芍药甘草配伍化学变化研究

对白芍药与甘草配伍水煎液进行了TLC分析,检查了芍药甙、甘草酸、甘草黄酮类成分的变化。进一步用HPLC方法测定了不同比例白芍与生甘草、炙甘草配伍后水煎液中芍药甙、甘草酸的含量。结果发现:与单味白芍水煎液相比,白芍与甘草以3∶1,2∶1比例配伍,芍药甙含量基本无变化;比例为1∶1时,芍药甙含量略有下降。甘草与芍药配伍后,甘草酸含量较单味甘草水煎液略低。HPLC检测发现配伍组水煎液沉淀中仅含微量芍药甙,基本不含甘草酸。     

光果甘草根中黄酮类化学成分研究

目的研究光果甘草Glycyrrhiza glabra根中的化学成分。方法利用硅胶柱色谱及半制备HPLC进行分离纯化,通过理化性质及现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从光果甘草醋酸乙酯部位分离得到10个异黄烷类化合物,分别鉴定为光甘草素T(1)、光甘草定(2)、glyasperin C(3)、甘草西定(4)、异甘草黄酮醇(5)、甘草异黄酮A(6)、甘草异黄酮B(7)、半甘草异黄酮B(8)、芒柄花素(9)、甘草素(10)。结论化合物1为新的异黄烷类化合物,化合物3～6为首次从该植物中分离得到。     

栽培甘草的化学成分研究

目的对栽培甘草的化学成分进行分离和鉴定。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶LH-20、ODS柱等分离手段对栽培甘草的化学成分进行分离;利用NM R和M S等光谱技术对化合物进行鉴定。结果分离得到10个化合物,光甘草酮(g labrone,Ⅰ)、芒柄花素(form ononetin,Ⅱ)、对羟基苯甲酸(p-hydroxyben ic ac id,Ⅲ)、甘草查尔酮A(lic-ocha lcone A,Ⅳ)、6,7-二羟基香豆素(6,7-d ihydroxy coum arin,Ⅴ)、甘草黄酮A(licoflavone A,Ⅵ)、美迪紫檀素-3-O-葡萄糖苷(m ed icarp in-3-O-g lucos ide,Ⅶ)、芒柄花苷(onon in,Ⅷ)、甘草素-4′-芹菜糖苷(liqu iritigen in-ap iosy l(1-2)-g lucos ide,Ⅸ)、异甘草素-葡萄糖芹菜糖苷(licuras ide,Ⅹ)。结论其中化合物Ⅲ、Ⅴ为本属植物首次分得,化合物Ⅰ为本种植物首次分得,10个化合物均为首次从栽培甘草中得到。     

甘草中2个新三萜皂苷

目的对甘草Glycyrrhiza uralensis根及根茎的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱、ODS柱色谱、制备液相色谱等分离技术进行分离纯化,利用UV、MS、1D-NMR、2D-NMR等波谱数据鉴定化合物结构。结果从甘草正丁醇部分分离得到14个化合物,分别鉴定为macedonoside E(1)、22β-乙酰基乌拉尔甘草皂苷C(2)、甘草酸(3)、乌拉尔甘草皂苷F(4)、甘草皂苷G2(5)、22β-乙酰基甘草醛(6)、甘草酸甲酯(7)、甘草素(8)、柚皮素(9)、异甘草素(10)、芒柄花苷(11)、甘草苷(12)、异佛来心苷(13)、芹糖甘草苷(14)。结论化合物1和2为新化合物。     

甘草黄酮类化学成分研究

目的研究甘草Glycyrrhizae Radix et Rhizoma黄酮类化学成分。方法采用HP-20大孔树脂、硅胶、ODS、凝胶等多种柱色谱,结合制备液相等方法进行分离和纯化,根据理化性质及波谱数据对化学成分进行结构鉴定。结果从甘草70%乙醇提取物中分离得到10个黄酮类化合物,分别鉴定为4′,6,7-三羟基-2′-甲氧基查耳酮(1)、3′,4′,5,7-四羟基-8-(3-羟基-3-甲基丁基)-异黄酮(2)、异甘草素(3)、异甘草苷(4)、刺甘草查耳酮(5)香豌豆酚(6)、芒柄花苷(7)、2(S)-3′,5′,7-三羟基二氢黄酮(8)、南酸枣苷(9)、4′,7-二羟基黄酮(10)。结论化合物1和2为新化合物,分别命名为异甘草查耳酮B和甘草异黄酮G,化合物9为首次从该属植物中分离得到。     

密蒙花中苯乙醇甙的分离和鉴定

从密蒙花中分离得到4个苯乙醇甙类化合物,经光谱等方法鉴定为毛柳甙(1),毛蕊花甙(2),异毛蕊花甙(3)和仙人球甙(4),除化合物2外均为首次从该植物获得。     

尾叶香茶菜化学成分研究

从尾叶香茶菜(Rabdosia excisa)的茎叶中分离得到四个化合物,经理化性质及光谱分析鉴定为Kamebakaurin、乌索酸、胡萝卜甙和甘草甙。甘草甙为首次从香茶菜属植物中获得,其~(13)C-NMR数据未见报道。     

乌拉尔甘草中虎耳草甙的分离和鉴定

目的：研究乌拉尔甘草药用部位（根及根茎）的黄酮类化合物。方法：３０％乙醇提取,聚酰胺柱层析、硅胶柱层析分离,理化性质及光谱学鉴定。结果：从其药用部位中分得虎耳草甙。结论：为首次从甘草属植物中获得。     

膜荚黄芪化学成分研究

目的研究膜荚黄芪Astragalus membranaceus根的化学成分。方法采用硅胶、ODS、聚酰胺、Sephadex LH-20等柱色谱方法对化合物进行分离,运用核磁共振波谱方法鉴定化合物的结构。结果从膜荚黄芪根的乙醇提取物中分离得到23个化合物,包括14个黄酮类化合物:2′-methoxyisoliquiritigenin(1)、刺甘草查耳酮(2)、甘草查耳酮B(3)、3′,4′,7-trihydroxyflavone(4)、4′,7-dihydroxyflavone(5)、3′,7,8-trihydroxy-4′-methoxyisoflavone(6)、毛蕊异黄酮(8)、芒柄花素(9)、2′,4,4′-trihydroxychalcone(10)、pendulone(11)、liquiritigenin(12)、pratensein(13)、毛蕊异黄酮苷(14)、芒柄花苷(15),8个三萜皂苷类化合物:黄芪甲苷(16)、cyclocanthoside E(17)、异黄芪皂苷II(18)、黄芪皂苷II(19)、黄芪皂苷III(20)、异黄芪皂苷I(21)、brachyoside B(22)、cycloaraloside A(23)及1个苯丙酸类化合物:4-hydroxycinnamic acid(7)。结论化合物1~7为首次从该属植物中分离得到。     

保元汤中黄酮类成分的分离和结构鉴定

目的对中药复方保元汤中的化学成分进行研究。方法用多种色谱和光谱方法对保元汤中的化学成分进行分离和结构鉴定。结果从保元汤水提物中分离得到15个黄酮类化合物,分别是异甘草素-葡萄糖-芹糖苷(1)、芒柄花苷(2)、芒柄花素(3)、异短尖剑豆酚(4)、达维荚迷苷元(5)、2′,4′-二甲氧基-3′-羟基异黄烷-6-O-β-D-葡萄糖苷(6)、(6aR,11aR)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、大萼赝靛素(毛蕊异黄酮,8)、甘草素(9)、5-去羟山柰素(10)、甘草苷(11)、异甘草苷(12)、异甘草素(13)、7,3′-二羟基-5′-甲氧基异黄酮(14)、降香黄烃(odorifla-vene,15)。结论以上化合物均为首次从保元汤中分离得到。     

木香川木香药材UPLC特征指纹图谱建立及鉴别研究

木香与川木香成分相似,难以鉴别。该文采用ACQUITY UPLC色谱仪,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长238 nm,建立了木香、川木香药材的UPLC指纹图谱。聚类分析和主成分分析可以完全将2种药材分开。指纹图谱分析木香药材中标定了8个共有峰;川木香药材中标定了12个共有峰。通过与对照品比对,指认了其中6个共有峰,分别为紫丁香苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、木香烃内酯和去氢木香内酯。川木香中的4个特征成分峰,在木香样品中并不具有。应用UPLC特征指纹图谱对木香和川木香进行鉴别是可行的。     

粉防己及其替代广防己的安全性质疑

国家食品药品监督管理局决定，以粉防己替代广防己，但有三点值得注意：1)粉防己中硝基菲类物质的分布特征；2)马兜铃酸Ⅰ以外的其他马兜铃酸类及其衍生物的毒性特性；3)粉防己急性毒性大而快，是否与粉防己与硝基菲类物质叠加的毒性有关。为科学评价粉防己及其替代广防己的安全性提供实验依据。     

玄参的化学成分及其体外抗肿瘤活性研究

研究玄参的化学成分及其体外抗肿瘤活性。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对玄参乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过核磁、质谱等波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。从玄参乙酸乙酯部位中分离鉴定出23个化合物,分别为苄基-β-D-(3′,6′-二-O-乙酰基)葡萄糖苷(1)、5-O-对甲氧基苯甲酰基曲酸(2)、5-O-邻甲氧基苯甲酰基曲酸(3)、7-O-邻甲基苯甲酰基曲酸(4)、5-O-苯甲酰基曲酸(5)、阿魏酸甲酯-4-乙基醚(6)、反式-阿魏酸(7)、反式-异阿魏酸(8)、反式-咖啡酸(9)、反式-咖啡酸甲酯(10)、反式-咖啡酸乙酯(11)、反式-肉桂酸(12)、反式-对甲氧基肉桂酸(13)、反式-对羟基肉桂酸(14)、反式-对羟基肉桂酸甲酯(15)、3,4-二羟基苯乙醇(16)、对羟基苯丙酸(17)、松柏醛(18)、芥子醛(19)、benzylβ-primeveroside(20)、5-羟甲基糠醛(21)、2-呋喃甲酸(22)、癸二酸(23)。化合物1为1个新的苯甲醇苷类化合物,化合物2~4为新的吡喃酮类化合物,化合物5为1个新的吡喃酮类天然产物,化合物5和6的核磁数据首次被报道,化合物6和20是首次从玄参属植物中分离得到,化合物8、11、14、16、18、19、22、23是首次从该植物中分离得到。对分离得到的化合物进行了3株不同肿瘤细胞系(HepG2、A549、4T1)的体外抗肿瘤活性测试,结果表明化合物10和15对人肝癌细胞(HepG2)具有一定的细胞毒性活性,其IC₅₀分别为(19.46±0.48)、(46.10±1.21)μmol·L^-1。     

基于UPLC-Q-TOF-MS分析雷公藤配伍甘草治疗肾病综合征大鼠的尿液代谢组学

目的:考察雷公藤配伍甘草对肾病综合征大鼠尿液中内源性代谢产物的影响,通过尿液代谢组学技术探讨该药对的作用机制。方法:大鼠随机分为4组,分别为空白组、模型组、雷公藤单独给药组(TPW组)和雷公藤配伍甘草给药组(TPW-GLY组)。采用UPLC-Q-TOF-MS,结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),对尿液样品的代谢物图谱进行模式识别及生物标记物的筛选与鉴定。结果:空白组,模型组,TPW组及TPW-GLY组的代谢轮廓有明显差异,筛选并鉴定出空白组与模型组间具有显著性差异的生物标记物29个,其中受TPW-GLY组回调的生物标记物14个,受TPW组回调的生物标记物11个;TPW-GLY组和TPW组显著差异物7个,分别为N-乙酰谷氨酸,二羟基粪甾烷酸,烟尿酸,12-酮脱氧胆酸,甘油三酯(16∶0/16∶0/20∶4),泛醌Q2和1,3,7-三甲基尿酸。结论:雷公藤与甘草配伍给药后,可能通过改善肾病综合征大鼠体内的氨基酸代谢、胆汁酸代谢、脂肪及脂肪酸代谢、能量代谢及嘌呤代谢等过程,改善了疾病状态,进而起到减毒增效的作用。     

HPLC波长切换法同时测定黄芩-甘草药对中9种成分含量

目的建立HPLC同时测定黄芩-甘草药对中芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素含量的方法,探讨黄芩-甘草配伍前后这9种主要成分含量变化规律。方法采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速1.0 mL/min,柱温35℃,通过梯度洗脱和多波长切换技术,测定黄芩-甘草药对配伍前后9种主要成分的含量。结果芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素的线性范围分别为0.0325~1.0400μg(r=0.9999)、0.0509~1.6300μg(r=0.9999)、0.0078~0.2480μg(r=0.9999)、0.4369~13.9800μg(r=0.9998)、0.0403~1.2900μg(r=0.9999)、0.0784~2.5100μg(r=0.9999)、0.0254~0.8120μg(r=0.9999)、0.0856~2.7400μg(r=0.9997)、0.0043~0.1390μg(r=0.9997)。黄芩和甘草配伍后,芹糖甘草苷含量升高(P<0.01),甘草苷含量降低(P<0.01),其他成分含量无明显变化。结论本研究建立的方法稳定、准确,可为黄芩-甘草药对及其制剂的质量评价和控制提供依据;黄芩-甘草配伍后部分成分含量发生变化。     

HPLC测定藤梨根中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:建立藤梨根药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法,对不同品种、产地药材进行测定.方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.5％醋酸胺(76:24),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:熊果酸在0.492～2.460μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.6％,RSD 1.8％;齐墩果酸在0.448 ～2.240 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7％,RSD 0.6％.结论:该方法简单、准确并且专属性强,可作为藤梨根药材质量控制方法.     

白芍与柴胡不同比例配伍白芍总苷及苯甲酸水煎出量的比较

[目的]考察白芍与柴胡不同比例配伍共煎芍药总苷及苯甲酸的煎出量,以探讨传统药对白芍配伍柴胡对有效成分及有害成分煎出的影响。[方法]单味白芍、白芍与柴胡配伍(1∶2,1∶1,2∶1),水煎提取,分别直接分离和水解后再分离测定游离苯甲酸及芍药总苷,采用高效液相色谱法(HPLC)测定。[结果]白芍配伍柴胡,游离苯甲酸煎出量均比白芍单煎明显降低,芍药总苷煎出量与白芍单煎比变化不大。[结论]白芍配伍柴胡合煎与白芍单煎相比,可显著降低有害成分苯甲酸的煎出量。     

不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的定量分析

目的通过定量分析比较不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供依据。方法采用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷的浓度在9.92μg·mL-1~248.00μg·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为98.62%,RSD为1.89%。结论不同产地黄芪药材毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量存在明显差异,其中河北唐山产黄芪含量最高。利用HPLC法对指标性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行定量分析,快捷准确,可广泛用于黄芪药材的质量评价。     

附子甘草配伍减毒增效机理探析

以附子甘草为例，试从组分合和的角度阐述其配伍后减毒增效的机理。认为甘草酸、甘草黄酮为甘草对附子减毒增效的物质基础，其减毒机理主要表现为甘草中的酸性物质与附子中的酯型生物碱的沉淀反应，以及甘草的肾上腺皮质激素样作用；增效机理主要表现为附子与甘草中各成分间的相互作用。     

黄芪与红芪SSR引物的筛选及鉴定指纹代码的构建

收集豆科SSR引物,通过分子标记技术,筛选验证可用于黄芪与红芪鉴定的核心引物。结果表明,101对SSR引物中筛选出6对有效鉴定引物,其PCR产物在相对分子质量100~500 bp,可形成的7~12条数目不等的电泳条带,其中多态性位点55个,多态性比率为100%,平均多态信息含量为0.371,多态位点建立的聚类分析(UPMGA)结果显示,获得的核心引物可在相似度为0.4处100%区分62份黄芪与红芪的混合样品,标记参试引物及对应的特征泳带,生成指纹图谱代码,为黄芪与红芪的鉴别提供依据。