不同产地蜂胶药材的HPLC指纹图谱

目的:通过建立蜂胶药材HPLC指纹图谱,评价不同产地蜂胶药材质量的差异,为蜂胶原料适宜产地的选择提供实验依据。方法:采用HPLC测定4个不同主产区14批不同产地蜂胶药材的指纹图谱,并采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和聚类分析对指纹图谱进行相似度比较。结果:建立蜂胶药材指纹图谱共有模式,标定12个指纹图谱共有峰,14批蜂胶药材中9批蜂胶药材的相似度>0.90,说明不同主产区及同一主产区不同产地蜂胶指纹图谱既有共性又存在一定差异。结论:建立的方法精密度、重复性和稳定性较好,可用于蜂胶药材的的质量控制及产地鉴别。     

不同基原忍冬属药材指纹图谱的建立

目的对比不同基原忍冬属药材的差异性。方法 UPLC建立忍冬属药材指纹图谱,采用Waters BEH Phenyl(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长240 nm,建立47批次不同基原忍冬属药材的指纹图谱,同时对10个指标成分进行同法测定,并采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)进行多变量统计分析。结果建立了忍冬属药材UPLC指纹图谱,其中忍冬确定15个共有峰、灰毡毛忍冬确定8个共有峰、黄褐毛忍冬确定9个共有峰,淡红忍冬确定11个共有峰,聚类分析可将47个样本按基原聚为4类;通过主成分分析可将不同基原的忍冬属药材进行区别;OPLS-DA分析可用于忍冬属的基原识别,并筛选出5个差异性成分。结论建立的方法简便、快捷、可靠,为不同基原忍冬属药材的质量控制和基原鉴别提供可靠的分析方法。     

产地对蟾酥药材质量的影响

目的: 建立蟾酥药材质量分析方法,并分析产地对其有效成分的影响。 方法: 以华蟾酥毒基和脂蟾毒配基为对照,采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行分析和含量测定。 结果: 不同产地蟾酥药材所含成分类型基本相似,但在成分含量上存在明显的差异,以脂蟾毒配基含量变化最为明显,其中产地山东的蟾酥的华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量基本最高;成分差异在薄层色谱图谱中主要表现在斑点2(脂蟾毒配基)、斑点3(华蟾酥毒基)、斑点4、斑点6和斑点9上,在高效液相图谱中表现在3,4,6,7,8,9,14,15号峰上,且还可以看出7,8号峰的含量与14号(华蟾酥毒基)、15号(脂蟾毒配基)峰含量可能存在相关性。 结论: 不同产地蟾酥药材存在明显质量差异;本文方法稳定可行,重现性和专属性好,可用于蟾酥鉴别及质量分析。     

多基源甘草药材HPLC指纹图谱及指标性成分研究

目的:建立甘草药材HPLC指纹图谱,并同时测定甘草苷、异甘草苷、甘草酸3种指标性成分的含量,综合评价其质量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法和相似度评价软件,对12批不同基源的甘草药材进行指纹图谱研究,并对甘草中甘草苷、异甘草苷和甘草酸3种指标性成分中的含量进行测定与分析。结果:建立了多基源甘草药材HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,指认了其中3个色谱峰;不同基源甘草药材中甘草苷、异甘草苷和甘草酸3种成分的含量高低不一。结论:建立了甘草药材HPLC指纹图谱,并结合相似度评价和3种指标性成分定量分析法,较全面地反映该药材的质量,为临床合理用药和药材质量控制提供一定的参考。     

栀子HPLC数字化指纹图谱相对定量方法研究

目的:建立栀子HPLC数字化指纹图谱并以对照药材为参照对相对定量方法进行研究.方法:采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18 BDS柱(20 cm x4.6mm,5 μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265nm,柱温(30.0±0.15)℃,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱和栀子对照药材指纹图谱.以栀子对照药材供试液不同进样量时各指纹峰的峰面积分别对表观进样量(mg)进行线性回归,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件计算得对照药材折合标准曲线.结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,建立了栀子HPLC数字化指纹图谱.以栀子对照药材为参照计算出各产地栀子相当于对照药材的折合百分含量以及所有指纹成分相当于对照药材中相应成分的折合百分含量.结论:所建立的指纹图谱相对定量方法可衡量不同产地栀子药材中指纹成分的含量,可作为栀子药材质量控制的依据.该方法对深入研究单一指纹峰的相对含量具有较重要意义,也为丰富中药色谱指纹图谱的定量评价方法提供了重要参考价值.     

斑蝥药材指纹图谱分析方法研究

目的:建立斑蝥药材GC指纹图谱.方法:以贵州省斑蝥药材为分析对象,选择Agilent Technoligies DB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),升温程序为160℃-2℃/min-210℃(10min)线性升温,建立斑蝥药材GC指纹图谱.结果:方法学考察表明,研究建立的GC指纹图谱有良好的重现性:不同产地的斑蝥药材共有峰相对峰面积有一定的差异.结论:GC指纹图谱的建立,为斑蝥药材质量评价提供了可靠的依据.     

藤黄药材的指纹图谱研究

目的:建立藤黄药材的高效液相指纹图谱方法.方法:采用Lung C8(4.6 nun × 250 mm,5 μm)色谱柱,柱温25℃,以乙腈-0.1%冰乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长362 mm,流速为1.0 mL·min-1.采用国家药典委员会出版的<中药色谱指纹图谱相似度评价>(2004年A版)软件,对11批不同批次的藤黄药材指纹图谱进行相似度计算.结果:各批藤黄药材中有13个共有峰,各峰分离度良好,各批次藤黄药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%,结论:本方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于藤黄药材的真伪鉴别和质量综合评价.     

毛冬青药材的指纹图谱

目的:研究毛冬青药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法.方法:毛冬青药材指纹图谱HPLC-UV分析条件如下:Lichrospher C18(250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm.结果:不同来源的9个毛冬青样品与对照药材相比.除3个样品具有相似的指纹图谱外,其余样品的指纹图谱差异较大.对照药材显示16个主要色谱峰,通过对各色谱峰的紫外光谱数据分析并与对照品比较:4、6.7、10.12,13、14、16号峰分别鉴定为丁香脂素.4,4'-O-β-D-双葡萄苷(liriodendin)、广玉兰赖宁苷C(magnolenin C)、无梗五加苷B(acanthoside B)、冬青苷O(ilexoside O),毛冬青皂苷B2(ilexsaponin B2)、毛冬青皂苷A1(ilexsaponin A1)、毛冬青皂苷B1(ilexsaponin B1)和冬青素A(ilexgenin A).根据色谱峰的紫外吸收光谱特征,可将毛冬青药材的指纹图谱分为2个区域:第一个区域的保留时间为5～35 min,共9个主要色谱峰,主要为木脂素类成分;保留时间在35-80 min的色谱峰为第2区,共7个主要峰,多为皂苷类类成分.结论:所建立的液相色谱指纹图谱特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法.     

不同产地及引种栽培白芍药材指纹图谱研究

目的 建立白芍药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价不同产地及引种栽培白芍药材的质量提供依据.方法 采用HPLC-DAD方法,测定了44批白芍样品(含2批赤芍药材和5批引种栽培白芍药材).色谱柱为Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm),流动相为乙腈和水(0.05%磷酸),梯度洗脱,流速1.0 ml/ml,柱温40℃.检测波长230nm,分析时间60 min,平衡时间14min.结果 确定了白芍药材中的14个共有峰,经相似度分析,可将白芍药材分成3类.不同质量等级白芍样品色谱指纹图谱中两个主要成分芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律如下:优质品在(5-10):1左右;一般品在(3.0～3.5):1之间;劣质品在(1.0~3.0):1之间.4批引种栽培白芍药材与其他主产地白芍药材指纹图谱的相似度均在0.90之上,且其共有峰的LC-MS测定结果与其它白芍药材一致,芍药苷和芍药内酯苷峰面积比为(5-10):1.结论 引种栽培的白芍药材与主产地白芍药材质量一致,且更加稳定可控,因此可以作为白芍药材的新来源;建立的白芍指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律,可应用于全面控制白芍药材的质量.     

锁阳药材HPLC-ELSD特征指纹图谱的研究

目的:构建甘肃河西道地锁阳药材的HPLC-ELSD特征指纹图谱,综合评价甘肃河西不同地区锁阳药材的质量。方法:Inertsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)作为固定相,甲醇和水(0.1%三氟乙酸)为流动相,不同比例梯度洗脱,漂移管的温度75℃,气体流速2.0 L·min~(-1)。将不同批次不同产区的锁阳药材的色谱图导入中药相似度软件评价系统进行分析,用共有峰的峰面积做聚类分析。结果:分析10批甘肃河西道地锁阳药材,建立了其HPLC-ELSD特征指纹图谱,确定了12个共有峰。以熊果酸为参照峰计算其它共有峰的相对保留时间和相对峰面积,RSD均小于1.6%。依据相似度评价结果,将锁阳药材的质量分为两个等级:优质药材,质量一般。出自在同一产区的锁阳药材有较好的相似度,不同时间不同产地的锁阳药材存在一定的差异。聚类分析结果显示,出自同一产地的药材在距离比较近,可以做为产地的识别。结论:建立的HPLC-ELSD特征指纹图,方法重复性、稳定性良好,可用于甘肃河西产地道地锁阳药材的质量评价。