经过炮制后产生5-羟甲基糠醛成分,其中蜜制产生的5-羟甲基糠醛含量最高.结论 5-羟甲基糠醛在炮制过程中产生,其作用和意义仍需进一步研究.     

生脉散传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量比较

目的:通过HPLC法测定并比较生脉散传统饮片汤剂及配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量。方法:采用高效液相色谱法。Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(10∶90);检测波长:280 nm,柱温:30℃;流速:1 m L/min。结果:不同生脉散传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.56~19.48 mg/剂;不同配方颗粒组成的汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.26~23.22 mg/剂。麦冬,五味子饮片均含有5-羟甲基糠醛,配伍对其并无增溶作用,但加热可增加配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛的含量。结论:生脉散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,但同批药材制成的配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于传统饮片汤剂。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定

目的 建立参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法. 方法采用HPLC方法,色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水溶液(8∶92),检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30 ℃.结果 5-羟甲基糠醛在0.030 690 3～0.613 805 4 μg的进样范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 992),该方法平均回收率为103.19%,RSD 0.7%.结论 方法简便、快速、准确、可靠,可用于参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量比较

目的 建立HPLC法同时测定四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10:90);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1 mL·min-1.结果 四物汤传统饮片汤剂中没食子酸含量为26.57 mg,5-羟甲基糠醛含量为3.30 mg;配方颗粒汤剂中没食子酸含量为26.66 mg,5-羟甲基糠醛含量为1.61 mg.结论 四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,没食子酸含量基本相当,但传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于配方颗粒汤剂.     

山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化研究

目的:测定并考察山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化。方法:采用RP-HPLC法测定山茱萸生、制品不同溶剂提取液中的5-羟甲基糠醛的含量。结果:山茱萸经酒蒸制后,甲醇超声提取液中5-羟甲基糠醛含量由0.06上升到0.78,上升率为1200;水煎液中5-羟甲基糠醛含量由0.24上升到0.84,上升率为250。结论:山茱萸经酒蒸制后,5-羟甲基糠醛含量显著地提高,加热也使5-羟甲基糠醛含量增加,实验结果为制定山茱萸饮片的质量标准提供了一定的依据。     

小半夏汤中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:研究以HPLC法测定小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(5∶95)为流动相,体积流量1.0 mL·min-1,波长283 nm,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在0.304～2.736μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率(n=5)为96.18%,RSD为1.67%。结论:该法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。     

泛糖程度不同的牛膝中5-羟甲基糠醛含量测定

目的:研究牛膝泛糖程度与5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的关系.方法:采用HPLC测定,Waters Symmetry C_(18)色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(12:88),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm.结果:牛膝泛糖越严重,5-HMF含量越高.泛糖严重至黑色的牛膝中5-HMF的含量达到淡黄色正常牛膝含量的10倍.市售5个批次正常牛膝中5-HMF的质量分数为0.0162%～0.0332%.结论:牛膝中5-羟甲基糠醛含量显著增高是其泛糖的物质基础.     

均匀设计优化清蒸黄精的炮制工艺

目的:考察清蒸黄精的炮制工艺。方法:以黄精中多糖、醇浸出物和水浸出物为指标,采用均匀试验设计及综合评分法优选酒蒸黄精工艺。结果:其中清蒸时间和干燥温度对试验结果有极显著性影响,焖润时间对试验结果有显著性影响。优化工艺为:清蒸6h,焖润12h,70℃干燥。结论:合理优选出最佳的炮制工艺稳定。     

地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量变化研究

目的:考察地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量的变化规律。方法:采用高效液相色谱法,C₁₈色谱柱(6mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水(15∶85),流速1mL.min^-1,柱温24℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.01~0.08μg呈良好线性关系,r=0.9999 (n=5),平均回收率100.2%,RSD2.7% (n=5)。结论:地黄在蒸制过程中,5-羟甲基糠醛的含量在一定时间范围内随着时间的延长而增加。     

不同产地黄精中微量元素及氨基酸的分析

目的：比较不同产地黄精中微量元素及氨基酸的含量。方法：采用电感耦合-等离子体发射光谱法(ICP-AES)和氨基酸自动分析仪分别测定微量元素及氨基酸。结果：测定了8个产地黄精中15种无机元素，其中Ca，Mg，Al含量丰富，Fe,Zn，Cr，Mn含量也较高；同时测得18种氨基酸及牛磺酸，其中苏氨酸、精氨酸、赖氨酸、亮氨酸和甘氨酸含量较高，所有样品中均测出了8种必需氨基酸。结论：不同产地黄精中微量元素、氨基酸含量存在差异。     

玉竹乙醇提取物对心梗后心力衰竭大鼠血流动力学的影响

目的:探讨玉竹乙醇提取物对心梗后心衰大鼠血流动力学的影响并进行量效关系的研究。方法:70只清洁级健康成年SD大鼠随机分为5组,即假手术组,模型组,玉竹大、中、小剂量组,造模成功后尾iv不同剂量玉竹乙醇提取物,测定用药后不同时点(0,5,10,20,30min)大鼠心率(HR),左室收缩压最大压(LVSP),左室舒张末压(LVDP),左心室压力最大上升速率(+dp/dtmax),左心室压力最大下降速率(-dp/dtmax),并分别进行组内及组间相同时段的比较。结果:玉竹大、中剂量组用药5min后开始HR减慢、LVSP明显下降,+dp/dtmax、-dp/dtmax减慢,LVDP明显上升,20～30min以后基本恢复正常,小剂量组只在10min时出现明显改变,并且HR未见明显变化。结论:玉竹具有负性肌力、负性频率作用,并随剂量增大呈现出一定的量效关系;小剂量时负性肌力为主,随着剂量增大,负性肌力作用增强,同时出现负性频率作用。     

高效液相色谱-电化学检测法测定黄芩中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC-ECD检测法。方法:采用kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,Waters2465电化学检测器进行检测,检测电位为+800 mVvs.ISAAC(in-situ silver/silver chloride),流动相为H₂O-THF-H₃PO₄(80∶10∶0.2)与CH₃OH等体积混合洗脱,流速1.0 mL.min^-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果与结论:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内,有良好的线性:0.045 6～1.14μg(r=0.999 6),0.013～0.325μg(r=1.000 0),和0.009 5～0.047 5μg(r=0.999 9)。平均回收率(n=5)分别为97.9%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 3.3%)和103.5%(RSD 3.5%)。测定了14个不同种源、9个不同产地黄芩中有效成分的含量,对黄芩品质进行了评价。     

管花肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法,测定管花肉苁蓉野生种和栽培种以及人工种植不同寄主、不同大小药材的有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷含量。方法:AgilentEclipseXDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-1%醋酸(15:10:75),流速0.6mL·min^-1,柱温30℃,检测波长334nm。结果:松果菊苷在0.904-9.04μg呈良好线性关系,回归方程为Y=2.000×10⁶X-114800(r=0.9999),毛蕊花糖苷在1.27-12.7μg呈良好线性关系,回归方程为Y=3.000×10⁶X-243200(r=0.9999),加样回收率松果菊苷平均为98.9%(n=5,RSD1.9%);毛蕊花糖苷平均为97.0%(n=5,RSD0.97%)。结论:本法用于管花肉苁蓉的测定简便、快速、灵敏、重复性好,所测样品中有效成分松果菊苷比毛蕊花糖苷的含量均高,野生种的2种有效成分含量均比栽培种的高,将样品以个体长度分成大、中、小3种不同样品,所测结果表示其含量按大、中、小依次增加,不同寄主间的含量差异很大,为评价管花肉苁蓉的药材质量提供一定的依据。     

黄精的显微红外成像光谱鉴别研究

目的:采用显微红外成像光谱对不同产地多花黄精和不同种黄精进行鉴别。方法:在波数为1018 cm^(–1)的条件下,使用显微红外成像光谱对7个不同产地多花黄精和5种黄精属植物的切片进行扫描,以糖类含量高低及分布情况作为鉴别的判断依据。结果:不同产地及不同种黄精显微图像有明显区别,表明其化学成分存在差异。不同产地多花黄精中,贵州省铜仁市样品中糖类成分含量较高,其次是黄山市祁门县和湖北省赤壁县样品,浙江省天目山、湖南省怀化市、江西省瑞昌市样品中糖类成分含量相对较低,贵州省六盘水市样品中糖类成分含量最低;5种黄精属药材中多糖类成分由高到低的顺序为黄精、长梗黄精、轮叶黄精、滇黄精、多花黄精。结论:采用显微红外成像光谱技术能够有效区分不同产地多花黄精和不同种黄精。与传统红外光谱相比,显微红外成像光谱可研究各扫描微区的组分分布情况,使其含量分析表达更加直观,具有可视性、高灵敏度等特点。     

桑白皮中桑辛素的含量测定

目的：对不同产地,不同品种及规格的桑白皮中的桑辛素进行含量测定。方法：采用高效液相色谱法分析,Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相乙腈-水(58∶42),检测波长270 nm。结果：未经除去黄棕色外皮的桑白皮样品与除去外部黄棕色外皮的样品中桑辛素含量差异明显,样品中的桑辛素主要存在于桑白皮的黄棕色外皮中。桑白皮桑辛素含量与样品厚度与有关。结论：本方法简便,稳定,为桑白皮质量控制提供参考依据。     

赤芍和白芍不同部位芍药苷和苯甲酸的含量分析研究

目的研究赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量差异,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(14∶86);检测:UV 230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量不同。结论运用HPLC技术,可以快速准确地对赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的差异进行定量分析,从而为区别同为芍药来源的赤芍和白芍的临床应用提供实验依据。     

正交实验优选复方红景天口含片中黄精的水提工艺

目的 探讨黄精水提的最佳工艺.方法 以浸膏得率和多糖含量为考察指标,采用正交实验优选黄精的提取工艺条件.结果 影响黄精提取的因素的程度依次为固液比、提取次数、提取时间、浸泡时间.最适工艺条件为:加14倍量的水,浸泡30min,煎煮3次,30min/次.结论 该工艺简便、可行.