半制备色谱法分离巴戟天中的低聚糖

目的运用半制备色谱法分离巴戟天中的低聚糖。方法应用Gilson制备色谱仪,以Phenomenex Synergi半制备柱,甲醇-水=5：95为流动相,流速5ml/min,柱温30℃,为色谱条件对巴戟天提取物进行分离。结果所得四聚糖耐斯糖纯度96.1%、五聚糖1-果呋喃糖基耐斯糖纯度95.8%。结论此方法重现性好、简单易操作,可以应用于巴戟天中四聚糖和五聚糖的分离制备。     

巴戟天不同部位中6种寡糖分布规律

目的研究巴戟天不同部位(主根、侧根、须根、木心、根茎、茎、叶)中6种寡糖类成分的分布规律。方法运用HPLC-ELSD检测技术,以葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖和蔗果五糖为评价指标,考察巴戟天不同部位寡糖类成分的分布规律。结果巴戟天主根和侧根的根头、根中、根尖平均直径分别为0.92、0.77、0.67 cm,根尖直径最小;3个部分寡糖类含有量差别较明显,从根头到根中、根尖,耐斯糖、蔗果三糖、蔗果五糖含有量逐渐升高,其中根尖比根头中的耐斯糖含有量增加了42%,主根和侧根均呈现上述规律;须根和木心均含有较高的耐斯糖等寡糖类成分。结论巴戟天根部直径与耐斯糖、蔗果三糖、蔗果五糖含有量呈负相关,与传统分级标准相矛盾;巴戟天须根和木心可考虑作为寡糖提取的原料。     

不同栽培年限及采收期的巴戟天寡糖含量动态变化分析

目的研究巴戟天不同栽培年限和1年内不同采收期寡糖类成分含量变化规律,确定最佳采收时间。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定不同栽培年限及1年内不同采收期的巴戟天中耐斯糖等6种寡糖类成分的含量,并对寡糖含量变化趋势进行分析,确定最佳采收时间。结果不同栽培年限及采收期的巴戟天中寡糖类成分的含量有较大差异,5年生巴戟天中耐斯糖含量最高,为64.35 mg·g~(-1);5年生巴戟天样品,于3月份采收时耐斯糖含量最高。结论巴戟天不同生长时期寡糖类成分的积累具有一定的规律性,以耐斯糖含量为采收指标时,宜采收4～5年生巴戟天,最佳采收期为3月份。     

盐巴戟天有效成分在体肠灌流研究

目的研究盐巴戟天中环烯醚萜苷类和寡糖类成分在大鼠体内的肠吸收动力学特征。方法采用HPLC和超高效液相色谱三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术分别建立巴戟天中环烯醚萜苷类成分水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和寡糖类成分耐斯糖在小肠液的定量分析方法。基于大鼠在体单向肠灌流模型,以吸收速率常数(K_a)和表观渗透系数(P_(app))为评价指标,探究不同p H值、不同药物浓度、不同肠段(十二指肠、空肠、回肠)及盐制对巴戟天中水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖肠吸收的影响。结果建立了盐巴戟天中3种有效成分在大鼠小肠液中的定量分析方法,符合方法学要求。3种成分在pH7.4灌流液中的P_(app)和K_a均大于p H 6.8和p H 5.4灌流液,在中剂量(270 g/L)灌流液中的吸收参数均明显大于高剂量(540 g/L)和低剂量(135 g/L)。3种成分在小肠各肠段均有吸收且不同肠段间无明显差异,水晶兰苷K_a为空肠十二指肠回肠,去乙酰车叶草苷酸K_a为回肠空肠十二指肠,耐斯糖K_a为回肠十二指肠空肠;同一肠段耐斯糖与水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸K_a有明显差异(P0.05),耐斯糖去乙酰车叶草苷酸水晶兰苷。盐巴戟天中3种成分在小肠不同肠段的P_(app)均大于巴戟肉,其中耐斯糖最为显著(P0.01)。结论盐巴戟天中3种成分在小肠不同肠段中均有较好的吸收,水晶兰苷的主要吸收部位在空肠,去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖的主要吸收部位在回肠,耐斯糖的吸收速率明显大于水晶兰苷和去乙酰车叶草苷酸。3种成分在中剂量(270g/L)、pH 7.4灌流液中吸收较好,均存在自身浓度抑制现象。盐巴戟天中3种成分的肠吸收特性优于巴戟肉。     

巴戟天中有效成分在Caco-2细胞模型中的吸收转运

目的 研究巴戟天中的有效成分水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖在人源结肠癌细胞Caco-2单层模型中的吸收特性。方法 通过细胞培养技术建立Caco-2细胞单层模型,以细胞形态学特征、细胞跨膜电阻等指标验证和筛选模型。考察不同pH、不同质量浓度的水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖对Caco-2细胞活力的影响,以确定给药pH和质量浓度。通过Caco-2细胞转运实验探究药物质量浓度、作用时间与P-糖蛋白抑制剂维拉帕米对水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖吸收转运的影响。采用高效液相色谱法（HPLC）测定水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖的累积转运量。结果 水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖在Caco-2细胞单层模型中吸收良好,三者低质量浓度的双侧表观渗透系数（P_app）明显大于中、高质量浓度;加入盐酸维拉帕米后,三者的P_app变化不大,说明这3个成分的小肠吸收不需要载体。去乙酰车叶草苷酸的液相色谱图中存在少量水晶兰苷,说明去乙酰车叶草苷酸存在首过效应。结论 巴戟天中水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖3个特征性成分在跨膜转运过程中均以被动转运为主,且3个成分都存在自身质量浓度抑制现象。     

巴戟天采后储存温度和时间对寡糖类成分的影响

目的:考察巴戟天鲜品采收后,储存温度(25、4、-7℃)和储存时间(1～56 d)对寡糖类成分含量的影响。方法:利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定储存过程中D-果糖、D(+)-无水葡萄糖、蔗糖、1-蔗果三糖、耐斯糖、1~F-果呋喃糖基耐斯糖的含量,色谱柱为Waters XBridge~(TM) Amide(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为0.2%三乙胺乙腈-0.2%三乙胺水溶液,梯度洗脱,体积流量0.8 mL·min~(-1),柱温35℃,漂移管温度75℃,氮气流量2.5 L·min~(-1)。结果:25℃条件下,1-蔗果三糖、耐斯糖、1~F-果呋喃糖基耐斯糖(DP 3、4、5)在储存过程中呈逐渐下降的趋势,而D-果糖、葡萄糖、蔗糖的变化则逐渐增加,表明在25℃储存时,巴戟天寡糖在有水分存在的条件下,发生水解反应,导致D-果糖、葡萄糖、蔗糖的增加,4、-7℃条件下储存各寡糖较稳定。结论:巴戟天采收后应快速干燥或低温保存,以防止有效成分发生水解。     

HPLC-ELSD法测定海马巴戟胶囊中耐斯糖的含量

目的:建立海马巴戟胶囊中耐斯糖的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器法(HPLC— ELSD)法,色谱柱为ZORBAX SB—C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇—水(3∶97);流速为1.0min·ml-1,柱温为30℃.PL— ELS2100型蒸发光散射检测器(漂移管温度.80℃,雾化温度:50℃),载气(氮气)流速1.5ml·min-1.结果:耐斯糖在选定浓度0.06606～0.6606mg·ml-1内有良好的线性关系(r=0.9998),回收率为99.18％(RSD=0.70％).结论:本法方便、快速、准确,重现性好,可用于该制剂中耐斯糖的定量分析.     

巴戟天化学成分的研究

目的研究巴戟天Morinda officinalis How.的化学成分。方法巴戟天甲醇提取物采用MCI-GEL、RP-C_(18)、Sephadex LH-20、硅胶柱和重结晶进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为α-D-fructofuranose-β-D-fructofuranose-1,2′∶2,6′-dianhydride(1)、蔗糖(2)、蔗果三糖(3)、耐斯糖(4)、1F-果呋喃糖基耐斯糖(5)、水晶兰苷(6)、京尼平苷酸(7)、6-O-表-乙酰基鸡屎藤次苷(8)、光泽汀-3-O-β-D-樱草糖苷(9)、虎刺醇-3-O-β-D-樱草糖苷(10)。结论化合物1、8～10为首次从该植物中分离得到,化合物1为首次从该属植物中分离得到。     

巴戟天低聚果糖树脂法脱色的工艺考察

目的:考察树脂法对巴戟天低聚果糖中所含色素的脱除能力。方法:以脱色率、寡糖保留率为指标,筛选合适树脂对巴戟天低聚果糖进行脱色,采用单因素试验考察其静态及动态吸附工艺。HPLC-ELSD测定耐斯糖含量。结果:确定采用D941型树脂,其最佳工艺条件为室温(25℃)下,15 g.L-1巴戟天寡糖溶液(pH 5.88)4 BV,流速4 BV.h-1,径高比1∶10。脱色率92.54%,寡糖保留率82.76%,耐斯糖质量分数由22.46%升高至29.94%。结论:D941型树脂对巴戟天低聚果糖具有良好的脱色能力。     

树脂法纯化巴戟天低聚果糖的工艺研究

目的：研究树脂法对巴戟天低聚果糖中所含色素的脱除能力。方法：以脱色率、寡糖保留率为指标，筛选合适的树脂对巴戟天低聚果糖进行脱色，考察静态及动态的工艺，并测定了代表性成分耐斯糖的含量。结果：确定最佳的工艺条件是：采用D941树脂，室温下（25℃），巴戟天寡糖液pH值5.88（原液），以流速4 BV?h-1进行动态吸附。在此工艺条件下，脱色率为92.54%，寡糖保留率82.76 %，耐斯糖的含量由22.46%升高至29.94%，结论：D941树脂对巴戟天低聚果糖具有良好的脱色能力。     

偏斜淫羊藿的化学成分研究

 目的 研究偏斜淫羊藿(Epimediumtruncatum)的化学成分。方法 偏斜淫羊藿地上部分95%乙醇提取物的醋酸乙酯部分和正丁醇部分进行柱色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果 从偏斜淫羊藿的地上部分中分离得到8种已知成分,分别为宝藿苷Ⅱ(Ⅰ),金丝桃苷(Ⅱ),淫羊藿苷-C(Ⅲ),齐墩果酸(Ⅳ),宝藿苷-Ⅲ(Ⅴ),宝藿苷-Ⅴ(Ⅵ),淫羊藿苷-A(Ⅶ)和山奈素-3-双鼠李糖苷(Ⅷ)。结论以上化合物均为首次从本植物中分离得到。     

中药款冬花的化学成分研究

 目的研究中药款冬花的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离化合物,根据波谱数据和理化常数确定其结构。结果从款冬花中分离得到11个化合物,鉴定为:克氏千里光碱(senkirkine,1)、款冬酮(tussilagone,2)、款冬巴耳二醇(bauer-7-ene-3β,16α-diol,3)、sitoindosideΙ(4)、pedatisectineE(5)、β-carboline(6)、苯甲酰胺(benzamide,7)、腺嘌呤核苷(adenosine,8)、正二十七酸(heptacosanoic acid,9)、β-谷甾醇(β-sitoterol,10)和胡萝卜苷(daucosterol,11)。结论化合物1,4,5,6,7,9,10为首次从款冬中分离得到,其中4,5,6为首次从菊科植物中分离得到。化合物1和2对组胺和乙酰胆碱诱导的豚鼠离体气管条痉挛有抑制作用。     

南海软珊瑚Dendronephthya gigantea的化学成分研究

 目的研究南海软珊瑚Dendronephthya gigantea的化学成分。方法采用柱层析法、Sephadex LH-20和反相半制备HPLC等方法分离化合物,根据波谱数据和理化常数确定其结构。结果从南海软珊瑚Dendronephthya gigantea分离得到10个化合物,鉴定为:(4E,8E)-2(hexadecanoylamino)-4,8-octadecadiene-1,3-diol(1),(4E)-2(hexadecanoylamino)-4-octadecane-1, 3-diol(2),乙酰基苯乙胺(3),Cyclo-(Leu-Pro)(4),Cyclo-(Ala-Pro)(5),Cyclo-(Val-Pro)(6),2,4-二氯苯甲酸(7),胸腺嘧啶脱氧核苷(8),胞嘧啶脱氧核苷(9),胆甾醇(10)。结论其中化合物1～9为首次从软珊瑚Dendronephthya gigantea中分离得到。     

紫芫花化学成分研究

 目的 研究瑞香科植物紫芫花(Daphne genkwa Sieb.et Zucc.)干燥花蕾的化学成分。方法 对紫芫花的体积分数95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位采用硅胶、凝胶Sephadex LH-20等色谱手段进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 分离得到12个化合物,鉴定了其中10个化合物,分别为芹菜素(apigenin, 1)、芫花素(genkwanin, 2)、刺槐素(4′-O-methylapigenin, 3)、椴苷[kaempferol,3-O-β-D-(6-O-trans-p-coumaroyl)- glucopyranoside,4]、对羟基苯甲醛(4-hydroxybenzaldehyde, 5)、对羟基桂皮酸甲酯(trans-p-hydroxy cinnamic methyl ester, 6)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid, 7)、对羟基桂皮酸(p-hydroxy cinnamic acid, 8)、苄基葡萄糖苷（benzyl-glucopyranoside, 9）和苯乙基葡萄糖苷（phenylethyl-glucopyranoside,10）。结论 化合物5~10为首次从该植物中分离得到。     

华丽芒毛苣苔化学成分研究

 目的 研究华丽芒毛苣苔（Aeschynanthus superbus Clarke）的化学成分。方法 采用各种色谱法分离,运用多种波谱技术鉴定结构。结果 从华丽芒毛苣苔甲醇提取物中分离得到9个化合物：β-谷甾醇(1),羽扇豆醇(2),carissol(3), 3-hydroxy-20(29)-lupen-28-oic acid(4),3β-hydroxy-5,12-oleanadien-28-oic-acid(5), 芹菜素(6), 5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(7),熊果酸(8)和β-胡萝卜苷(9)。结论 化合物1~9为首次从该植物中分离得到,其中2～7为首次从该科植物中得到, 8～9为首次从该属中分离得到。     

藤梨根的化学成分研究简

 目的 研究藤梨根(Actinidia chinensis root)的化学成分。方法 利用各种色谱法进行分离, 根据理化性质和波谱数据鉴定结构。结果 从藤梨根的水提取物中分离得到8个酚类成分, 分别鉴定为(-)-表儿茶素(1)、(+)-儿茶素(2)、秦皮素(3)、秦皮乙素(4)、原儿茶醛(5)、(-)-表儿茶素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、erythro-1, 2-bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1, 3-propanediol(7)、threo-1, 2-bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1, 3- propanediol(8)。结论 化合物3~8为从该植物中首次分离得到。     

大果飞蛾藤的化学成分研究

 目的研究大果飞蛾藤(Porana sinensis Hemsl．)的化学成分。方法采用体积分数为70％的乙醇热回流提取,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,通过反复硅胶柱色谱分离得到9个化合物,通过波谱解析和理化常数进行结构鉴定。结果分离并鉴定了9个化合物:东莨菪素(1),东莨菪苷(2),2,5-二甲氧基苯醌(3),伞形花内酯(4),咖啡酸乙酯(5),N-反式-阿魏酰酪胺(6),N-反式-香豆酰酪胺(7),β-谷甾醇(8)和β-胡萝卜苷(9)。结论大果飞蛾藤中主要含有苯丙素类成分,化合物3,4,6 和7首次从该属植物中分离得到。     

肖菝葜化学成分的研究

 目的　研究肖菝葜的化学成分。方法　应用多种色谱技术进行分离纯化,用IR,MS,¹ H NMR ,¹³ C-NMR技术及理化性质鉴定化合物结构。结果　从乙醇提取物中脂溶性部位分离到 9个化合物 ,分别鉴定为棕榈酸 (Ⅰ)、α,α′ [bis-5-formyl-2-furanyl]dimethylether(Ⅱ )、对羟基苯甲酸 (Ⅲ )、大黄酸 (Ⅳ )、β-谷甾醇吡喃葡萄糖苷 (Ⅴ)、β-谷甾醇 (Ⅵ)、单棕榈酸甘油酯 (Ⅶ)、山酸(Ⅷ)、二十八烷 (Ⅸ)。结论　化合物Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ ,Ⅴ ,Ⅶ ,Ⅷ ,Ⅸ系首次从该属植物中得到。     

扁枝藓化学成分研究

 目的为从扁枝藓(Homaliatrichomanoides)中寻找具有重要生物活性的天然化合物,对其化学成分进行研究。方法采用溶剂提取,硅胶和SephedexLH-20凝胶柱色谱分离化合物,通过理化和波谱分析方法确证化合物结构。结果从扁枝藓乙醚和甲醇提取物中共分离获得了9个化合物:里白烯(Ⅰ)、尿囊索(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、胡萝卜苷(Ⅳ)、蔗糖(Ⅴ)、D-葡萄糖(Ⅵ)、D-甘露醇(Ⅶ)、正三十烷醇(Ⅷ)和10-二十九烷醇(Ⅸ)。结论化合物Ⅰ～Ⅸ都是首次从该植物分离得到。     

千里香中多甲氧基黄酮类成分

 目的 研究千里香叶及其嫩枝中多甲氧基黄酮类成分。方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法对千里香提取物的乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化,通过现代谱学方法及其理化性质鉴定其化学结构。结果 从千里香叶及其嫩枝中分离鉴定了7个多甲氧基黄酮类化合物,分别为：5,3′-二羟基-6,7,4′,5′-四甲氧基黄酮（1）,5, 4′-二羟基-7, 3′-二甲氧基黄酮（2）,5-羟基-7, 3′, 4′-三甲氧基黄酮（3）,(2S)-5, 6, 7, 3′, 4′-五甲氧基二氢黄酮（4）,5, 6, 7, 8, 3′, 4′, 5′-七甲氧基黄酮（5）,5-羟基-6, 7, 3′, 4′-四甲氧基黄酮（6）,(2S)-5, 6, 7, 3′, 4′, 5′-六甲氧基二氢黄酮(7)。结论 化合物1~7均为首次从该属植物中分离得到。