广东产苏合香的质量与药理作用研究

目的：评价广东产苏合香的药材质量。方法：用高效液相色谱法测定广东产苏合香中总桂皮酸的含量。给大鼠连续用药5天后，采用比浊法测定血小板聚集率，采用血液粘度测定仪检测血液粘度，采用毛细血管法测红细胞压积。结果：广东产苏合香中总桂皮酸含量为35．85％。广东产苏合香能降低血液粘度和红细胞压积，降低血小板聚集率。在使用相同剂量的条件下，广东产苏合香与进口苏合香药材的作用基本相同。结论：广东产苏合香基本能达到替代进口苏合香的作用。     

RP-HPLC测定两种冠心苏合丸中桂皮酸和马兜铃酸A的含量

冠心苏合丸原方出自宋代《太平惠民和剂局方》，该方由15味药组成，《中国药典》2000版收载的冠心苏合丸已简化为由苏合香、冰片、乳香（制）、檀香、青木香5味药材组成，该药具有理气宽胸、止痛的功效。方中臣药青木香中含有马兜铃酸，由于其具有肾毒性，已被土木香替代（SFDA（国食药监注）[2004]379号：关于加强广防己等6种药材及其制剂监督管理）。《中国药典》2005版采用气相色谱法对该药冰片和土木香进行含量测定，没有对君药苏合香进行鉴别或含量测定，苏合香的主要成分是桂皮酸，虽然冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸的含量测定的方法已有报道，但桂皮酸的保留时间较长（约20min），且仅检测有效成分一桂皮酸。为了有效控制冠心苏合丸的内在质量，本实验建立了RP-HPLC法，既可以测定冠心苏合丸中桂皮酸的含量，同时又能测定样品中马兜铃酸A的含量，该法快速、简单、结果准确，可以评价冠心苏合丸的质量，检测青木香的违法添加。     

苏合香β-环糊精包合物的理化性质考察

目的：考察苏合香β－环糊精包合物的理化性能。方法：采用薄层色谱，X射线粉末衍射及红外光谱法对包合物进行理化鉴别，采用HPLC法考察包合物中桂皮酸的溶解度和体外溶出度，结果；薄层色谱图谱显示，苏合香被β－环糊精包合前后的主成分没有发生变化，包合物的X射线粉末衍射图谱及红外光谱与苏合香，苏合香β－环糊精混合物的图谱具有显著性差异，包合物中桂皮酸在0．1mol/L盐酸溶液，pH6.6和pH7.5磷酸盐缓冲液中的溶解度及体外溶出速率均有显著提高，结论：苏合香被β－环糊精包合后呈现出新的物相特征，与苏合香相比其理化性质有较显著的改变。     

高效液相法测定苏合香中肉桂酸的含量

苏合香为金缕梅科植物苏合香树(Liquidambar orientalis Mill.)的树干渗出的香树脂,经加工精制而成的半流动性液体.主要产于土耳其西部,我国广西有栽培.苏合香以其开窍、辟秽、止痛之功能用于中风痰厥,瘁然昏倒,胸腹冷痛,惊痫等.该品种一直收载于我国药典中.苏合香成分中含树脂约36%,其余为油状液体,油状液体中主含苯乙酸、桂皮酸乙酯、香荚兰醛及肉桂酸等[1].其中肉桂酸为苏合香主要活性成分之一,具有抗菌、防腐、利胆及升高白细胞等作用[2],因此以肉桂酸为质量控制指标.     

苏合香化学成分研究

目的:研究苏合香的化学成分。方法:以硅胶柱、凝胶柱色谱分离,反向ODS开放色谱柱纯化,采用NMR等波谱方法进行结构鉴定。结果:从苏合香95%乙醇提取部位分离鉴定了10个化合物:海松酸(1),异海松酸(2),脱氢松香酸(3),松香三烯-3β-醇(4),齐墩果酸(5),齐墩果酮酸(6),对羟基桂皮酸(7),香草醛(8),香草酸(9),5-羟甲基糠醛(10)。结论:化合物1～5,7～10为首次从该植物中分离得到。     

二倍体及四倍体菘蓝氨基酸含量的测定分析

目的:通过对二倍体菘蓝和四倍体菘蓝根和叶中的水解氨基酸和游离氨基酸含量进行测定分析,了解不同倍性菘蓝的氨基酸含量差异,为菘蓝的药用开发提供参考。方法:利用氨基酸自动分析仪,采用酸水解法进行测定。结果:四倍体与二倍体菘蓝相比,菘蓝根中四倍体游离氨基酸和水解氨基酸的含量均高于二倍体,分别比二倍体的含量高25.7%、40.7%,大多数氨基酸含量上升,少数氨基酸含量下降。菘蓝叶中四倍体总游离氨基酸比二倍体稍有下降(-0.24%),水解氨基酸稍有上升(1.88%),大多数氨基酸含量上升,少数氨基酸含量下降。二倍体和四倍体菘蓝根水解精氨酸和游离精氨酸含量均是叶的3倍以上。结论:四倍体菘蓝与原二倍体相比,氨基酸含量均有提高,尤其根中更为明显。精氨酸可能为菘蓝根中发挥药效的主要氨基酸。     

苏合香油中游离桂皮酸含量测定

本文主要介绍苏合香油中游离桂皮酸含量的高效液相色谱测定法,以控制产品质量。此法平均回收率99.25%,CV=0.99%,重现性较好。     

HPLC法测定冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸的含量

冠心苏合丸和冠心苏合胶囊是由宋代《和济局方》苏合香丸简化而成 ,由苏合香、冰片、乳香、檀香、青木香 5味药材组成。其中冠心苏合丸收载于《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部。具有理气宽胸、散瘀化浊、通窍止痛的功效 ,临床上主要用于心绞痛、胸闷等症。主要有效成分为桂皮酸和冰片。目前 ,关于药材及其制剂中桂皮酸的含量测定已有一些报道 [1,2 ] ,但对于冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸的含量测定未见报道。1　仪器与试药日本岛津 LC— 1 0 AD高效液相色谱仪 ,SPD—1 0 A紫外检测器 ,CKChrom TM色谱工作站 ;桂皮酸对照品 …     

高效液相色谱法测定禹白附中桂皮酸的含量

目的:建立白附子中桂皮酸的RP-HPLC含量测定方法;比较不同采收期白附子中桂皮酸的含量变化规律,比较不同产地白附子中桂皮酸的含量,比较不同农户禹白附中桂皮酸的含量.方法:采用RP-HPLC法.色谱条件:色谱柱为HYPERSIL C18尺寸为4.6 mm×200 mm C18预柱;流动相为0.1%的磷酸:甲醇=53:47;流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为290 nm.结果:白附子中桂皮酸在上述色谱条件下分离完全,精密度高,重现性好;不同采收期白附子中中桂皮酸含量呈现出一定规律的变化;不同产地白附子中桂皮酸的含量范围为0.74～51.80μg/g;不同农户禹白附子中桂皮酸的含量范围为0.29～84.06μg/g.结论:该方法可作为白附子的含量测定方法.     

白附子不同炮制品中桂皮酸的含量测定

目的:为筛选炮制白附子的方法提供科学依据。方法:利用HPLC法测定桂皮酸的含量。结果:桂皮酸在0.512-5.120μg范围内,线性关系良好,回收率为98.08%。结论:姜、矾煮制白附子中桂皮酸含量最低,临床使用最安全。     

5种植物多糖的部分酸水解特征

目的 对5种植物多糖的部分酸水解特征及其水解产物的组成进行研究.方法 分别采用0.05、0.2和0.5 mol/L三氟乙酸(TFA)对5种植物多糖进行部分酸水解,并研究其水解特征;结合超高效液相色谱及多元统计的方法对其水解产物的组成进行分析.结果 0.05 mol/L TFA水解后截留液中葡萄糖醛酸(X1GlcUA)量、0.05 mol/L TFA水解后透过液中阿拉伯糖(X2Ara)量、0.2 mol/L和0.5 mol/L TFA水解后截留液中阿拉伯糖(Y1Ara、Z1Ara)量、0.2 mol/LTFA水解后透过液中半乳糖醛酸(Y2GalUA)量为麻黄多糖区别其他植物多糖的特征水解片段.结论 部分酸水解反应结合色谱分析,超高效液相色谱联合多元统计的方法,分析单糖组成及其量的变化,可以进一步为多糖的质量控制提供有力的依据.     

忍冬枝枯病对忍冬药材产量和质量的影响

目的:探究忍冬枝枯病对金银花产量、金银花和忍冬藤有效成分含量的影响,为忍冬枝枯病的防治和药材质量评价提供科学依据。方法:在金银花头茬花期比较各病级忍冬植株平均单株结蕾量,并称量花蕾的鲜重、干重;按照2015年版《中国药典》测定各病级忍冬植株金银花样品中绿原酸和木犀草苷的含量以及忍冬藤样品中绿原酸和马钱苷的含量。结果:忍冬0~7级植株平均单株结蕾量、鲜重、干重差异极显著(P0.01),其中健株结蕾量最多,7级植株结蕾量最少。病级越高,植株结蕾量越少,产量越低。各病级忍冬植株金银花样品绿原酸和木犀草苷以及忍冬藤样品绿原酸和马钱苷的含量均达到2015年版《中国药典》标准。金银花中绿原酸的质量分数为2.31%~3.46%,其中1级病树金银花中绿原酸的含量最高,健株(0级)金银花中绿原酸的含量最低。各发病等级植株金银花中绿原酸含量均高于健株,差异极显著(P0.01)。金银花中木犀草苷的质量分数为0.050%~0.065%,健株金银花中木犀草苷的含量最低。健株和其他各发病等级植株金银花中木犀草苷含量差异极显著(P0.01)。忍冬藤中绿原酸的质量分数为0.43%~0.54%,健康植株忍冬藤中绿原酸的含量高于其他各发病等级植株,差异极显著(P0.01)。忍冬藤中马钱苷的质量分数为0.82%~1.58%,各发病等级植株忍冬藤中马钱苷含量均低于健康植株,差异极显著(P0.01)。结论:忍冬枝枯病的发生,有利于金银花中绿原酸和木犀草苷的积累,但会显著降低忍冬藤中绿原酸和马钱苷的含量以及金银花的产量。     

藏药细叶亚菊的质量标准研究＊

目的 建立细叶亚菊的质量标准，为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法（TLC）对细叶亚菊进行定性分析；参照《中国药典》（2020年版）通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查；利用高效液相色谱法（HPLC）测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示，供试品（细叶亚菊药材）与对照品（绿原酸、异绿原酸A）在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%；绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%（n=3）。结论 本研究建立的方法准确稳定，可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%，总灰分不得过10.0%，酸不溶性灰分不得过2.5%，水溶性浸出物不得少于8.0%，绿原酸不得少于0.2%，异绿原酸A不得少于0.6%。     

真菌诱导子对怀地黄组培苗生长及次生代谢产物合成的影响

目的:研究分离自地黄不同部位的内生真菌诱导子对怀地黄组培苗生长及其次生代谢产物含量的影响,初步探究其促生作用。方法:以2株Alternaria属内生真菌A.alternata,Penicillium属内生真菌P.axalicum制备不同类型的诱导子,发酵液滤液和菌丝降解液,分别考察其对地黄组培苗株高、鲜重、叶绿素含量、梓醇及毛蕊花糖苷含量的影响,并用SPSS 17.0进行数据分析。高效液相色谱法测定梓醇及毛蕊花糖苷含量。结果:不同菌株制备的真菌诱导子促生作用差异明显,以Penicillium属内生真菌P.axalicum制备的真菌诱导子对怀地黄组培苗促生效果较佳,且以其发酵液滤液促生效果最好。在该培养条件下,怀地黄组培苗株高、鲜重、根长、总叶绿素、梓醇及毛蕊花糖苷含量增加率分别为27.80%,29.49%,22.08%,15.05%,35.98%和68.18%。结论:内生真菌诱导子可促进怀地黄组培苗生长,并提高其次生代谢产物含量,在今后地黄内生真菌应用中可做进一步探究。     

不同产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量变化

目的 建立不同产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸的含量测定方法,比较炮制前后含量变化。方法 采用高效液相色谱法,测定15批不同产地的白术药材和饮片中新绿原酸和绿原酸的含量,并通过GraphPad Prism 8软件对各产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量进行单因素方差分析。结果 不同产地白术新绿原酸和绿原酸含量存在差异,其中河北产的白术绿原酸质量分数为0.216 3%,显著高于浙江和安徽产;炮制后新绿原酸和绿原酸含量均有所下降,转移率最高的是浙江产白术,新绿原酸和绿原酸平均转移率分别为55.68%、55.05%。结论 建立的含量测定方法简单、准确、稳定,适用于白术及其炮制品中的新绿原酸和绿原酸含量测定,并初步揭示了白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量的变化情况。     

天津地区引种丹参的研究

[目的]系统评价引种于天津地区丹参的质量,探索在本地区大田培育丹参的可行性;比较来源不同产地丹参种苗引种后药材的质量差异,拟筛选适宜天津引种的优质种源。[方法]以单株药材干质量、有效成分含量、重金属及有害元素含量为丹参质量评价指标,采用HPLC-UV法测定丹参酮类成分及丹酚酸B含量,UV-VIS法测定总黄酮及总酚酸含量,AFS法测定As、Hg含量,FAAS法测定Cu含量,GFAAS法测定Pb、Cd含量。[结果]丹参引种天津后,栽培药材指标成分含量符合药典质量标准,重金属及有害元素含量低于药典限量标准;种源以山东日照种苗引种天津后药材的质量最佳,单株干重可达128.86 g,亩产量可达约600 kg,丹参酮类成分含量达0.330%,丹酚酸B含量达4.977%,分别为药典标准的1.32、1.66倍。[结论]推测天津地区大田适宜引种丹参,种源为山东日照丹参种苗引种天津后栽培品亩产量较高,丹参酮类成分、丹酚酸B含量丰富,因此,山东日照种苗适宜作为天津地区引种的优良种源。     

金银花提取物的质量分析方法评价

目的:探索金银花提取物质量控制的专属性方法,为相关制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC,流动相乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,5%~20%A;15~30 min,20%~30%A;30~40 min,30%A),检测波长327 nm。比较金银花提取物与山银花、杜仲叶原药材及其提取物中绿原酸含量和特征图谱,分析银黄制剂中金银花提取物的质量。结果:原药材、提取物中均是山银花所含的绿原酸含量最高,质量分数分别为3.56%~5.09%,4.62%~6.12%;金银花提取物与杜仲叶提取物无明显差异,绿原酸质量分数约4%;金银花、山银花、杜仲叶提取物酸化后绿原酸含量均提高,分别为6.90%,7.35%,6.47%。山银花、杜仲叶提取物及其酸化提取物的特征谱图与金银花提取物标准图谱相同,部分银黄制剂中检测出了杜仲叶的主要成分京尼平苷酸和山银花的主要成分灰毡毛忍冬皂苷乙。结论:金银花提取物中可能存在添加山银花和杜仲叶的情况,需加强质量控制,为金银花提取物质量标准的提高及检测方法的选择提供了重要依据。     

不同产地牡丹皮中微量元素与多指标成分灰色关联度评价及相关性分析

目的:测定不同产地不同加工方法牡丹皮药材中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷等7个成分及Fe,Mg等24种微量元素的含量,探讨牡丹皮药材中物质与微量元素间的关系,为牡丹皮药材的质量综合评价提供参考。方法:采用高效液相色谱波长融合方法测定没食子酸,芍药内酯苷,芍药苷,1,2,3,4,6-五没食子先葡萄糖,苯甲酸,苯甲酰芍药苷,丹皮酚7个成分的含量;采用微波消解-电感等离子体质谱法(ICP-MS)测定Fe,Mg等24种微量元素的含量;通过对指标成分、微量元素等进行相关分析并建立灰色关联度模型,综合评价不同产地不同加工方法牡丹皮的质量。结果:不同产地不同加工方法牡丹皮指标性成分及微量元素含量部分有显著差异(P0.05),灰色关联度模型稳定,牡丹皮中的不同成分、各种微量元素之间存在显著的或极显著的正相关或负相关(P0.05)。结论:微量元素与多指标成分的相关性分析和灰色关联度模型为牡丹皮优质药材选择提供充分的依据和参考。     

川芎及其配方颗粒中阿魏酸的含量比较

目的：比较川芎及其配方颗粒中主要成分阿魏酸的含量。方法：采用HPLC法,以Waters SunFire C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,甲醇-1%醋酸溶液（30∶70）为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长321nm,柱温为30℃,测定川芎饮片及其配方颗粒中阿魏酸的含量,比较二者含量差异。结果：川芎饮片中阿魏酸的含量低于《中国药典》规定,配方颗粒中阿魏酸的含量远低于原药材的含量,与所标示的浓缩倍数不符。讨论：配方颗粒的生产工艺需要改进;需要建立统一的质量控制方法和合理的质量标准。     

西南不同产区3种天麻变型主要化学成分含量比较

目的对西南不同产区3种天麻变型的主要化学成分含量进行比较和主成分分析,为进一步开发利用天麻资源和评价药材质量提供理论依据。方法采用苯酚-浓硫酸法测定天麻多糖含量,茚三酮显色法测定游离氨基酸含量,Folin-Ciocaileu比色法测定总多酚含量,HPLC法测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇含量,并利用主成分分析法对天麻药材质量进行评价。结果不同产区天麻资源材料的主要化学成分含量差异较大。变异系数以天麻多糖含量最小,为18.025%,对羟基苯甲醇含量的变异系数最高,达48.978%。其中,四川北川的乌天麻游离氨基酸、总多酚和天麻素含量均最高,分别为2.873%、0.805%和0.862%,与其他产区样品间差异均达极显著水平;贵州大方的绿天麻多糖含量最高,为29.225%,显著高于北川的乌天麻,并极显著高于其余天麻;对羟基苯甲醇含量最高的为云南昭通的乌天麻,其次为四川广元的红天麻,两者间差异不显著。结论天麻中各成分在地区或变型间差异不显著,从主要化学成分角度分析,四川北川的乌天麻药材质量最好。