HPLC测定人血清中头孢他啶浓度

 建立了人血清中头孢他啶的高效液相色诸测定方法。采用Ｃ＿（１８）柱并用离子对试剂对其进行预处理，使头孢他啶在柱上有合适的保留时间。取５０μｌ血清用乙腈沉淀蛋白后直接进样。线性范围０．５～４００μｇ·ｍｌ￣（－１）（ｎ＝７，ｒ＝０．９９９９，Ｐ＜０．０１），日间和日内误差分别低于５％和２％。具有灵敏，准确，快速，取样量和进样量小等优点，可以满足临床药代动力学和药效学研究的需要。     

RP-HPLC法测定人血清中万古霉素的浓度

目的:建立血清中万古霉素浓度的反相高效液相色谱法的测定方法。方法:以去甲万古霉素为内标,血清样品经10%高氯酸溶液沉淀,采用TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(18∶82)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,紫外检测波长为230 nm。结果:在1.0~100.0 mg·L-1浓度范围内线性良好(r=0.99989,n=7),回收率高,日内、日间RSD均小于3%,理论塔板数大于6 000,最低检测限为0.12 mg·L-1。结论:本法样品取样量少,处理方法简便,灵敏度高,方法准确稳定,回收率高,适用于临床常规血药浓度监测及相关科研的应用。     

RP-HPLC测定人血清中阿魏酸浓度的改进方法

目的建立改良的RP-HPLC测定人血清中阿魏浓度的分析方法.方法RP-HPLC法,采用Kromasu-C18柱为分析柱,甲醇-水-冰醋酸(36.4630.6)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长322 nm,内标物为对羟基苯甲醛.用乙腈既去除人血清中的蛋白,又提取血清中的阿魏酸.结果阿魏酸在9.94～1 59.04 ng/mL与峰面积呈良好线性关系(r=0.992 5),日内和日间RSD均<10%,平均回收率为99.77%,最低检测浓度为5 ng/mL.结论该法简便、快速、灵敏、重现性好,低毒,适用于人血清中阿魏酸的定量分析.     

人血清中伊曲康唑浓度的HPLC测定法

 目的 建立一快速、简便的血清伊曲康唑(ITZ)药物浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法 200 μl血清,用叔丁基甲醚一步提取后氮气吹干,复溶后直接进样分析。流动相为甲醇-0.5%醋酸铵-乙醚(365∶110∶25);流速0.8 ml·min〈sup〉-1〈/sup〉;检测波长261 nm;Supelcosil LC〈sub〉18〈/sub〉色谱柱,柱温40℃;室温操作。结果 ITZ与内标在血清中分离良好,t〈sub〉R〈/sub〉分别为8.3和10 min;10～500 ng·ml〈sup〉-1〈/sup〉浓度范围线性良好(r=0.9997,n=5),富集进样方法可检出浓度达2 ng·ml〈sup〉-1〈/sup〉;样品操作20 min内可完成。结论 本方法取样量小,操作快速简便,灵敏度高;适用于治疗药物监测和临床药物动力学和药效学研究。     

HPLC测定人血浆中山莨菪碱的浓度

 目的建立高效液相色谱法测定人血浆中山莨菪碱的血药浓度。方法色谱柱为Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH3.0,内含10 mmol·L^-1高氯酸)(20∶80);柱温:室温;流速:1.0mL·min^-1;检测波长:214 nm。结果标准曲线的线性范围为0.5～50 mg·L^-1(r=0.999 7,n=7),低、中、高3种浓度的平均回收率为(87.2±2.2)%,(92.5±1.0)%,(89.3±2.1)%,日内RSD≤2.5%,日间RSD≤5.2%。山莨菪碱的最低检出量为0.1 mg·L^-1。结论本方法简单、灵敏、重现性好,适用于山莨菪碱临床血药浓度测定及人体药动学研究。     

RP—HPLC法测定人血清中苦参碱浓度的方法学研究

目的：建立一种简易的方法测定成人血清中苦参碱的含量,便于临床药物浓度监测。方法：采用hypersil ODSC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为（0．01mol／L）磷酸二氢钾溶液-甲醇-磷酸（33：67：0．01）,流速为1．0mL·min-1,检测波长为229nm。结果：苦参碱保留时间为5．2min,标准曲线的线性范围为0．0625～4．0μg·mL-1,r=0．9996,苦参碱的高、中、低日间、日内变异系数均在10％以下,回收率〉90％。结论：本法简便、快速重现性好,灵敏度高,可用于人血清中苦参碱药物含量检测及应用于临床治疗药物监测：     

高效液相色谱法测定血清中替硝唑浓度

替硝唑腹腔冲洗液为医院制剂,主要用于治疗厌氧菌引起的系统与局部感染,如腹腔、妇科、手术创口等的感染.为了研究该药在动物及人体内的药动学参数,本实验建立了高效液相色谱法测定替硝唑血药浓度的方法.     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中拉呋替丁药物浓度

 目的建立快速、灵敏的高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中拉呋替丁药物浓度。方法以Supelcosil^TMLC-18-DB(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,[甲醇-(醋酸-醋酸钠缓冲液)](pH4.5)=1∶2为流动相,荧光检测波长:E_X=285nm,E_M=313nm。结果测定血清中拉呋替丁方法的线性范围为2.5～300μg·L^-1,r=0.9997(n=5),定量下限为2.5μg·L^-1。日内、日间精密度(RSD)均小于12%。结论本方法操作简便、灵敏度高,可满足拉呋替丁药动学研究需要。     

人血清中氟尿苷的HPLC测定方法

 目的建立人血清中氟尿苷的HPLC测定方法。方法取血清200uL,以甲硝唑为内标,采用正丙醇／叔丁基甲醚作为提取液进行两次提取。常温氮气下吹干,流动相复溶后进样分析。色谱柱：Shim-Pack CLC-ODS柱;流动相：乙腈-磷酸缓冲液-水(75:100:900);流速：0.6mL·min^-1;检测波长：268nm。结果 在0.005～0.5mg·L^-1的范围内线性良好,相关系数r=0.9999(n=8)。低、中、高3个浓度质控样品的批内RSD在1.97%～4.09%之间,批间RSD在3.19%～3.96%之间,方法学回收率为100.88%～107.00%,富集进样时0.001mg·L^-1的氟尿苷血清标准品可被检出。结论本方法灵敏度高,操作简便易行,为研究其临床药物动力学、PK/PD关系等提供了方法学基础。     

反相高效液相色谱法测定人卵泡液中异丙酚的药物浓度

 目的建立人卵泡液中异丙酚的反相高效液相荧光检测方法。方法采用Agilent1100高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentExtend-C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(77∶23)为流动相,流速1.0mL·min^-1;荧光检测,激发波长为276nm,发射波长为310nm,以百里酚作为内标。结果卵泡液中异丙酚与内标百里酚得到较好的分离,卵泡液中内源性杂质不干扰测定。卵泡液中异丙酚的线性范围为0.108~5.4mg·L^-1,标准曲线为A=0.2074ρ-0.0012（r=0.9993）,检测限为54μg·L^-1,定量限为108μg·L^-1。低、中、高3个质量浓度的方法回收率分别为117.9%、101.7%、99.4%;日内RSD分别为4.10%、1.28%、0.20%（n=5）;日间RSD分别为4.34%、2.33%、0.61%（n=5）。结论本方法简单、准确;专属性强,灵敏度高,可用于临床药动学研究。     

高效液相色谱-间接光度检测法测定血清中硫酸奈替米星浓度

 目的：建立血清中硫酸奈替米星的高效液相色谱 间接光度检测法(HPC-IDP)。方法：以烟酰胺为检测剂，庚烷磺酸钠为反离子，固定相Spherisorb C₁₈，流动相为甲醇-PH2的磷酸缓冲液(20∶80)，内含烟酰胺0.4mmol·L^-1，庚烷磺酸钠5mol·L^-1。测定了4例患者单剂量im后的血清浓度并计算药动学参数。结果：线性范围0.5mg·L^-1-15.0mg·L^-1，线性回归方程c=0.855-4.384×10^-6H，r=0.998?回收率平均为93.27%，RSD日内平均为4.95%，日间平均为5.71%。结论：本法操作简便，灵敏度高，适于作为血清中硫酸奈替米星的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定4种抗癫痫药物及1种代谢物的血药浓度

 目的 建立测定血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英(PT)、卡马西平(CBZ)、氯硝西泮(CZP)和10,11-环氧卡马西平(ECBZ)浓度的高效液相色谱法。方法 血清中的这几种药物在弱碱性条件下经叔丁基甲醚提取,以α-溴苯乙酮为内标,流动相为甲醇-乙腈-正己烷(55:10:35),紫外检测波长230 nm的RP-HPLC测定。结果 在一定的浓度范围内,被检测药物(PB,PT,CBZ,CZP,ECBZ)分别和内标的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系,回收率均高于95％,日内和日间RSD均小于5％。结论 本法准确、灵敏、选择性强、重现性好、快速、简便,适用于抗癫痫药物和茶碱血药浓度的临床和科研测定。     

HPLC法测定卡马西平血药浓度

目的：建立测定人血浆中卡马西平的高效液相色谱法.方法：血浆样品经乙腈沉淀后,以乙腈-水（38：62,v/v）为流动相,流速为1.0ml·min-1,色谱柱为Hanbon C18（5μm,4.6mm×150mm）,柱温为35℃,紫外检测波长λ=285m.结果：血浆内源性杂质不干扰待测物测定,卡马西平的线性范围为0.5～20mg·L-1,定量下限为0.5mg·L-1,批内、批间精密度（RSD）均小于7%,样品稳定性良好.结论：该法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可用于卡马西平的血药浓度监测.     

高效液相色谱法测定人血浆中氟尿嘧啶浓度

 目的测定人血浆中氟尿嘧啶的浓度。方法高效液相色谱法，测量氟尿嘧啶的波长λ_max=254nm，流动相为水-甲醇 冰醋酸(96.95∶3.0∶0.05),pH=3.5。结果回归方程为Y=11.82X+0.078(r=0.999 2)，其线性范围为0.66～42.00μg·mL^-1，最低检测浓度为0.154 9 μg·mL^-1(S/N=3)。结论该法简单、快速、结果准确，适用于临床氟尿嘧啶的药物浓度监测     

高效液相色谱-间接光度检测法测定血清中硫酸奈替米星浓度

目的：建立血清中硫酸奈替米星的高效液相色谱间接光度检测法（ＨＰＬＣＩＤＰ）。方法：以烟酰胺为检测剂，庚烷磺酸钠为反离子，固定相ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８，流动相为甲醇ｐＨ２的磷酸缓冲液（２０∶８０），内含烟酰胺０．４ｍｍｏｌ·Ｌ－１，庚烷磺酸钠５ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了４例患者单剂量ｉｍ后的血清浓度并计算药动学参数。结果：线性范围０．５ｍｇ·Ｌ－１～１５．０ｍｇ·Ｌ－１，线性回归方程ｃ＝０．８５５－４．３８４×１０－６Ｈ，ｒ＝０．９９８。回收率平均为９３．２７％，ＲＳＤ日内平均为４．９５％，日间平均为５．７１％。结论：本法操作简便，灵敏度高，适于作为血清中硫酸奈替米星的检测方法     

高效液相色谱法测定瑞巴匹特血浆浓度

 目的：建立测定血浆内瑞巴匹特浓度的高效液相色谱法。方法：Kromasil C₁₈色谱柱，甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45，pH3.0)为流动相，并由序贯单纯形法确定此为最佳配比点，流速1.0 ml·min^-1，检测波长230 nm。结果：瑞巴匹特在15～1200 μg·L^-1范围内,血浆药物浓度C与色谱峰高H呈现良好线性相关，血浆中瑞巴匹特平均相对回收率为（97.5±0.5）%(n＝5),平均绝对回收率为（90.3±1.8）%(n＝5)；平均日内和日间RSD分别为4.68%和5.66%(n＝5)；方法对血浆瑞巴匹特最低检出浓度为2 μg·L^-1。结论：本方法适于血浆中瑞巴匹特的测定。     

依帕司他血药浓度测定方法及其在药代动力学研究中的应用

 目的：建立反相高效液相色谱法测定血装中依帕司他浓度,研究该药物在人体内的药代动力学。方法：血浆样品用甲醇沉淀蛋白后直接进样,选地西泮作内标。采用μBpndapak C〈sub〉18〈/sub〉（300 mm×3.9 mm,10 μm）柱,流动相：甲醇-0.O1 mol·L〈sup〉-1〈/sup>K〈sub〉3〈/sub〉PO〈sub〉4〈/sub〉-乙腈(50：37：13),流速1.4 ml·min〈sup〉-1〈/sup>,设程序波长0～4 min 389 nm,4～7 min 237 nm UV检测。结果：该方法回收率为101.09%～105.97%,最低检测浓度为5.1ng·ml〈sup〉-1〈/sup>,日内RSD<4.48%(n=5),日间RSD<4.53%(n=5),线性范围：20.4～12750 ng·ml〈sup〉-1〈/sup>。10例健康青年志愿者单剂量po,依帕司他片剂50 mg后,达峰时t〈sub〉max〈/sub〉为(1.79士0.57)h,峰血药浓度c〈sub〉max〈/sub〉为(3840.6±968.5)ng·ml〈sup〉-1〈/sup>,消除半衰期t〈sub〉1/2β〈/sub〉为((1.11±0.35)h。结论：本法快速,准确,灵敏,能较好地满足依帕司他临床药代动力学研究需要。     

高效液相色谱法测定氯硝西泮血药浓度

 目的 应用高效液相色谱法测定血清中氯硝西泮血药浓度及对癫痫患儿的血药浓度进行监测。方法 采用Nova-Pak C₁₈色谱柱,乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠=35∶65作流动相,紫外检测波长254 nm,苯妥英钠为内标,用叔丁基甲醚提取,常温下空气吹干,重溶进样分析。结果 氯硝西泮在5.0～100.0 μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9990,在3种不同浓度下,平均相对回收率为99.80%,99.34%,99.62%,绝对回收率为91.96%,92.16%,90.06%,日内RSD为1.41%,3.76%,3.30%,日间RSD为1.58%,1.71%,4.73%,最低检出限为2.0 μg·L^-1血清。该方法监测儿科临床口服氯硝西泮达稳态的癫痫患儿11例,血药浓度为13.04～39.17 μg·L^-1。结论 该方法为临床治疗的有效及安全性提供了保证和依据。     

高效毛细管电泳法测定人血清中美罗培南浓度

 目的建立测定人血清中美罗培南浓度的高效毛细管电泳方法。方法血清样品用乙腈沉淀蛋白。以头孢哌酮为内标，运行缓冲液为66 mmol·L_-1磷酸盐缓冲液(pH＝5.8)；正极压力进样，进样压力5kPa×10s；分离电压30 kV，柱温25℃，检测波长297 nm。结果美罗培南及内标与血清中其他内源性杂质完全分离，在5～200 mg·L_-1范围内美罗培南/内标的峰面积比与浓度呈良好的线性关系；方法回收率98.45%～101.42%；日内和日间测定RSD分别小于8%和14%；最低检测浓度为4 mg·L_-1。结论本方法简便、快速、准确，适用于临床药动学研究及血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定地黄中梓醇的含量

 本文采用高效液相色谱法测定地黄中梓醇的含量?以 KYWG-C18为固定相,0.6%乙腈为流动相,UV检测波长为210nm,梓醇进样量在2~10μg与峰面积呈直线相关(r=0.9999;回归方程Y=0.0007158+0. 00004318X)?平均回收率为 99. 00%,RSD为 3. 38%(n=6)?并用该方法对河南产 16批鲜地黄和生地黄样品进行了梓醇含量测定?