参柏湿疹搽剂质量控制方法研究

目的:探索制定参柏湿疹搽剂的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对搽剂中黄柏、苦参进行鉴别;采用高效液相色谱法测定搽剂中苦参碱和氧化苦参碱,黄柏碱和小檗碱含量.结果:黄柏、苦参薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;苦参碱、氧化苦参碱、黄柏碱、小柏碱分别在17.6～176 μg.mL-1(R2=0.9995)、4.8～48 μ...     

生长方式及年限对防风品质影响研究

为研究不同生长方式及年限对防风品质的影响,通过色差仪量化防风样品粉末表观颜色,计算总色值(E^*ab),采用HPLC同时测定样品中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷和3′-O-当归酰亥茅酚含量,利用多元统计方法对样品粉末色度值与5种成分含量进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法判别分析及Pearson相关性分析。结果表明防风样品粉末总色值(E^*ab)野生防风<多年生防风<一年生防风;野生防风的升麻素、亥茅酚苷和3′-O-当归酰亥茅酚含量显著高于多年生防风及一年生防风;多元统计分析结果显示,多年生防风质量差异大,其品质虽不及野生防风,但接近野生防风,优于一年生防风;3′-O-当归酰亥茅酚含量、E^*ab、b^*、L^*和升麻素含量的变量投影重要性(VIP)均>1,升麻素含量的VIP亦接近于1;升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和3′-O-当归酰亥茅酚含量与E^*ab呈显著负相关,而5-O-甲基维斯阿米醇苷含量与E^*ab...     

防风配方颗粒成分HPLC测定研究

目的:建立防风配方颗粒的HPLC含量测定方法,为防风配方颗粒的质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定配方颗粒中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷的含量,色谱柱为X-Bridge C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果:升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷,升麻苷检测进样量线性范围为分别为0.21~4.12μg/mL(R=0.998 5),0.83~16.52μg/mL(R=0.998 3),0.31~6.20μg/mL(R=0.998 7),0.24~4.76μg/mL(R=0.998 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD5%;加样回收率分别为97.82%(RSD=2.44%),95.18%(RSD=1.88%),99.33%(RSD=3.70%),95.45%(RSD=4.30%)。结论:HPLC法操作简便、稳定、重复性好,可用于防风配方颗粒中有效成分含量的测定。     

防风饮片炮制工艺研究

目的:优化防风饮片炮制工艺参数,为防风饮片炮制工业化生产奠定基础。方法:HPLC测定升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量并以浸出物含量及升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量总量为评价指标,考察鼓风干燥温度、饮片厚度、铺层厚度、翻动次数四个主要因素。结果:首先将防风药材除杂质泥沙,淋洗11min,沥干。防风最佳切制炮制工艺为:60℃鼓风干燥,切2～3mm厚片,铺层(堆放)3cm厚,翻动1次。结论:防风饮片与原药材比较,其浸出物、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量的量值传递率均较高,表明优选、量化的防风饮片炮制工艺科学、合理、可行,可重复,适合工业化生产。     

HPLC测定防风通圣丸中2个色原酮苷类成分含量

目的:建立防风通圣丸中2个色原酮苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,对防风通圣丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进行定量分析.kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％磷酸(24:12:64);检测波长254 nm.结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0125 ～0.250,0.0108 ～0.216 μg(r ＞0.9999)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 1.65％.结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,可作为防风通圣丸的质量控制标准.     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

不同产地防风饮片有效成分含量对比分析

目的:对不同产地防风饮片有效成分含量进行对比分析,为今后的防风质量分析与药材采购提供参考依据。方法:建立高效液相色谱法,色谱柱:Lichrospher C_(18)(150 mm×4. 6 mm,10μm);流动相:甲醇-水(35∶65);检测波长:254 nm;柱温:40℃;流速:1. 0 mL/min。对不同产地防风饮片有效成分进行检测分析。结果:不同产地防风饮片中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量差异具有统计学意义(P 0. 05),内蒙古黑龙江辽宁安徽,并且各地区防风饮片中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量均高于《中国药典》标准。结论:不同地区防风饮片中有效成分含量差异显著,产于内蒙古防风饮片质量最佳,在药物采购与研究分析中,应对其给予足够的重视。     

玉屏风口服液质量标准研究

目的:建立玉屏风口服液(黄芪、防风、白术等)的质量控制标准;方法:对制剂中白术采用薄层色谱法、防风采用高效液相色谱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:平均回收率为96.7%,RSD为1.74%(n=6).薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论:方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准.     

光皮木瓜与皱皮木瓜中齐墩果酸含量比较

目的:研究光皮木瓜与皱皮木瓜中齐墩果酸的含量的区别.方法:采用薄层色谱法对光皮木瓜中齐墩果酸进行定性鉴定;采用液相色谱法对光皮木瓜与皱皮木瓜中齐墩果酸进行含量测定.结果:薄层色谱显示光皮木瓜中含有齐墩果酸;高效液相测定皱皮木瓜中齐墩果酸的含量为0.72%,光皮木瓜中含量微弱.结论:光皮木瓜中齐墩果酸含量明显低于皱皮木瓜.     

肠道菌群法研究黄芪对防风中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响

目的采用肠道菌群法研究黄芪对防风中主要活性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响,从而探讨防风-黄芪药对的配伍机制。方法采用肠道菌群法,比较不同时间点防风组和防风-黄芪组以及防风单体组和防风单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素的质量浓度。结果防风-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于防风组,升麻素的质量浓度均低于防风组。单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于单体组,升麻素的质量浓度均低于单体组。结论黄芪能抑制防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的水解反应,减缓其代谢。     

大孔吸附柱色谱法优选接骨木的纯化工艺

目的：优选接骨木的纯化工艺。方法：以莫诺苷为指标,采用不同型号大孔吸附树脂优选接骨木根皮乙醇提取物的最佳纯化工艺。上样量小于1:250（莫诺苷:树脂）的接骨木醇提取物,水洗脱通过AB-8 型大孔吸附柱色谱,弃去20 倍柱体积的水洗脱液,以10%乙醇完全洗脱,洗脱液,浓缩,冷冻干燥,即得接骨木总苷。结果：总苷中莫诺苷含量大于50%。结论：该提取工艺简单、可靠、重复性好,适用于工业生产。     

正交试验优选莫诺苷的提取工艺

目的：考察莫诺苷的提取工艺。方法：以莫诺苷为指标,采用正交试验优选接骨木根皮中莫诺苷的最佳提取工艺。结果：莫诺苷最佳提取工艺为接骨木药材15倍量的95%乙醇,回流提取2次,每次2.5h。结论：该提取工艺简单、可靠、重复性好,适用于工业生产。     

加味皮康颗粒的质量标准研究

目的：建立加味皮康颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中的桑白皮、白鲜皮、当归进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。结果：TLC斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0．01394～0．5576μg范围内线性良好（r=0．9999）,平均回收率：98．45％,RSD：1．33％（n=6）。结论：所建标准能有效控制加味皮康颗粒的质量。     

接骨木的化学成分及生物活性研究进展

近年来国内外对接骨木Sambucus williamsii Hance的研究日趋深入,已开展了大量工作.笔者通过查阅近年来有关资料,对国内外研究发现的接骨木中酚酸类、黄酮类、三萜类等化学成分的结构进行总结,并对其促进骨折愈合、抗骨质疏松、抗菌、抗炎等主要生物活性进行综述,为进一步开发和研究接骨木提供依据.     

刺五加中紫丁香苷的制备及其含量测定

目的:首先对刺五加中有效成分紫丁香苷进行了提取分离和结构鉴定,自制定量用的紫丁香苷标准品。方法:建立了刺五加中紫丁香苷的反相高效液相色谱定量法:以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(14∶1∶85∶1,v∶v∶v∶v)为流动相,检测波长270nm。结果:紫丁香苷在1.24~31.0μg/mL质量浓度内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.1%(RSD 2.2%)。结论:该法简便快速,结果准确可靠。该方法可作为刺五加质量控制的手段之一。     

蜜炙桑白皮总黄酮的含量测定方法

目的:建立蜜炙桑白皮中总黄酮含量测定方法。方法:以芦丁为标准品,采用紫外分光光度法测定蜜炙桑白皮中总黄酮的含量。结果:芦丁在0.008 374～0.050 246mg/mL范围内线性关系良好,芦丁标准品溶液浓度C(mg/mL)与吸光度值(A)的方程为Y=11.76X-0.006 1(相关系数r=0.999),总黄酮平均回收率为99.2%,蜜炙桑白皮中总黄酮的含量为1.26%。结论:紫外分光光度法测定蜜炙桑白皮中总黄酮的含量简便、快速、准确、灵敏,可作为蜜炙桑白皮中总黄酮的含量测定方法。     

生发搽剂的质量标准研究

目的建立生发搽剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对生发搽剂中墨旱莲、桑叶和黄柏进行鉴别。采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,使用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以乙腈-0.033mL/L磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长424nm。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。小檗碱进样量在0.03136～0.18816μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为101.23%,RSD=1.79%(n=6)。结论本法专属性强,准确度高,重复性好,可作为该产品质量控制方法。     

接骨木中的五个木脂素和一个环烯醚萜(英文)

目的:研究接骨木Sambucus williamsii Hance茎枝的化学成分。方法:采用60%乙醇提取,经D101大孔吸附树脂、硅胶和ODS等柱色谱以及制备型HPLC等各种现代分离手段,对接骨木茎枝中的化学成分进行分离纯化,并用光谱学方法对得到的化合物进行结构鉴定。结果:分离得到了5个木脂素类和1个环烯醚萜类化合物,分别是 dehydrodiconiferyl alco-hol-4-O-β-D-glucopyranoside(1),dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-4-O-β-D-glucopyranoside(2),(7S, 8R)-dihydro-3'-hydroxy-8-hydroxy-methyl-7-(4-hydroxy-3-methoxy-phenyl)-1'-benzofuranpropanol(3),erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-hydroxy-4-(3-hydroxypropyl)phenoxy]-1,3-propanediol(4),threo-1-(4-hydroxy-3-methoxyphen...     

妇洁灵洗剂质量标准研究

目的制定妇洁灵洗剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别黄柏、苦参、蛇床子;采用高效液相色谱法测定苦参碱的含量。结果薄层斑点清晰,阴性样品无干扰,苦参碱在0.0218～0.1088mg/mL范围呈良好的线性关系,平均回收率为98.4%,RSD=1.54%。结论该方法准确、重复性好,可有效控制本制剂的质量。     

苦碟子中(-)3,4-二咖啡酰基酒石酸和菊苣酸含量的高效液相色谱法测定

目的建立反相高效液相色谱法同时测定苦碟子药材中(-)3.4-二咖啡酰基酒石酸和菊苣酸的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:328 nm。结果 8批次苦碟子药材中(-)3,4-二咖啡酰基酒石酸含量在1.50～3.80 mg.g-1,菊苣酸含量在4.20～8.25mg.g-1;平均回收率(-)3,4-二咖啡酰基酒石酸:98.48%(RSD=0.61%);菊苣酸:97.94%(RSD=0.64%)。结论该方法简便,准确,灵敏,可用于苦碟子药材的质量控制。