三黄喷雾剂中黄芩、栀子提取物的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂纯化三黄喷雾剂中黄芩的工艺条件。方法:采用HPLC测定黄芩苷含量,以黄芩苷的吸附率、解吸率为考察指标,优选大孔吸附树脂最佳纯化工艺条件。结果:最佳大孔吸附树脂型号为SP-825;上样液浓度为0.2 g·mL-1,径高比为1∶7,最大上样量为2 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为3 BV·h-1,洗脱剂用量为6 BV。结论:SP-825型大孔吸附树脂纯化黄芩、栀子提取物的最佳工艺稳定、可行。     

大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究

目的利用AB-8大孔吸附树脂纯化黄芩中黄芩苷,确定树脂纯化黄芩苷的工艺参数。方法以黄芩苷吸附量为指标,并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化黄芩苷的工艺条件。结果AB-8型树脂对黄芩苷有良好吸附分离性能,其吸附分离黄芩苷的工艺条件为:上样浓度为50 mg/m l(生药量),上样液PH值为4,吸附流速为4BV/h,上样体积为6BV,洗脱剂为5倍量树脂柱体积50%乙醇且洗脱剂的pH值为8。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩苷效果良好,黄芩苷纯度可达90%左右。     

大孔吸附树脂对中药提取液中3种苷类成分的吸附规律考察

 目的探索中药提取液中黄芩苷、栀子苷和芍药苷在大孔吸附树脂上的吸附规律。方法以中药提取液中黄芩苷、栀子苷和芍药苷为研究对象,考察它们在D101、JD-KWLD树脂上的比吸附量、吸附动力学曲线及相互置换情况。结果混合提取液中3种苷的比吸附量较单独提取液显著减少,非极性树脂对3种苷的吸附力大小顺序为黄芩苷(栀子苷(芍药苷。结论大孔吸附树脂对被吸附分子吸附力的大小可能与其分子结构有关,黄酮苷对非极性大孔吸附树脂的吸附作用强于环烯醚萜苷和醇苷,环烯醚萜苷和醇苷对树脂吸附力的大小与其分子的空间位阻有关。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的工艺,制成刺五加粉针剂.方法:采用D101型,NKA-9型,AB-8型3种大孔吸附树脂对刺五加苷D进行吸附纯化,并采用HPLC法,以刺五加苷D含量和收率为参考指标综合评价.结果:D101型,NKA-9型,AB-8型3种大孔吸附树脂吸附方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为11.88mg·g-1、7.92mg·g-1和12.18mg·g-1;静态洗脱吸附率分别为70.1%、55.3%和93.8%;以30%乙醇为洗脱剂,洗脱率最高为92 6%;稳定性试验中第3周期刺五加苷D含量占总固形物总量为27.4%;纯化过程中,温度控制在15℃～25℃.结论:3种纯化方法中,以AB-8型大孔吸附树脂综合性能最好,适合于刺五加苷D的分离纯化.     

大孔吸附树脂富集纯化黄芩总黄酮的工艺研究

目的:筛选纯化黄芩总黄酮的最佳树脂,确定树脂纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法:以黄芩中总黄酮含量为指标,对3种不同型号大孔吸附树脂进行筛选,确定了吸附分离黄芩总黄酮的最佳树脂,并通过单因素考察确定了该树脂分离、纯化黄芩总黄酮的工艺条件。结果:AB-8型树脂对黄芩总黄酮有良好的吸附分离性能,其吸附分离黄芩总黄酮的工艺条件为:上样浓度0.04g生药/mL,最大上样量为树脂的8倍体积,洗脱剂为80%乙醇,洗脱剂用量为7倍量树脂柱体积。结论:AB-8型树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好,黄芩总黄酮含量可达90%以上。     

大孔吸附树脂法纯化黄芩总黄酮工艺的研究

目的考察8种大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的分离纯化的影响,优选出纯化黄芩总黄酮的大孔吸附树脂,并确定纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法以黄芩总黄酮为考察指标,采用静态和动态吸附两种方法,优选出对黄芩总黄酮吸附性能最佳的大孔吸附树脂,并对其工艺进行筛选,确定了纯化黄芩总黄酮的最佳工艺参数。结果AB-8型大孔吸附树脂对黄芩总黄酮有最佳的吸附分离性能,其纯化黄芩总黄酮的工艺条件为:黄芩提取液直接上样,最大上样体积为3 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好。     

半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的: 优选半枝莲总黄酮提取液的前处理工艺及AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺。 方法: 以野黄芩苷转移率、溶液颜色及澄清度为指标,考察半枝莲提取液的前处理工艺。以野黄芩苷转移率和出膏率为指标,采用单因素试验考察洗脱剂浓度、水洗量、洗脱流速等对半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺的影响。 结果: 前处理工艺为调节提取液pH 3.0~3.3,离心2次,野黄芩苷转移率达90%。AB-8型树脂纯化的最佳工艺条件为径高比1:5,上样液质量浓度0.17 g·mL^-1,药材量-树脂体积(1:2),上样流速2 BV·h^-1,水洗量4.5 BV,洗脱溶剂40%乙醇,洗脱剂用量5.5 BV,洗脱流速4 BV·h^-1;野黄芩苷转移率约93%,质量分数约8%,出膏率约2.5%。 结论: 提取液的前处理工艺可显著降低半枝莲纯化物的出膏率和颜色,优选的AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺稳定可行,适用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺研究

目的筛选出一种高效实用的分离纯化连翘酯苷A的大孔吸附树脂,并使分离纯化工艺达到最优化。方法以连翘酯苷A质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化连翘酯苷A的吸附及洗脱条件。结果 AB-8型大孔吸附树脂为分离纯化连翘酯苷A的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺为:上样质量浓度为生药0.3g/mL,最大上样量为树脂的2倍体积,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂的用量为6倍量树脂柱体积。结论 AB-8型大孔吸附树脂能显著提高连翘酯苷A的质量分数,具有吸附量较大,洗脱率高,经济环保等优点,适合于规模化生产。     

六味地黄胶囊大孔吸附树脂纯化工艺的优化

目的优化六味地黄胶囊大孔吸附树脂纯化工艺。方法以固形物得量和得率,以及莫诺苷、马钱苷、芍药苷含有量和收率为评价指标,药液-树脂用量比例、树脂径高比、吸附体积流量、洗脱体积流量、洗脱剂(70%乙醇)用量为影响因素,优化纯化工艺。结果最佳条件为药液-树脂用量比例3∶1,树脂径高比1∶4,上样体积流量2 BV/h,洗脱体积流量2 BV/h,洗脱剂用量5 BV,固形物得量和得率分别为442.56 g和4.51%,莫诺苷、马钱苷、芍药苷含有量和收率分别为0.091 mg/mL和95.03%、0.052 mg/mL和92.66%、0.130 mg/mL和98.42%。结论该方法稳定可靠,药效成分指标可控,可用于大孔吸附树脂纯化六味地黄胶囊。     

蟾皮活性组分的分离与体外抗肿瘤活性考察

目的： 分离蟾皮活性组分并考察大孔树脂不同洗脱部位对肺癌细胞A549生长的抑制作用。方法： 采用静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选蟾皮活性组分的大孔树脂纯化工艺。建立乙醇洗脱液中总生物碱和4种蟾毒二烯内酯类成分的含量测定方法,通过MTT试验测定不同洗脱部位对肺癌细胞A549的抑制率。结果： AB-8型大孔树脂对蟾皮总生物碱和4种二烯内酯类成分均具有较好的吸附分离性能,4个不同乙醇洗脱部位对肺癌细胞A549均表现出抑制作用,30%乙醇和70%乙醇洗脱液的细胞抑制率较高,IC₅₀分别为1.83,2.23 mg·L^-1。结论： 大孔树脂可用于分离纯化蟾皮中活性组分,不同洗脱部位对肺癌细胞A549的抑制率呈现一定的浓度依赖性,30%乙醇和70%乙醇洗脱部位可作为蟾皮抗肿瘤制剂的重点有效组分。     

大孔树脂吸附分离纯化玉屏风复方中色原酮苷的研究

目的大孔树脂吸附分离纯化玉屏风复方提取物中色原酮苷成分。方法采用静态吸附实验考察D101,AB-8,S-8,X-5等7种大孔吸附树脂对升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷两种色原酮苷的吸附效果,筛选出吸附性能较好的树脂;对所筛选出的树脂,进一步采用固定床吸附法分离玉屏风提取物中色原酮苷,探讨主要参数对色原酮苷固定床穿透曲线及洗脱曲线的影响。结果AB-8树脂的吸附性能优于其它考察的树脂,经AB-8树脂固定床分离纯化后,玉屏风复方提取物中色原酮苷含量从0.55%提高到10.01%,回收率为87.2%。结论AB-8大孔吸附可用于玉屏风提取物中色原酮苷活性成分的分离纯化。     

大孔树脂吸附纯化中药复方特性研究

目的：研究复方中药吸附纯化的特性。 方法：以一个含有生物碱、蒽醌、皂苷等由黄连、大黄、知母等药材组成的中药复方为样品，采用大孔树脂进行吸附纯化工艺和特性研究。 结果：定性、定量研究证实，混煎复方中药中的主要有效成分或部位经过优化的工艺吸附纯化后，均可大部分保留。 结论：若纯化工艺条件得当，同一型号的大孔吸附树脂能有效吸附纯化不同母核结构的复方中药有效成分或有效部位。     

大孔树脂同步分离纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质的研究

目的:研究大孔吸附树脂同步分离纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质的工艺条件及参数。方法:以静态饱和吸附量、动态比吸附量、比洗脱量为考察指标,比较不同大孔树脂富集纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质的性能,并对最佳树脂纯化工艺进行筛选。结果:HPD-400型树脂综合性能最好,其吸附分离工艺条件为:上样液以1 BV.h^-1吸附流速上样,纯化水冲洗2 BV,60%乙醇洗脱3 BV。结论:经HPD-400大孔树脂纯化后的罗布麻叶有效部位中,总黄酮加总鞣质的质量分数达80%,说明该纯化工艺是可行的。     

大孔吸附树脂对金菊双花总黄酮的吸附研究

目的：筛选适合分离纯化金菊双花总黄酮的大孔吸附树脂，为其分离纯化提供实验依据。方法：选择14种大孔吸附树脂，比较其对总黄酮的吸附率、解吸附率及动力吸附曲线的影响。结果：大孔吸附树脂HPD100比较适合于金菊双花总黄酮的提纯，经该树脂吸附解吸，吸附量为69.30mg/g，解吸率可达87.1%。结论：大孔吸附树脂HPD100对金菊双花总黄酮具有较大的吸附量，易吸附、易解吸，性能优于其他树脂。     

RP-HPLC同时测定苦黄注射液中4种大黄蒽醌类成分含量

目的 :建立同时测定苦黄注射液中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚 4种大黄蒽醌类成分含量的反相高效液相色谱分析方法。方法 :采用汉邦LichrospherC₁₈柱 ,流动相组成为A :1%醋酸水溶液 ,B :含 1%醋酸的80%乙腈水溶液 ,梯度洗脱 ,流速 0.8mL·min^-1,柱温 35℃ ,检测波长 254nm ,以外标法定量。结果 :苦黄注射液中 4种蒽醌类成分的平均加样回收率分别为大黄酸 98.9%、大黄素 100.5 %、大黄酚 102.5 %和大黄素甲醚 99.0 % ,线性范围分别为大黄酸 0.0875～175 μg ,大黄素 0.0825～165μg ,大黄酚 0.15 9～ 3.17μg和大黄素甲醚 0.0525～1.05μg。 结论 :本法准确可靠 ,重现性好 ,结果稳定 ,适合于苦黄注射液中这 4种蒽醌含量的分析。     

D101大孔树脂对丹酚酸B分离工艺的优化

 目的探讨D101树脂对丹酚酸B分离的最佳工艺。方法丹参提取液经过D101树脂吸附后,以不同乙醇浓度溶液洗脱,采用HPLC测定丹酚酸B的含量。一次正交试验考察丹参提取液浓度、树脂用量、时间等对树脂吸附的影响;二次正交试验考察乙醇浓度、洗脱液用量、流速等对树脂解吸的影响;并绘制丹酚酸B的洗脱曲线。结果树脂用量对丹酚酸B吸附量影响显著,最佳吸附条件为:药材树脂比1:3、色谱柱径高比1:5、药液浓度为原液、上样时间24 h;最佳解吸条件根据考察指标有所不同,以得率为指标时最佳条件为:乙醇浓度70%、洗脱速度2 mL·min^-1、洗脱液用量12倍柱体积;以纯度为指标时最佳条件为:乙醇浓度70%、洗脱速率0.5 mL·min^-1、洗脱液用量8倍柱体积;提高乙醇浓度有利于解吸。结论D101树脂可作为分离丹酚酸B较好分离材料,优化的分离工艺是可行的。     

藏族药小檗皮不同药用部位中4种生物碱成分的HPLC含量测定

目的:建立同时测定藏族药小檗皮药材中木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法,并比较茎内皮、茎木、茎栓皮、根内皮、根木和根栓皮中4种成分的差异。方法:采用HPLC法,应用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,检测波长270 nm。结果:小檗皮不同部位之间的生物碱成分含量有明显的差异,根内皮及茎内皮中4种成分的含量明显高于茎木、茎栓皮、根木和根栓皮。此外,茎内皮比根内皮含有更多的木兰花碱,但小檗碱的含量明显低于根内皮,而两药用部位之间的总生物碱含量没有显著性差异。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小檗皮药材的质量评控。从环境保护和可持续利用角度考虑,建议小檗皮药材取消根内皮而只以茎内皮入药。     

大孔吸附树脂分离纯化独一味总黄酮的研究

 目的　研究大孔吸附树脂富集、纯化独一味总黄酮的工艺条件及参数。方法　以静态饱和吸附量、静态洗脱率、动态比上柱量、比吸附量、比洗脱量为考察指标,比较了8种大孔树脂分离、纯化独一味总黄酮的工艺。又以总黄酮收率和纯度为指标,对最佳树脂吸附工艺条件进行了筛选。结果　 8种树脂中,LSA-10型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其动态饱和吸附量达到100.6mg·g^-1干树脂 ,3倍体积蒸馏水、3倍体积 50 %乙醇依次洗脱 ,总黄酮收率为85% ,纯度为 94.5%。结论　LSA-10型树脂综合性能较好,适于独一味总黄酮的分离纯化。     

苯乙烯型大孔吸附树脂预处理的质量评价方法研究

目的 :建立大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制的方法。方法 :用大口径毛细管柱气相色谱检测自制模型树脂预处理过程中无水乙醇洗脱液的残留溶剂 (二甲苯、二乙苯、苯乙烯、二乙烯苯、正癸烷 )含量 ,以检测不到残留溶剂为预处理合格指标。将此方法与文献介绍方法对比。结果 :自制模型树脂用大口径毛细管柱气相色谱控制预处理方法及合格标准需要用无水乙醇洗树脂柱 11次 ,用“加数倍水于过柱乙醇溶液中不显浑浊”控制需要洗柱 3次 ,用“至 200～400nm无紫外吸收峰”控制需要洗柱 20次以上。结论 :用大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制切实可行。