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相似文献
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1.
目的:运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴别肝力保胶囊中化学成分。方法:色谱分离采用SHISEIDO MG C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3μm);流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10min,5%~20%B;10~30 min,20%~70%B),柱温25℃,流速0.6 m L·min-1,柱后分流比2∶1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描(m/z 100~1 000)。结果:一次性鉴别出肝力保胶囊中30种化学成分。结论:该研究比较全面地阐明了肝力保胶囊的化学组成,为该复方的药效学物质基础研究和质量控制奠定了基础。  相似文献   

2.
目的:建立一种白芷药材的快速鉴别方法。方法:采用实时直接分析离子源(DART)结合离子阱质谱快速鉴别白芷药材,高纯氦气为解离气,载气温度300℃,格栅电压+350 V。定性分析采用比对特征离子和欧前胡素、异欧前胡素二级质谱进行。结果:该方法样品制备简单,可以在几秒内得到样品质谱图,实现样品鉴别。通过对不同批次白芷药材定性鉴别证明了该方法的可行性。结论:本方法可用于白芷药材的快速定性鉴别。  相似文献   

3.
目的:采用UPLC/Q-TOF-MS对桂枝茯苓胶囊入血成分进行定性分析,为该制剂的体内药效物质研究提供参考。方法:Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%A;5~20 min,5%~17%A;20~28 min,17%~30%A;28~30 min,30%~58%A;30~40 min,58%~83%A;40~45 min,83%~88%A;45~50 min,88%A),流速0.4 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量10μL。采用电喷雾离子源,负离子扫描,毛细管电压3.5k V,雾化气压力45 Pa,干燥气流速10 L·min~(-1),加热毛细管温度350℃,源内裂解电压145 V,质量数扫描范围m/z 100~1 200。结果:通过与空白生物样品和对照品的提取离子色谱图、质谱碎片裂解信息比对,初步鉴定出14个入血成分,包括13个原型成分和1个代谢产物(野樱苷)。结论:建立的UPLC/Q-TOF-MS可为桂枝茯苓胶囊入血成分的定性分析提供一种快速、简便、可靠的分析手段,为该制剂的药效物质基础研究奠定基础。  相似文献   

4.
采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行表征。液相条件:ZORBAX RRHD Eclipes Plus C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min~(-1),柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式下采集数据,根据精确质荷比,二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据共指认出桂枝茯苓胶囊制剂中200个化学成分,其中40个化合物经对照品验证。结果为其质量平衡研究以及药效物质基础的深入研究奠定了基础。  相似文献   

5.
近红外光谱快速分析法在桂枝茯苓胶囊中的应用   总被引:2,自引:1,他引:1  
目的:应用声光可调滤光器-近红外光谱技术建立一种用于桂枝茯苓胶囊快速定性、定量分析的新方法.方法:采用主成分分析(PCA)建立桂枝茯苓胶囊的定性分析模型,利用偏最小二乘法(PLS1)对桂枝茯苓胶囊中5个主要成分进行了同时、快速定量分析.结果:建立的桂枝茯苓胶囊定性分析模型可正确判断桂枝茯苓胶囊,以没食子酸、芍药苷、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、丹皮酚为指标成分建立的桂枝茯苓胶囊定量分析模型准确性好,校正模型相关系数分别为0.924 2,0.938 4,0.924 2,0.933 6,0.934 7;验证集相关系数分别0.976 2,0.945 7,0.956 9,0.982 9,0.963 0;验证集相对预测误差均方根(RM-SEP)分别为1.10%,2.61%,0.577%,0.487%,2.27%;检验证明5个成分含量的预测值与化验值之间无显著性差异.结论:该方法是一种简便、快速、无损,可用于桂枝茯苓胶囊的快速定性定量分析.  相似文献   

6.
建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)同时测定桂枝茯苓胶囊中6种三萜酸类成分含量的分析方法。采用Agilent Porosheell 120 SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃;进样量5μL。质谱条件采用电喷雾离子(ESI)源,多重反应监测(MRM)扫描,定量离子对为m/z 527.8→465.5(茯苓酸),m/z 525.6→465.6(去氢茯苓酸),m/z 483.4→337.3(去氢土莫酸),m/z 481.5→419.5(猪苓酸C),m/z467.4→337.1(去氢齿孔酸),m/z 453.4→337.0(松苓新酸)。结果显示,6种三萜酸类成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r0.996 8),精密度RSD6.2%;重复性RSD5.9%,平均回收率分别为97.90%,100.2%,99.60%,101.7%,102.6%,103.0%。该方法准确、快速、重复性好,实现了中药成方制剂中茯苓三萜酸类成分的定量测定,可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供参考方法;并为含茯苓的中药成方制剂中建立含量测定方法提供参考。  相似文献   

7.
目的:了解桂枝茯苓胶囊各分离部位对大鼠卵巢颗粒细胞增殖的影响,并探讨了物质基础与效应之间的关系.方法:将桂枝茯苓胶囊水提物经大孔树脂分离得到不同部位,以2,20,200 mg·L~(-1) 3个剂量加入培养的大鼠卵巢颗粒细胞中,通过MTT法观察药物对卵巢颗粒细胞生长的影响;采用LC\UV\MS\MS法对活性显著部位的主要色谱峰进行分析鉴定.结果:桂枝茯苓胶囊促进大鼠卵巢颗粒细胞增殖的活性部位主要为GZ-5,GZ-6,通过与标准化合物对照及质谱特征对活性显著部位GZ-5,GZ-6进行了归属和指认,鉴定了7个化合物,分别为苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、苯甲酸、芍药新苷、肉桂酸等.结论:桂枝茯苓胶囊促进卵巢颗粒细胞增殖的生物效应源于水溶性部位,水溶性部位经大孔树脂吸附醇梯度洗脱得到了50%(GZ-5)、60%(GZ-6)两段活性部位.  相似文献   

8.
目的:研究桂枝茯苓胶囊中主要成分芍药苷、芍药内酯苷、苦杏仁苷在比格犬体内的药代动力学特征.方法:比格犬口服给予桂枝茯苓胶囊0.044 8,0.179 2 g·kg-1后,前肢静脉收集血浆样本,经固相萃取小柱富集后,HPLC-MS/MS检测血药浓度,DAS 2.0软件计算药代动力学参数.结果:芍药苷、芍药内酯苷、苦杏仁苷体内检测定量限分别为0.25,2.64,0.04μg·L-1,不同剂量下芍药苷t1/2分别为4.33,3.62 h;芍药内酯苷t1/2分别为6.16,5.91 h,苦杏仁苷t1/2分别为2.43,1.32 h;各成分体内AUC0-t与剂量有较好相关性.结论:芍药苷、芍药内酯苷、苦杏仁苷在体内均有较高暴露量,可用二室模型来描述.  相似文献   

9.
目的:建立一种大果飞蛾藤药材的快速鉴别方法。方法:采用实时直接分析离子源(direct analysis in real time ionization source,DART)结合离子阱质谱快速鉴别大果飞蛾藤药材,载气温度设为300℃,格栅电压设为+350 V/-200 V。定性鉴别采用比对东莨菪素、绿原酸特征离子和二级质谱进行。结果:该方法供试品制备简单,可以在短时间内得到样品质谱图,实现大果飞蛾藤鉴别。通过对不同批次大果飞蛾藤定性鉴别证明了该方法的可行性。结论:该方法可用于大果飞蛾藤药材的定性鉴别。  相似文献   

10.
HPLC法测定桂枝茯苓胶囊乙醇处理液中苦杏仁苷的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立桂枝茯苓胶囊60%乙醇处理液中苦杏仁苷的含量测定方法。方法:60%乙醇处理桂枝茯苓胶囊,HPLC法测定60%乙醇处理液中苦杏仁苷的浓度。结果:苦杏仁苷在0.3125~3.125μg范围内线性关系良好(r=0.9999),样品的平均回收率为99.23%,RSD=0.55%。结论:该方法简便,灵敏,重复性好,可作为桂枝茯苓胶囊乙醇处理液中苦杏仁苷的含量测定方法。  相似文献   

11.
蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。  相似文献   

12.
丁华永  彭华毅  林绥 《中草药》2018,49(4):847-852
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。  相似文献   

13.
康玉  刘先华  王斌 《中草药》2018,49(14):3292-3297
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。  相似文献   

14.
基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
付娟  张海弢  杨素德  李家春  黄文哲  王振中  萧伟 《中草药》2015,46(21):3185-3189
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。  相似文献   

15.
In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.  相似文献   

16.
汤卫国  王奇志  印敏  王鸣  陈雨  张建华  冯煦 《中草药》2014,45(15):2172-2177
目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。  相似文献   

17.
目的 通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中7Li、23Na、24Mg、27Al、40Ca、48Ti、51V、52Cr、55Mn、56Fe、58Ni、59Co、63Cu、66Zn、70Ga、75As、77Se、86Sr以72Ge作为内标;95Mo、114Cd、118Sn、121Sb、137Ba以115In作为内标;202Hg、205Tl、208Pb以209Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。  相似文献   

18.
赵一懿  郭洪祝  傅欣彤  陈有根 《中草药》2017,48(10):1991-1997
目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%~108.86%,RSD在0.05%~4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。  相似文献   

19.
正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.  相似文献   

20.
A girl, three and a half years old at the respective date, premature in 25th week of gestation, had been presented. On day three after birth, she had had a IVH III° right and left with severe involvement of parenchyma and other multiple complications, e. a. infant respiratory distress syndrome up to the 42nd day postpartum, and epileptic attacks with apnoeic events.  相似文献   

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