日本常用生药的定量方法：黄芪

黄芪为常用中药,含有类黄酮、甙等成分。 HPLC定量法一.黄芪甙的定量据报道,黄芪含有异黄酮、刀豆氨酸,黄芪甙等成分。北川等从黄芪中分离出11种黄芪甙和大豆皂甙。其中,5种黄芪甙(主要为黄芪甙Ⅰ。黄芪甙Ⅱ)以黄芪甙Ⅳ为基本母核,其糖链上连接1～3个乙酰基,用碱处理时乙酰基易脱落而成为黄芪甙Ⅳ。 1.标准品按北川法制得黄芪甙Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ,分别配制成1mg/ml甲醇溶液。     

日本常用生药的定量方法：人参

人参为保健强壮药,含有人参皂甙。人参中人参皂甙的HPLC定量法人参总皂甙的定量易受杂质的干扰,不宜于精确定量,目前认为Rg_1与Rb_1为最适合于定量的特定皂甙单体。以这两种皂甙为定量指标,比较气相色谱法,薄层层析法和HPLC法的定量结果,认为HPLC法易操作且分析值精确度高。1 HPLC法讨论1.1 填充剂用同一样品比较了连接十八烷基的ODS柱与连接氨丙基的NH_2柱的分离效果,结果(表1)表明,后者中Rb_1分离不完全,因此采用ODS反相柱。1.2 仪器偏差用同一样品溶液比较了各社分析值,从表2可知,用HPLC法对人参中     

日本常用生药的定量方法：延胡索

延胡索含有去氢紫堇碱(DHC)等10种以上生物碱。本文报道延胡索的主要生物碱DHC的HPLC定量方法。实验部分 1.仪器设备和试剂 HPLC泵:岛津LC-5A;UV检测器:岛津SPD-2A;自动进样器:协和精密KMT-60及5200;数据处理仪:岛津C-R2AX。 1—庚磺酸钠:REGI社产,其它试剂为和光纯产,特级;枸椽酸钠缓冲液(pH3.5):取8.823g枸椽酸钠溶于800ml水中,用稀盐酸调pH至3.5后加水定容到1000ml。 2.实验材料和标准品实验材料延胡索(中国产)(1),(2),     

日本常用生药的定量方法：桔梗

桔梗可消炎排脓、镇咳祛痰、含有桔梗皂甙。桔梗总皂甙的定量法样品、试剂与仪器样品 6批桔梗粉末由日本粉末药品株式会社提供。试剂与仪器甲醇、HPLC用甲醇、丙酮、乙醚、正丁醇均为特级;十二烷基硫酸钠为生化用试剂;DC-Fertigplatten Kieselgel 60:(?)社产;MCI GEL CHP 20p(75～150μ):三菱化成工业株式会社产;过滤器:3G4;柱(PTFE具塞):10×300mm, 2 层析条件2.1 HPLC 条件柱:TSK GEL120A(5μ)4×150mm;流动相:水-甲醇-十二烷基硫酸钠(5:35:0.5);柱温:55C;检测波长:206mm;流速:1ml/min。2.2 TLC条件 A 薄层板:DC-Fertigplatten Kieselgel 60(?)社产);展开剂:氯仿-甲醇-水(13:10:2);展距:10cm;检测法:365nm紫外照射或喷雾香草醛硫酸(0.5g香草醛加25ml     

日本常用生药的定量方法：柴胡

柴胡多见于保健强壮、消炎排脓等处方中,含有柴胡皂甙a、c、d等。1 HPLC定量法——柴胡中柴胡皂甙a、c、d的定量试剂及标准品氨水-甲醇溶液,即取1ml浓氨水加甲醇定容至20ml。柴胡皂甙a、c、d标准品为生药实验用,系和光纯药产。实验材料 9个柴胡样品。标准溶液分别精密称取柴胡皂甙a(8mg)、c(10mg)、d(10mg),用甲醇溶解并定容至20ml即可。实验方法精密称取0.5g通过48目筛     

日本常用生药的定量方法：葛根

葛根常用于治感冒、解热镇痛的处方中,主成分为葛根素,它可增加冠状动脉血流量。 HPLC法——葛根中葛根素的定量标准品干燥葛根饮片的甲醇浸膏经用正丁醇和水萃取,醇层以硅胶柱层析,氯仿甲醇(95:5)洗脱的流份再经3次硅胶柱层析,氯仿-甲醇-水(9:1:0.1)洗脱得葛根素粗品,重结晶后用层析法再次精制而得。分子式:C_(21)H_(20)O_9;分子量:416.38;性状:白色结晶性粉末;分解温度:187～190℃符合理论值,含量98％,用HPLC法取20μg本品,在灵敏度0.5AUFS下测得最小检测面积为0.1％。     

日本常用生药的定量方法：莨菪根

莨菪根为镇痛镇静药,含有莨菪碱和东莨菪碱。茛菪根中莨菪碱、东茛菪碱的定量用J P XI法和 HPLC 法测定了10个莨菪根样品中莨菪碱和东莨菪碱的含量,并比较了两种方法的测定值。 1 标准品市售氢溴酸东莨菪碱(C_(17)H_(21)NO_4 HBr ·H_2O,pml05～106℃,和光纯药工业产);1-莨菪碱(C_(17)H_(23)NO_3,mp 108～108.5℃,东京化成工业产)。 2 JPXI定量法用该法测定了10g样品(通过48目筛,60℃下干燥8h)中生物碱含量。 5 HPLC定量法样品溶液:精密称取200mg样品于具塞离心管内,加2.0ml 70％甲醇用超声波在室温下处理20min后以3000次/min速度离心5min。取上清液,并用     

日本常用生药的定量方法：牛黄,山茱萸

1 牛黄牛黄为民间传统用药,主要成分为结合型胆红素。 HPLC定量法——牛黄中胆红素的定量。 1.1 目的牛黄从古就用于六神丸、奇应丸的配方中,目前治感冒的药及滋补强壮剂也用之。牛黄的指标成分——胆红素和利胆酚酸均有分析方法,但因其它动物器官生药也含有利胆     

日本常用生药的定量方法——防己、钩藤

1 防己防己用于镇痛、利尿,含有主要成分防己根碱。 HPLC定量法——防己中防己根碱的定量 1.1 实验材料样品1～2号由日生连提供;3～11号为市售品。 1.2 标准品按佐佐木方法(药学杂志1958,78:44)分离而得,其物理常数与文献值进行了对照确认。A、B两社使用的标准品纯度范围是100.43士0.51％(CV 0.503％)。     

日本常用生药的定量方法：芍药,桂皮

1 芍药芍药为镇痛镇痉药,含有主要成分芍药甙。 HPLC定量法-芍药中芍药甙的定量芍药甙为芍药品质评价的指标成分,其定量方法有GLC法、HPLC法、TLC-DM法等。本文用最一般的ODS柱探讨了HPLC定量法。定量条件的选择着重考虑了芍药甙峰形与分离状态,使之也能用于成药分析。 1.1 试验与标准实验材料样品A、B、C分别为大和、信州、四国产芍药。标准品从中国产芍药分离而得,干燥(减压,P_2O_5为吸湿剂)3h。用本品进行薄层层析时未见异物,进行HPLC分析时     

日本常用生药的定量方法：厚朴,麝香

一.厚朴厚朴作为胃肠镇痛镇痉药使用,含有厚朴酚、和厚朴酚等成分。 HPLC定量法厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的定量标准品由厚朴分离的厚朴酚(mp102～103℃)、和厚朴酚(mp 87～88℃)。样品溶液精密称取500 mg过48目筛的粉末于茄形烧瓶中,加30 ml乙醚水浴加热回流提取30 min。过滤,残渣用20 ml乙醚清洗,合并滤液和洗液,定容至50 ml即可。分析条件仪器日立638型HPLC仪;柱Nucleosil 5,C_(18)(φ4×250 mm);流动相乙腈-水-醋酸(50:50:1);流速1 ml/min;检测波长294 nm;进样量     

日本常用生药的定量方法：五味子,大枣,黄芩

1 五味子五味子常用于镇咳去痰的处方中,含有五味子素、戈米辛A等成分。 HPLC定量法 1.1 实验材料样品1～6号、16～24号为中国产五味子,7～10号为南朝鲜产五味子,37～40号为日本产五味子,其他则产地不明。 1.2 标准品五味子经石油醚回流提取,硅胶柱层析分离得五味子素(Ⅰ),mpl28.5～130℃,戈米辛A(Ⅱ),map88～89℃,两种成分的各种物理常数均与理论值比较核实。 1.3 HPIC条件检测波长252nm;灵敏度0.08O.D.;柱LS-120A(4.6×250mm,10μm);流动相乙腈-水(1:1);流速 1ml/min;温度25℃左右。 1.4 提取方法精密称取0.5g粉碎的样     

日本常用生药的定量方法：泽泻,苏叶,苍术和白术

1 泽泻泽泻为除湿、利尿药,含有泽泻醇B乙酸酯。 HPLC定量法——泽泻醇B乙酸酯的定量 1.1 标准品和样品标准品泽泻醇B乙酸酯由半井化学药品产;样品市售泽泻a-i号,粉碎,通过80目筛后干燥(以变色硅胶为吸湿剂,室温24h)。 1.2 实验方法装置泵:JASCO BIP-I型;UV检测器:JASCO uVIDEC100-lV型;自动进样仪:JAS-CO AS-L350型;自动积分仪:SHIMADZUChromatopac C-R3A型;检测波长208nm。     

常用二十种生药显微鉴定方法初探

生药的显微鉴定是鉴别生药的真伪、优劣,是利用显微镜来观察生药的细胞、组织构造以及细胞后含物的一种方法。在显微鉴定中,如果显微镜使用不规范、不熟练,再加上片子做不好,观察显微特征时就很困难。因此,本文结合笔者工作多年来从事研究及教学经验     

日本生产生药成分标准品

生药内含有多种成分,有些化学结构非常类似。作为一种生药成分的标准品,首先要高质量,高纯度,即所谓光谱纯的。因此分离成一个斑点的纯品,技术难度比较高,往往需要通过各种层析方法才能制成。根据需要,去年九月份日本小城制药厂开始生产销售生药成分标准品,第一批是如下十种(括号内英文名及生药名。芦荟大黄素甙(barbaloin,芦荟),人参皂甙Rb_1(ginsenoside,人参),人参皂甙Rb_1,Rg_1(ginsen-     

日本国内生药的生产现状

日本特殊农产物协会经理芳野省三先生,在日本生药学会第二十九届年会上作了题为《日本国内生药的生产现状》的发言,介绍了日本国内生药的生产情     

粉末生药的研究—菌类生药中的结晶

生药组织中大多示有偏光性,利用其偏光性,可判断生药的品质并容易检出处方中的粉末生药,它成为检别生药的一个特征。但在看不见(暗视野)的场合下,许多生药就难以被识别,为此作者用D1CM(微分干涉显微镜)、SEM(扫描电子显微镜)及EDX(能量弥散式x-射线分析装置)对部分菌类生药所含结晶进行了测试研究。将生药分别制成5mm~2的切片,用     

日本对类似麝香生药的研究

日本富山市的广贯堂株式会社与太和高田市的大峰堂药品工业株式会社,共同研究麝香的代替品,从麝香所属偶蹄目的各种动物中成功地提取了类似麝香药理作用的生药成分。将此申请特许(专利)。现在把特许公开中有关内容作一介绍。     

皂角刺与日本皂角刺的生药鉴别

目的:研究皂角刺及其混伪品日本皂角刺的生药鉴别方法,以保证临床疗效和安全用药。方法:通过药材市场调研和抽样的方法获得样品,采用性状、显微组织鉴别技术,对样品进行比较鉴别。结果:明确了二者在性状、显微特征上的鉴别特征。结论:根据性状和横切面组织显微特征比较,可以准确、快捷鉴别皂角刺真伪。