首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
目的:建立丹参注射液中单糖含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用糖专用分析柱COSMOSIL Sugar-D(25cm×4.6mm),10mmol/L醋酸铵-乙腈为流动相,洗脱梯度。流速1mL/min;柱温30℃;蒸发光散射检测器。结果:在上述色谱条件下,D-果糖在1.0~10.0μg(r=0.999 8),Y=1.504 6 X+5.603 9,D-无水葡萄糖在0.602~6.020μg(r=0.9997),Y=1.654 5 X+5.155 8,线性关系良好。D-果糖和D-无水葡萄糖的平均加样回收率(n=6)分别为100.16%、99.41%、101.41%;RSD分别为0.57%、0.99%、0.56%。结论:该方法稳定、可靠,重现性好,可用于丹参注射液中单糖含量的测定。  相似文献   

2.
HPLC法同时测定麦芽总碱提取物中生物碱及麦黄酮的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立HPLC法同时测定麦芽总碱提取物中3种生物碱和1种黄酮类成分含量的方法。方法色谱柱:phenomenex■C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:276 nm。结果辛弗林、大麦芽碱、芦竹碱、麦黄酮质量浓度分别在5~250μg·mL^-1(r=0.9997),5~250μg·mL^-1(r=0.999 9),5~250μg·mL^-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率的RSD均小于3%。结论该方法操作简便,稳定性、重复性好,可用于麦芽总碱提取物中辛弗林、大麦芽碱、芦竹碱、麦黄酮的含量测定。  相似文献   

3.
目的建立同时测定注射用醒脑通粉针中果糖、甘露醇、葡萄糖及蔗糖含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD,色谱柱为Waters XbridgeTMAmide(4.6×150 mm,3.5μm);以乙腈(A)-0.1%三乙胺(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温60℃;蒸发光散射检测器漂移管温度90℃;N2流速1.8 mL/min。结果果糖、甘露醇、葡萄糖、蔗糖分别在0.03625~0.19590 mg/mL(r=0.9996,n=6),0.12335~0.74010 mg/mL(r=0.9995,n=6),0.04163~0.24975 mg/mL(r=0.9994,n=6),0.19725~1.18350 mg/mL(r=0.9999,n=6)范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求。结论结果表明该含量测定方法简便、准确、稳定,可用于测定注射用醒脑通粉针中果糖、甘露醇、葡萄糖及蔗糖的含量。  相似文献   

4.
目的:建立HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中单糖和蔗糖含量。方法:色谱柱为Alltech Prevail Carbonhydrate Polymeric NH_2(聚合物氨基柱)(250mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0L/min,柱温为35℃。结果:该条件下D-木糖、D-果糖、D-葡萄糖和蔗糖线性范围分别为0.26~2.60mg/min,0.28~2.80mg/min,0.14~1.40mg/min与1.40~14.00mg/min;平均回收率均在95.0%~105.0%范围内,RSD均2.0%。结论:建立的方法可靠、简单、重复性好,可用于同时测定黄芪注射液中单糖和蔗糖含量,为黄芪注射液的质量控制提供参考。  相似文献   

5.
目的:建立同时测定清火退热口服液中绿原酸、黄芩苷的方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.9 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为305 nm。结果:绿原酸、黄芩苷的线性范围分别为6.12~102.4 mg·L-1(r=0.9992)、25.95~103.9 mg·L-1(r=0.9996);平均加样回收率分别为96.9%(RSD=1.25%)、97.2%(RSD=1.08%)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于清火退热口服液的质量控制。  相似文献   

6.
《中药材》2020,(2)
目的:比较黄精不同炮制品中单糖(D-果糖、D-葡萄糖)和寡糖(D-蔗糖、棉子糖、蜜二糖、D-木糖)的含量,探讨其在炮制过程中的转化机制。方法:色谱柱为Ultimate HILIC-NH_2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;漂移管温度为100℃;载气流速为1.8 L/min;HPLC法测定生黄精、酒蒸黄精、炆黄精中6种糖类成分的含量。制备黄精酒蒸和炆制质变糖类成分(D-蔗糖、棉子糖、蜜二糖),模拟酒蒸品与炆制品,通过已知对照品定位,分析模拟炮制品的化学成分,探讨炮制过程中质变化合物转化机制。结果:黄精经酒蒸和炆制后,D-蔗糖、棉子糖、蜜二糖含量均有不同程度降低,D-果糖、D-葡萄糖、D-木糖含量明显增加;在D-蔗糖模拟炮制品中检出D-果糖和D-葡萄糖,在棉子糖模拟炮制品中检出D-果糖、D-葡萄糖、蜜二糖和半乳糖,在蜜二糖模拟炮制品中检出半乳糖和D-葡萄糖。结论:黄精经酒蒸和炆制后单糖和寡糖类成分含量发生明显变化,寡糖类成分D-蔗糖、棉子糖、蜜二糖在炮制过程中均产生质变,水解为其对应的单糖和(或)双糖。  相似文献   

7.
六味地黄丸(浓缩丸)含量测定方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立六味地黄丸(浓缩丸)中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。方法丹皮酚:色谱柱:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(6∶4),流速1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长为274 nm。马钱苷:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(15∶85),流速1.0 ml.min-1,柱温25℃,检测波长为236 nm。结果丹皮酚在54.1~270.5 ng范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.42%,RSD=1.08%。马钱苷在0.223~4.46μg范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.53%,RSD=2.15%。结论该方法简便,重现性好,可用于六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚、马钱苷的含量测定。  相似文献   

8.
目的建立清咽润喉丸中野鸢尾苷、野鸢尾黄素含量测定方法。方法利用L9(34)正交设计选择供试液制备的最佳方法,采用色谱柱C18(Synergi 4μpolar-RP80A,4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水作流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为265 nm。结果野鸢尾苷、野鸢尾黄素分别在0.02563~0.3845μg(r=0.9995)、0.07373~1.106μg(r=0.9996)范围内线性关系良好,且精密度、重现性、稳定性的RSD值分别为1.65%、1.45%、1.89%,平均加样回收率分别为96.05%、96.15%。结论该方法准确可靠、灵敏度高、分离效果好,可用于清咽润喉丸的含量测定和质量控制。  相似文献   

9.
《中成药》2015,(11)
目的建立HPLC-ELSD法同时测定生白术中D-果糖、D-葡萄糖和蔗糖的含有量,并对不同产地(浙江、安徽和湖北省)及批次药材中的这3种成分进行分析。方法生白术提取物的分析采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm);流动相为乙腈-水(80∶20);体积流量1.0 m L/min;柱温40℃。质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);负离子模式;质量扫描范围m/z 50~800。结果 D-果糖在7.943~18.53μg、D-葡萄糖在0.583 5~1.362μg、蔗糖在1.415~3.302μg范围内均呈良好的线性关系(r0.998),其平均回收率分别为101.4%、100.1%、102.0%,RSD分别为1.3%、1.8%、1.3%(n=9)。在10批生白术药材中,D-果糖含有量为9.946~45.83 mg/g、D-葡萄糖为1.198~7.743 mg/g、蔗糖为5.231~15.76 mg/g。结论不同产地及批次生白术中的含有量依次为D-果糖蔗糖D-葡萄糖,并且差异较明显。  相似文献   

10.
目的建立HPLC-RID法同时测定天麻丸中果糖、葡萄糖和蔗糖的含有量。方法天麻丸提取液的分析采用GRACE PrevailTMCarbohydrate ES(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离;乙腈-水(75∶25)为流动相;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃。结果蜂蜜阴性对照样品略有干扰,蔗糖干扰来自当归药材。果糖、葡萄糖、蔗糖分别在151.254~423.762、110.601~331.803、7.674 8~92.097 0μg范围内线性关系良好(r0.999),其平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=2.8%)、99.2%(RSD=2.9%)。在112批天麻丸样品中,果糖、葡萄糖总含有量为4.0%~30.5%、果糖与葡萄糖含有量比值为0.4~2.9、蔗糖含有量为0.3%~7.4%。不同厂家的天麻丸采用的辅料蜂蜜质量差异较明显。结论本方法准确,简便,重复性好,可用于天麻丸中果糖、葡萄糖和蔗糖的含有量测定。  相似文献   

11.
目的:建立同时测定二至丸中女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用DIKMA C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样体积20μL,柱温30℃,检测波长215 nm。结果:女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸的质量浓度与峰面积分别在2.008~80.32(r=0.999 6),5.872~234.88(r=0.999 7),0.9~36(r=0.999 9),13.24~529.6 mg.L-1(r=0.999 6)呈良好线性;平均回收率分别为99.25%,98.70%,96.23%,101.5%,RSD均小于3%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为二至丸质量控制的一个有效方法。  相似文献   

12.
目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。  相似文献   

13.
采用多指标成分评价全天麻胶囊品质的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
 目的 完善全天麻胶囊的质量控制方法,建立多指标成分评价全天麻胶囊质量的方法。方法 采用HPLC方法;Phenomenex Hydro-RP 80A(4.6 mm×150 mm,4 μm )色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱:流速1 mL·min-1;柱温:40 ℃;检测波长:270 nm。结果 天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛和巴利森苷进样量分别在0.40~6.4 μg(r=0.999 7), 0.064~1.0 μg(r=0.999 8), 0.020~0.32 μg(r =0.999 7), 0.60~9.5 μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=9)分别为100.8%(RSD 2.3%)、100.5%(RSD 3.4%)、101.9%(RSD 2.1%)、100.4%(RSD 2.5%);25批次样品中被测成分总量具有较好的一致性(RSD 3.4%)。结论 该方法可用于评价全天麻胶囊的质量。
  相似文献   

14.
HPLC测定急性子中总黄酮的含量   总被引:3,自引:3,他引:0  
目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4%磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2~0.5560(r=0.9994),0.007 711 ~0.023 23(r =0.999 4),0.006 69~0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5%(RSD 1.3%,n=6),97.3%(RSD 1.7%,n=6),97.6% (RSD 1.6%,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.  相似文献   

15.
HPLC测定丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量   总被引:6,自引:6,他引:0  
目的:建立丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent NH2柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸(82∶ 10∶8),检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.385 ~2.31(r =0.999 6)和0.021 8 ~0.239 8(r =0.999 2) μg;平均加样回收率分别为99.0% (RSD 0.85%,n=6),97.2%(RSD 1.0%,n=6).结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片的质量.  相似文献   

16.
目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ~1.272 μg,0.0116~0.0696 μg,1.035 ~6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59% (RSD 1.90%)、98.81%(RSD 2.00%)、98.37%(RSD 1.72%),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18% (RSD 2.39%)、103.06%(RSD 1.77%)、98.23%(RSD 2.05%),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17%(RSD 2.29%).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式.  相似文献   

17.
目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相HPLC,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1%磷酸水(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:柚皮苷进样量在0.1108~1.2188 μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5%(RSD 0.80%,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8 ~2.494 8μg线性关系良好(r =0.999 7,n=6),平均回收率99.0% (RSD 1.7%,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8~0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2% (RSD1.6%,n=6).结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一.  相似文献   

18.
HPLC测定左归丸中齐墩果酸与熊果酸含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的:建立HPLC测定左归丸中齐墩果酸、熊果酸含量的方法.方法:采用反相高效液相色潜法,Sunfire C18柱,甲醇-水(85∶ 15)(磷酸二氢钠调pH 6.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长215 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸在0.05 ~1.0 μg线性关系良好(r=0.9999),回收率97.7%( RSD 1.39%,n=6);熊果酸在0.1~2.0 μg线性关系良好(r=0.999 9),回收率98.3%( RSD 0.82,n=6).结论:方法可用于左归丸中熊果酸、齐墩果酸的含量测定.  相似文献   

19.
目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42~2.10 μg (r=0.9994),0.436~2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9%,RSD 1.14% (n=6);熊果酸98.1%,RSD 1.80% (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.  相似文献   

20.
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春4种活性成分含量的方法,并比较不同时间采收的板蓝根中上述各成分的含量情况.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1;双波长切换时间序列采样:0~ 30 min为254 nm,30 ~ 45 min为245 nm;柱温25℃.结果:在上述色谱条件下,测得尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春分别在14.80~1184 ng(r=0.999 9),14.55~1164ng(r =0.999 9),13.75 ~1100 ng(r =0.999 9),12.25 ~980 ng(r =0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率:尿苷99.5% (RSD 1.2%),腺苷98.3% (RSD 1.4%),鸟苷98.1% (RSD 1.2%),表告依春99.0% (RSD 0.9%).不同时间采收板蓝根中4种活性成分的含量是动态变化的.结论:方法操作简便、准确,重复性良好,可用于板蓝根药材的质量控制.  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号