RP-HPLC法测定苦豆子总碱中苦参碱与氧化苦参碱、槐果碱与氧化槐果碱含量

目的:建立测定苦豆子总碱中氧化型生物碱与还原型生物碱含量的反相高效液相色谱法。方法:采用C18键合硅胶反相柱,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液(三乙胺2.0 m L/L)为流动相,梯度洗脱,检测波长205 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果:氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱分离良好,氧化苦参碱平均回收率为99.10%,RSD为1.15%;苦参碱平均回收率为98.76%,RSD为1.64%;氧化槐果碱平均回收率为100.12%,RSD为1.86%;槐果碱平均回收率为98.35%,RSD为2.01%。结论:所建立的测定苦豆子总碱中氧化型与还原型生物碱含量方法专属性强,灵敏度高,能有效控制苦豆子总碱质量。     

反相高效液相色谱同时测定苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和槐胺碱的含量

目的 :建立同时测定苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和槐胺碱的 HPL C方法。方法 :用 VP-ODS150 mm× 4.6mm,5μm色谱柱 ,柱温 50℃ ,以甲醇 -水 -三乙胺 (55∶ 45∶ 0 .2 )为流动相 ,紫外检测波长 2 15nm,流速 0 .8ml/ min。结果 :在所确立的色谱条件下 4种生物碱得到很好地分离 ,标准曲线显示在 0 .1～ 0 .7μg范围内具有良好的线性关系 ,平均回收率为98.5%～ 10 1.0 %。结论 :该方法简便、快速、准确 ,可用于生药及制剂中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和槐胺碱的同时测定     

HPLC同时测定苦参药材中5种生物碱含量

目的使用高效液相色谱法测定不同产地苦参药材中槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱的含量。方法使用Agilent ZORBAX NH2(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(84∶10∶6),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。结果槐果碱在0.02288～0.1144μg(r＝0.9997)、苦参碱在0.0832～0.4160μg(r＝0.9997)、氧化槐果碱在0.3762～1.8360μg(r＝0.9998)、槐定碱在0.1044～0.522μg(r＝0.9992)、氧化苦参碱在0.4912～2.456μg(r＝0.9999)范围呈良好的线性关系,加样回收率分别为101.63%(RSD＝2.08%)、98.29%(RSD＝1.87%)、101.89%(RSD＝1.97%)、99.87%(RSD＝2.06%)、102.66%(RSD＝1.34%)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于苦参药材的质量控制。     

HPLC同时测定苦参不同年份、不同部位中3个生物碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦参不同年份、不同部位药材中槐果碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用EliteHypersilNH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82∶10∶8),流速:1mL/min,检测波长:220nm,柱温:26℃,进样量:5μL。结果:槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱的线性范围分别为0.00499～0.1497μg(r=0.9999),0.02508～0.75225μg(r=0.9999),0.07538～2.26125μg(r=0.9999);回收率分别为99.91%,99.26%,100.27%,RSD分别为1.11%,0.82%,2.18%。结论:该方法精密度、重现性和分离效果好,苦参不同年份、不同部位中3种生物碱成分含量存在明显差异。研究结果对苦参药材质量评价及苦参全草的有效开发利用具有重要的参考价值。     

HPLC法测定苦参软膏中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱

目的 建立苦参软膏(苦参总碱等)中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的定量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,以Inertsil ODS-3的色谱柱(5μm,0.46 cm×15 cm)分离,乙腈-0.1％磷酸溶液(18∶82,v/v)(三乙胺调节pH值至8.0)为流动相洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长220 nm.结果 苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱分别在0.078 08～ 7.808 μg、0.0996-9.96 μg和0.02004 -2.004 μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为1.0000,平均回收率分别为97.7％(RSD为1.8％,n=9)、99.9％(RSD为1.8％,n=9)、97.8％(RSD为2.2％,n=9).结论 本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为苦参软膏质量控制方法之一.     

HPLC法同时测定苦刺花中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立同时测定苦刺花中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱含量的HPLC测定法。方法:色谱柱为ZORBAX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.4mol·L-1磷酸水(B)(1:9)为流动相,检测波长220nm,流速1mL·min-1,柱温30oC。结果:在线性范围内4个对照品的标准曲线呈良好的线性关系(r>0.9998)。平均回收率分别为101.18%,101.09%,98.72%,98.47%。结论:可通过HPLC法同时测定苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量,并可用该方法进行药材的质量控制。     

HPLC同时测定苦豆草中7种生物碱的含量

目的:建立了用HPLC对苦豆草中苦豆碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱和莱曼碱同时定量的方法.方法:采用HPLC检测方法,色谱柱Waters X-Brige C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(2.0 mL·L-1三乙胺),进行梯度洗脱;检测波长为205 nm,柱温25℃,进样量10 μL,流速1.0 mL·min-1.结果:苦豆碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱和莱曼碱的浓度与峰面积,分别在20.66～103.32gμ(Γ=0.998 8),22.82～114.12 μg(Γ=0.999 7),25.10～125.52μg(Γ=0.999 1),23.88～119.40μg(Γ=0.997 5),5.00～24.99μg(Γ=0.9986),4.69～23.46μg(Γ=0.9996)和4.60～23.01μg(Γ=0.9978)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.12%,97.47%,96.21%,94.64%,98.04%,96.24%和101.31%;RSD分别为7.3%,3.0%,4.5%,5.2%,5.4%,5.8%,4.3%.结论:该方法准确、简便,灵敏,为苦豆草的质量评价提供了依据.     

苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

目的:建立苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相法,用氨基色谱柱,以乙腈-无水乙醇-2%磷酸溶液(81∶10∶9)为流动相,检测波长220 nm。结果:苦参碱在(5.25~210)μg.mL-1、氧化苦参碱在(5.70~228)μg.mL-1范围内线性关系良好。平均加样回收率:苦参碱为99.6%,RSD=0.35%;氧化苦参碱为99.4%,RSD=0.29%。结论:该法简便快速,准确实用,可用于控制苦参片的质量。     

高效液相色谱法测定蒙药达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:CenturySIL NH2(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸水溶液(80:10:10);流速:0.8mL/min;检测波长:220nm;柱温:25℃。结果:苦参碱对照品在0.125～0.375μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.3%、RSD为1.34%(n=6);氧化苦参碱对照品在0.375～1.125μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.13%、RSD为1.71%(n=6);达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的平均含量分别为0.844%和3.794%。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

HPLC同时测定苦豆子中槐定碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量

目的：建立同时测定苦豆子中槐定碱、氧化槐果碱及氧化苦参碱含量的HPLC测定法。方法：色谱柱为Phenomenex Gemini C₁₈(46 mm×250 mm,5 μm),以甲醇(A)-02%磷酸水(B)为流动相,检测波长205 nm,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃。结果：在线性范围内3个对照品的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0999 7)。平均回收率分别为1000%,970%,970%。结论：可通过HPLC同时测定苦豆子中槐定碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量,并可用该方法进行苦豆子药材的质量控制。     

复方苦参注射液研究进展

通过查阅国内外文献开展中药大品种的技术改造,分类整理了近年来复方苦参注射液的化学成分、质量控制、药物代谢、药理活性和临床应用等方面的研究进展。该注射液主要含有氧化苦参碱、苦参碱、槐果碱、槐定碱和氧化槐果碱等生物碱类成分,具有抗肿瘤、镇痛、止血、抗应激、抗炎、提高免疫力等作用,多用于中晚期癌症(非小细胞肺癌、复发性肝癌、胃癌、肠癌等)和胸腔积液患者的辅助治疗。对其进行深入的研究以建立更加全面、合理的质量控制标准,有助于保证产品的一致性、有效性和安全性。     

苦参汤中生物碱部位的化学成分

目的:研究苦参汤中生物碱部位的化学成分。方法:采用各种色谱法分离,运用多种波谱技术鉴定结构。结果:分离鉴定出8个化合物:苦参碱(matrine,Ⅰ)、槐定碱(sophoridine,Ⅱ)、槐果碱(sophocarpine,Ⅲ)、槐胺碱(sophoramine,Ⅳ)、氧化苦参碱(oxymatrine,Ⅴ)、氧化槐果碱(oxysophocarpine,Ⅵ)、苦豆碱(aloperine,Ⅶ)和鹰爪豆碱(sparteine,Ⅷ)。结论:这些化合物均为首次从苦参汤中分离得到,苦豆碱为首次在组成苦参汤复方的3味中药苦参、生地黄、黄芩中发现。     

复方苦参注射液醇沉工艺优化及醇沉颗粒沉降过程研究

目的:以复方苦参注射液为模型药物,对其醇沉工艺进行优化,并对醇沉过程中颗粒沉降过程及其特点进行研究,掌握其沉降机制和过程变化规律,探讨过程控制模式在中药生产中的可行性.方法:以复方苦参注射液为研究对象,以生物碱及大泽米苷成分的保留量为评价指标,优化醇沉工艺,同时结合对醇沉过程中形成的沉淀颗粒的数量、密度、沉降速度等参数的测定确定醇沉时间,理解工艺过程.结果:优选出的醇沉工艺为醇沉2次,乙醇浓度依次为60％,80％～90％.该过程随着沉降时间的延长,生物碱类成分有一定的下降,一次醇沉36 h,二次醇沉6h即可满足生产要求.10 μm及25μm颗粒在第1次醇沉过程中完全沉降所需时间分别为157.7,25.2 h;在第2次醇沉过程中完全沉降所需时间分别为84.2,13.5 h.结论:优化后的醇沉工艺能够更好地保留指标成分,节约时间,减少能耗.同时也证实了中药注射剂的生产质量是可以控制和把握的,但过程控制模式应在充分理解过程的变化规律的基础上制定.     

复方苦参注射液关键工艺研究

目的:为实现中药大品种的技术升级,进行复方苦参注射剂关键生产工艺的优化和示范性研究.方法:以总生物碱(苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱)和大泽米苷含量为指标,采用正交试验设计对关键工艺(渗漉及活性炭脱色工序)进行优化,采用单因素法对影响醇沉的参数进行优化研究.结果:复方苦参注射液渗漉提取的最佳工艺为0.8%醋酸,4倍量浸泡,2倍量渗漉,流速5 mL·min-1·kg-1,浸泡时间9 h;醇沉工艺为醇沉3次,醇沉浓度依次为60%,80%,90%;活性炭用量为6‰,于60℃加热20 min.结论:优化的复方苦参注射液渗漉工艺简单,不仅缩短了生产周期、减少了二次污染的潜在风险,而且降低了醋酸的用量,保证了成品的酸不溶性灰分不超标,同时还更好地保留有效成分.     

复方鹿仙草颗粒含量测定方法研究

目的:建立测定复方鹿仙草颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的HPLC方法,用以控制复方鹿仙草颗粒的质量.方法:色谱柱为氨基柱;流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸(81∶9.5∶9.5);检测波长为220nm;流速1.0mL/min.结果:苦参碱在0.0676-2.028μg范围内,氧化苦参碱0.1533-4.599μg范围内线性关系良好(r苦参碱=0.99994,r氧化苦参碱=0.99999),平均加样回收率苦参碱为102.5%,氧化苦参碱为97.4%(RSD苦参碱=2.1%,RSD氧化苦参=0.97%,n=6).结论:本法灵敏、快速、准确,可用于复方鹿仙草颗粒的质量控制.     

复方苦参注射液中4种生物碱在大鼠体内组织分布研究

目的:建立LC-MS法测定大鼠血浆和其他组织中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱的浓度,研究复方苦参注射液在大鼠体内心、肝、脾、肺、肾等12个脏器组织的分布。方法:在血浆和组织样品中加入内标,用氯仿提取,以甲醇:10 mmolNH4Ac-0.02%HCOOH-水=90:10(v:v);CN柱分离,LC-MS法检测健康大鼠给予复方苦参注射液后3个时间点(15min、1h、4h)的血浆及组织样品中4种生物碱的浓度。结果:在给药后3个时间点,苦参碱和槐果碱在各组织中的分布量依次为:肝>肾/脾>肌肉/肠>肺/胃>心/脑>脂肪/子宫>睾丸;氧化苦参碱和氧化槐果碱在各组织中的分布量依次为:肾/肺>肌肉>肠/胃>心/脾>子宫>脂肪/睾丸>脑/肝;随着时间的推移,苦参碱和槐果碱浓度下降速度明显缓于氧化苦参碱和氧化槐果碱;苦参碱和槐果碱在肝脏分布最多,而氧化苦参碱和氧化槐果碱在肝脏分布最低。结论:复方苦参注射液4种生物碱在组织脏器中的分布,氧化态和非氧化态存在较大差异,尤其在肝脏,氧化苦参碱、氧化槐果碱浓度很低,而苦参碱、槐果碱浓度很高;而且在各组织中苦参碱和槐果碱的浓度显著高于氧化苦参碱和氧化槐果碱,与血浆中的分布相反,说明苦参碱和槐果碱相对于氧化苦参碱和氧化槐果碱而言主要分布于组织脏器中。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定苦参素注射液中苦参碱和氧化苦参碱

目的：建立苦参素注射液中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法：色谱柱为Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)；以10 mmol·L^-1醋酸胺水溶液(用氨水调节pH 8)-甲醇为流动相梯度洗脱；流速0.30 mL·min^-1；柱温30 ℃；检测波长210 nm；进样量2 μL。结果：苦参碱和氧化苦参碱分别在0.084～3.36 μg和0.086～3.44 μg呈现良好的线性关系，平均加样回收率分别为103.2%，98.7 %；RSD分别为1.5%，1.2%。结论：本法简便、快速、准确，适用于该药品生产及临床应用中的质量监控。     

HPLC-MSn法分析复方苦参注射液的化学成分

目的:明确复方苦参注射液(苦参白土苓)的化学成分,建立含苦参的复方制剂HPLC-MSn鉴定方法。方法:应用HPLC-ESI-MSn方法,其中,液相色谱采用梯度洗脱,质谱用正离子模式检测。结果:从复方苦参注射液中分离鉴定了11种化学成分。结论:本法简便,快速,可用于中药复方化学成分的分析。     

HPLC同时测定云香精中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的建立同时测定云香精中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX-NH2（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为无水乙醇-乙腈-3%磷酸溶液（9∶82∶9）,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果苦参碱和氧化苦参碱线性范围分别为0.08～0.60、0.30～2.25μg,平均加样回收率分别为100.09%、100.10%,RSD分别为1.50%、1.55%。结论本方法准确、可靠、重复性好,能同时测定云香精中苦参碱和氧化苦参碱的含量,可用于云香精的质量控制。     

复方苦参注射液联合羟考酮缓释片治疗中晚期癌痛的疗效观察

目的:观察复方苦参注射液联合羟考酮缓释片治疗中、重度癌痛的近期疗效及不良反应。方法:120例癌痛患者随机分成治疗组(60例)和对照组(60例),分别给予复方苦参注射液联合羟考酮缓释片治疗和羟考酮缓释片治疗。结果:治疗组癌痛中度缓解7例,明显缓解29例,完全缓解18例,疼痛缓解率96.4%;对照组癌痛中度缓解16例,明显缓解18例,完全缓解10例,疼痛缓解率77.2%。两组间疼痛缓解率有显著性差异(P<0.05)。两组治疗后的生活质量均较用药前明显改善,但治疗组较对照组改善更明显,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:复方苦参注射液联合羟考酮缓释片能有效地控制中重度癌痛患者,并能明显改善患者的生活质量。