复方枸杞子膏质量标准研究

目的:改进和提高复方枸杞子膏的质量标准.方法:采用TLC法鉴别甘草;HPLC法测定甘草中甘草酸单铵盐的含量,色谱柱为RP-C18柱,流动相为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:2),流速1 ml/min,检测波长250 nm.结果:甘草鉴别具有专属性,阴性无干扰;含量测定甘草酸单铵盐进样量在0.4～2.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.71%,RSD为0.64%(n=6).结论:该方法可用于复方枸杞子膏的质量控制.     

HPLC法测定甘草制剂中甘草酸的含量

目的:建立HPLC法测定不同甘草制剂中甘草酸的含量.方法:采用Hypersil BDS C18 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为10mmol/L醋酸铵溶液(pH =6.86)-乙腈(79.5∶20.5),流速1.0mL/min,柱温38℃,检测波长250nm.结果:甘草酸在0.26 ～41.6μg/mL范围内线性关系良好(r2 =0.9998).各甘草制剂中甘草酸均得到良好的分离,且含量各不相同,复方水煎液为2.17μg/mL,复方甘草口服溶液为3.07mg/mL,复方甘草片为5.88％,甘草提取物为10.75％.结论:该方法准确,简便,重复性好,适用于各种甘草制剂中甘草酸含量的测定.     

HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸的含量

目的:建立玄麦甘桔颗粒中甘草酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法对制剂中的甘草酸进行定量分析。流动相:甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1);检测波长250nm;流速1.0ml·min-1;柱温25℃,结果:甘草酸在0.724μg~3.62μg进样量范围内,呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.06%,RSD为1.4%(n=5)。结论:建立的方法操作专属性强,结果准确可靠,能有效控制制剂质量。     

流动注射分析法测定复方头孢氨苄胶囊的含量

 目的：建立复方头孢氨苄胶囊的流动注射分析法。方法：利用头孢氨苄在碱性条件下与N，N-DPPD的颜色反应，采用流动注射分析法测定了制剂中头孢氨苄的含量。结果：头孢氨苄浓度在5～100 μg/ml范围内与信号强度呈良好的线性关系，线性回归方程为H=1.63 c-4.28(r=0.999 9)，平均回收率为100.5%,RSD为2.3%(n=11)。结论：适于复方制剂中头孢氨苄的含量测定。     

胃康灵胶囊的质量控制研究

目的建立胃康灵胶囊中甘草芍药苷的含量测定方法。方法色谱柱为Sh im-Pack VP-ODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为235 nm;柱温40℃;流速1 m l/m in。结果甘草酸和芍药苷分别在0.15~1.50μg(r=0.999 9n=5)范围内呈线性。甘草酸和芍药苷平均加样回收率分别为99.7%(RSD=2.67%)和99.4%(RSD=2.43%)。结论该法简便、快速、可靠、可用于控制制剂质量。     

高效毛细管电泳法测定甘草栓中甘草酸和甘草次酸的含量

目的建立甘草栓中甘草酸、甘草次酸的含量测定新方法,为中药甘草制剂的质量控制提供新的检测方法.方法采用高效毛细管电泳法同时测定主要成分.电解缓冲液由25mmol/L硼砂溶液和100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液组成.熔融石英毛细管75μm×60cm,在20kV电压下运行,进样时间10s,检测波长为254nm,温度25℃.结果上述条件下,甘草酸、甘草次酸得到较好分离,加样回收率分别为99.2%和99.7%,RSD分别2.3%和2.6%.天间和天内精密度RSD在1.00%-3.00%(n=3).线性浓度范围在25-300 μg/ml.结论该方法简便、快捷、准确,具良好的精密度和回收率,可作为中药甘草制剂的质量控制方法.     

复方前列宁胶囊质量标准的研究

目的:建立复方前列宁胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方前列宁胶囊中石菖蒲、乌药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对君药甘草中的甘草酸进行含量测定。结果:复方前列宁胶囊中的石菖蒲、乌药薄层色谱中,在与对照药材(对照晶)相应的位置上,显相同颜色的斑点;甘草酸在0.0174mg/mL～0.2179mg/mL间呈良好的线性关系,γ=0.9996,稳定性试验RSD为1.23%(n=5),平均回收率为99.33%(n=9),RSD为1.72%(n=9),重复性试验RSD为0.66%(n=5),精密度试验RSD为1.23%(n=5)。结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方前列宁胶囊质量的有效方法。     

HPLC同时测定祖卡木颗粒中甘草苷和甘草酸铵含量

目的建立高效液相色谱法测定祖卡木颗粒中甘草苷、甘草酸含量的方法。方法色谱条件:Amethyst-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1 m L/min;检测波长237 nm。结果色谱峰分离情况良好,甘草苷在0.043 88~0.438 8μg(r=0.999 9)、甘草酸铵在0.044 48~0.444 8μg(r=0.999 4)范围内具有良好线性关系。平均加样回收率甘草苷为97.56%(RSD=0.90%),甘草酸铵为100.59%(RSD=1.02%)。结论本方法处理简便,测定结果准确,重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定复方甘草酸单铵S分散片中甘草酸单铵盐S的含量

目的:建立复方甘草酸单铵S分散片中甘草酸单铵盐S的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,Hy-persil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相:0.01 mol/L磷酸溶液-乙腈(62∶38),检测波长:252 nm,流速:1.0 ml/min,柱温25℃.结果:甘草酸单铵盐S在0.826～6.195 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为99.11%,RSD为0.55%.结论:本法操作简便、准确、重复性好,可用于本制剂中甘草酸单铵盐S的测定和质量控制.     

通脉养心丸质量控制方法

目的:探讨通脉养心丸质量控制。方法:使用薄层色谱法(TLC)鉴别制何首乌、甘草;对于通脉养心丸中甘草酸的量使用高效液相色谱法(HPLC)进行测定。结果:何首乌与甘草的TLC鉴别效果良好,甘草酸平均(1.256±0.321)μg,回收率为97.7%,RSD为0.78%。以外标法计算样品中甘草酸量平均为(2.56±1.23)mg/ml,甘草酸量为2.06%,《中国药典》2010年规定甘草酸含量不得低于2.0%,规定通脉养心丸中含甘草以甘草酸应该≥1.8 mg/g。结论:质量分析方法稳定可靠,可用于通脉养心丸的质量控制。     

檀桂胃宁颗粒的质量标准研究

目的 建立檀桂胃宁颗粒的质量控制方法.方法 采用TLC法对方中檀香和肉桂进行定性鉴别;采用HPLC法对处方中甘草酸的含量进行定量检测,色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(60:40:1);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:250 nm.结果 薄层色谱鉴别方法专属性强,重现性好,阴性对照无干扰;含量测定检查中甘草酸铵其他组分分离良好,线性范围为0.1568～1.568μg,r=0.999 8,平均回收率99.69%,RSD为0.58%.结论 薄层色谱方法简便快捷,结果可靠;含量测定方法操作简便、灵敏度高、准确,可用于檀桂胃宁颗粒中甘草酸铵的测定.     

醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素含量的HPLC法测定

目的采用高效液相色谱法测定醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素的含量.方法采用Diamonsil C18(250mm×4 6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸溶液(5446),柱温40℃,检测波长368nm.结果异鼠李素、槲皮素的线性范围分别为6.5～32 μg/ml(r=0.9996)、2.5～12.4 μg/ml(r=0.9991),平均回收率为99.4%、99.8%.日内精密度RSD分别为1.22%、1.32%(n=6);日间精密度RSD为1.07%、1.35%(n=5).结论本方法简便、准确,适用于该药的质量控制     

HPLC测定鼻炎灵喷剂中4种组分的含量

 目的：测定鼻炎灵喷剂中盐酸麻黄碱、呋喃西林、地塞米松磷酸钠、盐酸苯海拉明的含量。方法：高效液相色谱法，国产C₁₈柱；检测波长258 nm；流动相A液为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(77∶3∶20)，B液为甲醇；梯度洗脱。结果：盐酸麻黄碱0.60～3.60 mg/ml，呋喃西林0.012～0.07 mg/ml，地塞米松磷酸钠0.018～0.11mg/ml，盐酸苯海拉明0.10～0.61 mg/ml范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为99.95%，RSD=0.78%；101.7%，RSD=0.50%；101.9%，RSD=0.57%；101.4%，RSD=0.58%。结论：方法简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。     

养精种玉颗粒的定性定量方法研究

目的:建立养精种玉颗粒的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的白芍、当归、山茱萸进行鉴别;采用HPLC法测定芍药苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在60.56～605.6 ng与峰面积的线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率99.2％ (RSD 1.5％).结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

三苄糖苷两种异构体HPLC测定方法研究

 目的建立测定三苄糖苷两种异构体含量的高效液相色谱去方法采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),甲醇-水(82:18)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为2.58 nm。结果三苄糖苷的α体在25.6～512.0 mg·L^-1内, 峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.79%,0.84%,0.50%(n=5), 最低检测限为0.15μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.65%(n=5),重复性试验RSD为0.56%(n=6);β在75.2～1128.0 mg·L^-1内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 8),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.46%,0.38%,0.64% (n=5),最低检测限为0.05μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.36%(n=5),重复性试验RSD为0.17%(n=6) 结论本法准确、简便、快速,可用于三苄糖苷原料药及制剂的质量控制并为其制剂的质量控制提供参考。     

加味益气丸定性鉴别与含量测定

目的:提高加味益气丸的质量标准体系.方法:采用薄层色谱法对处方中当归、防己、陈皮进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对柴胡皂苷a、d进行含量测定研究.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;柴胡皂苷a在0.0504 ～0.3526 g·L-1线性关系良好(r=0.9997),平均回收率96.17％,RSD 0.18％.柴胡皂苷d在0.0346 ～ 0.2423 g·L-1线性关系良好(r =0.9993),平均回收率96.22％,RSD 0.16％.结论:建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于加味益气丸的的质量控制.     

舒郁胶囊质控方法的研究

 目的建立舒郁胶囊的质控方法。方法采用薄层色谱法对舒郁胶囊中的酸枣仁、五味子、栀子3味药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对舒郁胶囊中的栀子苷进行含量测定。结果在舒郁胶囊中能检测到3味药材的特征斑点,栀子苷平均含量为每粒7.61mg;栀子苷在10～160mg·L^-1内呈良好线性关系r=0.9999,平均回收率为98.53%,RSD为1.24%,n=6。结论方法简便可行,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

健脑补肾丸定性定量方法的研究

目的提高健脑补肾丸的质量标准,更好的控制产品质量。方法采用TLC法对当归、连翘、肉桂和桂枝、白术以及红参进行鉴别;用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为230 nm。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷在0.186 48～0.932 4μg的范围内线性良好;平均回收率(n=6)为96.46%,RSD为1.42%。结论该法结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

胃灵散质量标准研究

目的建立胃灵散的质量标准。方法采用TLC法对胃灵散中的延胡索、甘草进行了定性鉴别。并用HPLC法对制剂中的白芍所含芍药苷进行了含量测定。ODS分析色谱柱(4mm×250mm,7μm),流动相甲醇-冰醋酸-水(30∶1∶69),流速1.0ml/min,检测波长230nm。结果胃灵散中的延胡索乙素、甘草酸铵与其它成分分离良好。高效液相色谱法(HPLC)测定芍药苷、可达基线分离,芍药苷对照品在0.35～1.75μg     

调经种玉丸定性定量研究

目的:制定调经种玉丸的定性定量控制方法.方法:用薄层色谱法对制剂中川芎、丹参、续断、熟地进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中阿魏酸进行含量测定.结果:各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显,在与对照药材或对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰.阿魏酸在4.68～62.34 ng呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0(n =5),平均加样回收率为99.89％,RSD 0.79％.结论:上述定性定量方法可用于调经种玉丸的质量控制.