HPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同产地广东紫珠药材的质量

目的建立不同产地广东紫珠Callicarpa kwangtungensis的HPLC指纹图谱,用于广东紫珠药材质量的评价。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对5省15批不同产地的广东紫珠药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价,并使用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,15批样品的相似度计算结果均大于0.900,说明各产地的药材有较好的一致性;通过聚类分析可将15批样品聚为4类;主成分分析用3个主成分对广东紫珠药材进行综合评价,综合得分结果显示,湖南会同、广西桂林、江西武宁、江西南昌、江西萍乡、江西宜春的广东紫珠药材在所有样品中的综合得分位于前6名。结论本实验建立的广东紫珠质量评价方法操作简便,重复性好,结果可靠,可以用于广东紫珠药材的质量控制和评价。     

基于指纹图谱及化学计量学的分心木质量评价研究

目的：建立分心木药材质量标准，通过指纹图谱结合化学计量学的方法寻找质量差异性标志物，为分心木药材的质量标准与评价体系的建立提供依据。方法：采用HPLC法，选用X-Bridge C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱，流速0.8 mL/min，检测波长330 nm，建立不同产地分心木药材指纹图谱，对不同产地分心木药材进行相似度评价；采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对不同产地分心木进行化学模式识别研究。结果：HPLC指纹图谱共确定了6个共有峰，根据VIP> 1的标准，鞣花酸(4号峰)、落新妇苷(5号峰)以及未指认出的2号峰可作为衡量分心木品质优劣的指标，指纹图谱结合化学计量模式可对不同地区分心木进行质量评价，这三种物质导致了分心木成分含量上的差异，即为分心木的质量差异标志物。结论：通过HPLC指纹图谱与化学计量学结合方法，能够较好地辨识影响分心木质量的标志性成分，可为其质量标准的建立及质量评价与控制提供依据。     

基于定量和HPLC指纹图谱定性结合化学计量学分析的不同初加工方法党参药材的化学质量评价

Objective: To observe the effect of different processing methods on the quality of Codonopsis Radix and provide data reference for the reasonable processing in the producing areas.Methods: An analytical strategy that combined quantitative and HPLC fingerprint analysis with chemometrics was developed for the quality evaluation of Codonopsis Radix. Lobetyolin, polysaccharide, sucrose,glucose, and fructose were detected simultaneously in Codonopsis Radix samples treated with different processing methods including dryer-drying, sun-drying, shade-drying, sulfur fumigation, and kneading,etc.Results: The results showed that different processing methods had an obvious impact on the quality of Codonopsis Radix. Sun-drying or shade-drying was recommended, and sulfur fumigation should be avoided. And dryer-drying at 40 °C-50 °C was suggested to meet the requirement for large scale processing. In addition, based on the content of polysaccharide, glucose, and fructose, it was advised to knead for three times. As for lobetyolin and sucrose, kneading should be avoided.Conclusions: Our findings demonstrated that processing method had a big impact on the quality of Codonopsis Radix. Based on the results, the appropriate processing methods directed at different requirements were recommended. The study could lay a foundation for the reasonable processing of Codonopsis Radix in producing areas.     

当归HPLC指纹图谱建立及化学计量学评价

目的建立当归HPLC指纹图谱,并结合化学计量学评价其质量。方法当归3%甲酸甲醇提取物的分析采用Waters Symmetryshield C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%的醋酸水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。并对结果进行聚类分析及主成分分析。结果 35批样品指纹图谱中有24个共有峰,相似度0.824～0.989;聚类分析将样品分为3类,云南单独聚为一类,结果与相似度评价一致;主成分分析确定6、7、13、17、18号色谱峰为主要成分。结论该方法简单、稳定、重现性好,可用于当归的质量控制。     

黄芪药材HPLC指纹图谱研究

目的:对不同来源的黄芪药材指纹图谱进行比较研究.方法:应用HPLC法、ODS柱、乙腈-水二元梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长203 nm.结果:不同来源的黄芪药材所含黄芪甲苷等成分均得到很好的分离.结论:该法可用于鉴别黄芪的品种.     

HPLC指纹图谱结合化学计量学的不同产地灯盏花药材和近缘种样品的质量评价

目的建立灯盏花药材HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供依据。方法采用Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长335 nm,柱温30℃,对19批灯盏花药材和3批近缘种进行检测。通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同产地的灯盏花药材及近缘种进行质量评价。结果通过建立灯盏花药材HPLC指纹图谱的共有模式,确定了11个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,并根据对照品指认了5个共有峰,19批灯盏花药材的相似度为0.873～0.978,3批近缘种中一年蓬和多舌飞蓬的相似度较高;HCA和PCA均可将19批灯盏花药材分为3类,且分类结果一致。PCA将19批灯盏花药材和近缘种中相似度结果较高的一年蓬和多舌飞蓬进行综合评价,综合得分结果显示其中澄江梁王山野生的灯盏花药材质量最优,多舌飞蓬质量尚可,多舌飞蓬有代替灯盏花药材的可能性。结论灯盏花的HPLC指纹图谱的构建和化学模式识别可为药材质量控制提供全面的参考。     

化学计量学结合指纹图谱评价不同产地青钱柳叶的质量

目的:同时测定不同产地青钱柳叶中5种化学成分含量,化学计量学结合指纹图谱评价不同产地青钱柳叶的质量。方法:采用HPLC法同时测定青钱柳叶中绿原酸、异槲皮苷、槲皮苷、山柰酚、山柰素的含量。建立青钱柳叶HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,结合指纹图谱对14批青钱柳叶样品进行主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA),并进行整体质量评价。结果:不同产地青钱柳叶中5种化学成分含量存在较大差异,相似度均在0.80以上,以共有峰相对峰面积进行PCA分析可以将不同产地的青钱柳叶进行较好的区分,结果与HCA分析基本一致。结论:指纹图谱结合化学计量学方法可以用于不同产地来源的青钱柳叶的质量评价,为其全面质量控制提供参考。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同产地佛手药材质量

目的 建立佛手的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学计量学方法寻找表征不同产地佛手质量差异的标志物。方法 采用Thermo Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相0.05%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长254 nm,对31批佛手样品进行分析,建立指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,确认共有峰,通过对照品比对对共有峰进行指认,并结合化学计量学方法对不同产地佛手质量及其控制方法进行分析和评价,同时随机收集佛手、枳实、枳壳、青皮和陈皮5种芸香科植物的饮片各3批进行分析,对建立的佛手指纹图谱的有效性和可靠性进行评价。结果 建立了佛手样品的HPLC指纹图谱,共标定了22个共有峰,通过对照品比对指认了其中7个共有峰（6,7-二甲氧基香豆素、香叶木苷、橙皮苷、白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素和5,7-二甲氧基香豆素）;除2批样品外,其他29批佛手样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.9;聚类分析和主成分分析将31批佛手基本分为三类,与3个不同产地分类一致;正交偏最小二乘法-判别分析筛选得到8个差异标志物,经对照品指认了其中4个差异性成分,分别为5,7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯、香叶木苷和6,7-二甲氧基香豆素;以佛手对照指纹图谱为参照图谱,对5种芸香科植物的饮片的图谱进行相似度评价,佛手的相似度在0.892~0.977,其余4种饮片的相似度均在0.215~0.517。结论 该研究建立的指纹图谱方法合理、有效、准确,结合化学计量学分析方法,表征信息更加全面,可为佛手的质量控制与品质评价提供科学依据和参考。     

参芪扶正注射液中黄芪药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立参芪扶正注射液中黄芪药材的HPLC指纹图谱。方法:Waters 717型高效液相色谱仪,Waters 2996二极管阵列检测器,低压四元泵,自动进样器;KR100-5C18色谱柱,体积250mm×4.6mm;流动相为乙腈-水,线性梯度洗脱;柱温30℃;流速0.8mL/min;检测波长270nm;记录时间为90min。结果:10批样品与对照用黄芪药材(批号031124)HPLC指纹图谱的相似度都在90%以上,精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%。结论:本方法操作简便,结果稳定可靠,该法可以作为参芪扶正注射液中黄芪药材的一种质量控制方法。     

基于化学计量学分析方法黄芪药材质量评价体系的建立

目的采用化学计量学分析方法,建立黄芪Astragalus membranaceus药材质量评价体系。方法收集20批不同产地不同品种黄芪药材,建立皂苷、黄酮类成分特征图谱。运用主成分分析、聚类分析方法深入研究不同黄芪药材中化学成分量的变化趋势及规律。结果 17个特征成分中,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷ⅣV、芒柄花素和2个未知皂苷成分的差异显著,可作为区分不同产地或不同品种黄芪的关键性指标成分。结论通过化学计量学分析方法,建立的黄芪药材中皂苷、黄酮类成分评价体系专属性强、准确性高,可有效控制和评价黄芪药材质量。     

基于单糖指纹图谱技术的速生黄芪与野生黄芪的鉴别

目的建立黄芪单糖指纹图谱,找出速生黄芪与野生黄芪糖谱专属性差异,为不同生长方式黄芪鉴别和品质评价提供依据。方法采用单糖指纹图谱技术,对24批不同生长方式的黄芪药材,以黄芪细胞质中游离糖、多糖和糖缀合物为研究对象,建立速生黄芪与野生黄芪的单糖指纹图谱,并对不同生长方式的黄芪中单糖的种类与量进行主成分分析和聚类分析。结果野生黄芪中不同糖类成分的量明显高于速生黄芪,且2种黄芪可按指标成分的比例进行鉴别(速生黄芪中甘露糖-阿拉伯糖3.5∶1,葡萄糖-阿拉伯糖4∶1;野生黄芪中甘露糖-阿拉伯糖3.5∶1,葡萄糖-阿拉伯糖4∶1)。结论该结果不仅为黄芪品质评价指标的筛选提供了依据,同时为以糖类化合物为主要活性物质的中药材质量评价标准的研究提供了思路与方法。     

基于绝对生长年限野生与移栽黄芪质量比较研究

目的比较野生与移栽黄芪化学成分及抗心衰药效差异。方法利用HPLC-UV-ELSD联用技术测定黄芪样本中黄酮及皂苷成分的含量;采用ip阿霉素方法复制心衰大鼠模型,比较野生芪与移栽芪对心衰大鼠传统药效指标及代谢组学指标的干预作用。结果野生芪中总黄酮、黄芪皂苷I及黄芪皂苷III含量显著高于移栽芪,但总皂苷含量相当。药效学实验结果表明野生芪与移栽芪均能改善大鼠一般情况、组织病理学、心功能参数、血清生化指标及B型脑钠肽(BNP)水平;但与模型组相比,野生芪对心功能参数[射血分数(EF)、左室短轴缩短率(FS)和左室收缩末期内径(LVIDs)]、生化指标肌酸激酶(CK)和血清BNP含量的干预作用优于移栽芪,且表现出显著差异。主成分分析结果显示,对照组和模型组的代谢轮廓明显区分,并鉴定了14个与心衰相关的潜在生物标志物,野生芪与移栽芪均能不同程度地回调其中14个标志物,2-羟基异丁酸、谷氨酸、丙酮酸盐、甲酸盐代谢物在野生芪组中变化率较大。结论野生芪对心力衰竭大鼠的干预作用显著优于移栽芪,可为黄芪精细化商品等级规格标准的建立、临床合理用药和制药企业分类选择黄芪原料提供科学依据。     

基于传统煎药工艺的龙胆饮片标准汤剂制备及质量评价方法研究

目的建立5产地15批次龙胆饮片标准汤剂质量评价方法,并以出膏率、指标成分量及转移率、指纹图谱为指征进行研究。方法以水为溶剂,参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定龙胆苦苷量,计算转移率、出膏率,采用UPLC/Q-TOF-MS/MS法进行指纹图谱研究并确认共有峰。结果 15批次龙胆样品制成的标准汤剂中龙胆苦苷量为1.57~2.81 mg/m L,龙胆苦苷转移率在50.71%~67.70%,平均转移率为59.20%,标准偏差(RE)为7.31%。出膏率为15.72%~25.52%,平均出膏率为19.20%,RE为2.85%。指纹图谱共有峰10个,确认10个,分别为紫丁香酸葡萄糖苷、1-(4-羟基-3-甲氧基)-苯基-1,2,3-丙三醇或异构体、马钱酸、四乙酰开联番木鳖苷、龙胆苦苷、naptho(2,3-c)furan-1(3H)-one-9-(acetyloxy)-6-methoxy-8-[(2,3,4-tri-O-acetyl-6-O-(2,3,4-tri-O-acetyl-β-D-xylopyranosyl)-β-D-glucopyranosyl)oxy]或异构体、C_(46)H_(54)O_(28)(未知化合物)、C_(46)H_(54)O_(27)(未知化合物)、macrophylloside B、isomacrophylloside。结论 15批次龙胆饮片标准汤剂制备工艺符合传统汤剂制法,样品来源具有代表性,样品批次符合指纹图谱研究要求,质量评价内容涵盖面广,所得数据具有代表性,可用于龙胆饮片标准汤剂的制备及质量评价,可以为配方颗粒标准的制定及工业化生产提供基础数据支撑。     

生地黄HPLC指纹图谱的建立及其HPLC-ESI-MS分析

目的建立基于HPLC指纹图谱的生地黄的质量评价方法,并通过HPLC-ESI-MS技术对生地黄药材中的化学成分进行定性分析。方法生地黄样品采用甲醇超声提取,采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为215 nm,对15批次不同来源生地黄药材进行相似度评价分析,并采用UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术对生地黄的化学成分进行全面定性分析。结果建立15批生地黄药材HPLC指纹图谱,获得10个共有色谱峰且相似度在0.910~0.982。通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,初步鉴定了其中67个化学成分。结论所建立的生地黄的HPLC指纹图谱专属性强,并结合液质联用技术的定性分析,为生地黄药材的质量控制提供了可行的方法。     

黄芪饮片-标准汤剂-配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

目的建立黄芪饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC特征图谱,对其相关性进行评价。方法采用HPLC法测定黄芪饮片、标准汤剂、配方颗粒中7-羟基-4′-甲氧基异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷含量,以HPLC特征图谱为对照,建立三者指纹图谱共有模式,并进行相关性评价。结果 20批黄芪饮片中7-羟基-4′-甲氧基异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷平均质量分数分别为0.097、0.482、0.142、0.237 mg/g;标准汤剂中这4种指标成分的平均质量分数分别为0.116、0.912、0.214、0.434 mg/g;配方颗粒中这4种指标成分的平均质量分数分别为0.088、0.623、0.160、0.289mg/g,20批黄芪饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱均呈现6个共有特征峰,黄芪配方颗粒与标准汤剂对照指纹图谱相似度为0.980,说明两者的成分差异很小。结论建立黄芪饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱,全面反映黄芪饮片-标准汤剂-配方颗粒的多组分情况,为黄芪配方颗粒的鉴定及质量控制提供参考价值。     

基于网络药理学探讨黄芪-当归配伍活性成分改善血管内膜增生的作用机制

目的采用网络药理学方法探讨黄芪-当归配伍改善血管内膜增生的药效物质和可能的作用靶点。方法利用TCMSP数据库,获取黄芪-当归的有效成分,利用Pharmmaper数据库搜集活性成分所对应的靶标。通过Genecards、DigSeE和OMIM数据库,收集血管内膜增生相关的靶标,并与药物作用靶标相比较,筛选出共同部分,作为药物成分作用的预测靶标。利用STRING获取预测靶蛋白之间的相互关系,根据相互关系大小筛选出核心靶标。利用Cytoscape 3.6.1软件,绘制"药物-成分-疾病-靶标"网络图、核心靶标相互作用网络图。用R语言进行核心靶标的KEGG通路富集分析和GO生物过程分析。结果收集到黄芪-当归药对的20个活性成分,共得到193个潜在药物作用靶点、487个潜在疾病靶点,主要作用于EGFR、ESR1、ALB、MAPK8、PGR等多个靶标,涉及PI3K-Akt、MAPK、Ras等多条信号通路以发挥抗血管内膜增生的作用。结论基于网络药理学方法,初步探讨了黄芪-当归配伍改善血管内膜增生可能的靶标和信号通路,可为黄芪-当归配伍作用机制的研究提供参考。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价红芪质量

目的 以完善红芪Hedysari Radix质量评价方法与内容为目的,建立红芪HPLC指纹图谱并测定4种有效成分的含量,并在建立多成分含量测定方法基础上,为其质量标志物的可测性提供依据。方法 运用HPLC法建立36批红芪的指纹图谱,通过对照品比对,对共有峰进行指认,确定并建立4种有效成分含量的测定方法,在指纹图谱相似度评价基础之上,运用聚类分析、主成分分析、判别分析对36批次红芪差异性成分进行分析。结果 36批红芪指纹图谱共有16个峰,指认了4个峰,分别是毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素;30批红芪相似度大于0.900,6批红芪的相似度在0.802～0.900;聚类分析将36批红芪分为4类;主成分因子分析提取了4个主成分,5批红芪主成分综合得分较低,与其他批次有较大差异,主成分分析依据生长类型将红芪分为2类、依据商品等级分为4类,差异性成分分别为峰7、芒柄花苷、峰10、毛蕊异黄酮苷、芒柄花素;判别分析结果与主成分分析一致;毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷以及4种有效成分的总量与主成分综合得分呈显著负相关,指认的4种有效成分在可测性方面具备成为红芪质量标志物的科学性。结论 建立的HPL...     

基于指纹图谱结合化学计量学的吴茱萸-甘草配伍减毒化学成分研究

目的 研究吴茱萸与甘草配伍后发挥减毒作用的化学成分变化.方法 采用HPLC指纹图谱结合化学计量学的方法,研究甘草配伍对吴茱萸化学成分的影响,采用层次递进法进一步研究甘草中3种主要成分配伍对吴茱萸中化学成分的影响.结果 化学计量学结果表明,吴茱萸单煎液和吴茱萸-甘草药对各自聚为一类,配伍后吴茱萸中多数化学成分的含量显著降...